CN102298995B - 一种用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法，技术特征在于：将卷管机进行清洁，在辊轮上涂覆润滑油；将Ta板置于物料架上进行卷管，当进行到中间辊轮时，插入中心支撑棒制成Ta管，然后进行彻底清洁烘干；将无氧铜箔加工成圆弧状清洁烘干；在洁净间将无氧铜箔插入到步骤2制成的Ta管的搭接缝处，放置于真空炉中得到Ta阻隔层管组元。本发明方法，由于在制备步骤1中使用润滑油，在Ta管搭接处加铜箔后有无氧铜缓冲层，解决了Ta管卷制加工过程中成品率低，内锡法Nb3Sn股线的后续加工以及性能的优化稳定的问题，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法，属于超导材料加工技术领域，涉及一种内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管(加铜箔)组元的加工方法。
背景技术
近年来，由于Nb3Sn超导体高场特性，以及制备工艺的进一步改善，和高能物理HEP和热核聚变ITER的发展，给Nb3Sn超导材料的发展带来了新的契机。因此，Nb3Sn超导体的研发进展迅速。
Nb3Sn多芯复合线的制备工艺主要有青铜法，内锡法和粉末装管法几种。青铜法已经有20多年的发展历史，由于其制备方法简单，易于重复生产，可靠性较高，成本相对较低。锡青铜中Sn的固溶度较低(13.5wt％)，造成最终的Nb3Sn超导体中Sn含量较低，影响其超导性能。而且，锡青铜的加工硬化较快，在加工过程中需要多次退火。内锡法克服了青铜法中Sn含量不足的缺点，提高了Jc，也不需要中间退火，因而，被大规模生产所采用。粉末装管法制备材料超导性能良好，但由于但该工艺成本较高，且制备复杂，不适于大规模应用。
目前，内锡法Nb3Sn的主要研究方向高Jc研究和低磁滞损耗研究为代表。两个方向的本质区别在于超导体中Cu含量的不同，降低磁滞损耗需要大量的铜来分隔内部芯丝，但这样相对降低了超导相的含量，导致Jc下降。另外，Nb3Sn超导材料使用的阻隔层材料主要为Ta和Nb；在相同条件下，使用Ta阻隔层比使用Nb阻隔层可有效降低磁滞损耗，因为部分Nb阻隔层会反应生成连续的Nb3Sn相，而这种连续搭接的Nb3Sn相是造成磁滞损耗的主要因素。所以，在相同工艺条件下，要降低磁滞损耗，Ta是内锡法Nb3Sn最佳的阻隔层材料选择。
通常在内锡法制备工艺中Ta管的制备中，先将Ta板在设备上卷制成具有一定尺寸的Ta管，然后进行去应力退火；这样在由Ta管、亚组元、无氧铜管组成的Nb3Sn最终坯料加工时变形均匀，有利于Nb3Sn股线的后续加工以及性能的优化稳定。Ta板卷制成管加工质量的好坏直接影响着Nb3Sn股线的加工，因为在Ta的硬度大于远远其它组元的硬度，且Ta管搭接处厚度为其它部分的1～2倍，加工难度大；另外，Ta的弹性模量为200Gpa，回弹性较大，在加工过程中要完全克服回弹，需要比较大的压力：压力太大，造成Ta管划伤严重；太小，则不足以成形。为保证加工的成品率及考虑加工的可行性，Ta板必须将搭接部分进行适当的倒角，选择合适的压力，并在设备上进行卷管，且需要适当的润滑。在对Ta板卷管加工时，卷管的加工难度高，很容易造成严重的划伤和夹杂，造成Ta管成品率低，增加生产成本。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法。
技术方案
一种用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将卷管机进行清洁，在物料架及入口处垫上干净的纸；在辊轮上涂覆润滑油；
步骤2：将Ta板置于物料架上，以10mm/min-15mm/min速度进行卷管，当进行到中间辊轮时，插入中心支撑棒制成Ta管，然后进行彻底清洁烘干；
步骤3：将无氧铜箔加工成圆弧状，进行彻底清洁烘干；
步骤4：在洁净间将无氧铜箔插入到步骤2制成的Ta管的搭接缝处，放置于真空炉中，抽真空至10-3pa，300～400℃保温1～2Hr，炉温低于60℃出炉后得到Ta阻隔层管组元。
所述Ta管的清洁为：首先用汽油去除油污，然后用HF、HNO3和H2O的混合溶液进行清洗，清洗后用水漂洗。
所述无氧铜箔的清洁为：先用金属清洁剂去除油污，然后用HNO3和H2O的混合溶液进行清洁，清洗后用水漂洗。
有益效果
本发明提出的一种用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法，在制备步骤1中使用润滑油，在Ta管搭接处加铜箔后有无氧铜缓冲层，有利于Nb3Sn最终坯料的加工并且减少了断线次数，提高了内锡法Nb3Sn线材的成品率，适合于工业化大生产。
在步骤中未使用润滑油，且不加入无氧铜箔缓冲层时，Ta管内外表面都严重划伤，且表面有不易去除的、镶嵌式微小Ta颗粒等，卷管成品率仅有40％，并且内锡法Nb3Sn股线的后续加工性差：由于Ta管原因断线次数为3～5次，且由成品Nb3Sn线材横截面SEM照片观察到，Ta管搭接区域Ta阻隔层破裂——导致外层无氧铜稳定体受到污染，成品线材RRR值小于标准要求。
而本发明方法，由于在制备步骤1中使用润滑油，在Ta管搭接处加铜箔后有无氧铜缓冲层，解决了Ta管卷制加工过程中成品率低，内锡法Nb3Sn股线的后续加工以及性能的优化稳定的问题，适合工业化大生产。
附图说明
图1是本发明方法中Ta阻隔层管(加铜箔)截面结构示意图；
图2是内锡法Nb3Sn最终坯料采用本发明方法加工后Ta管后的结构示意图；
1.Ta阻隔层管；2.无氧铜箔；3.无氧铜管基体；4.亚组元
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
步骤1，
卷管前将卷管机彻底清洁，避免外来物夹杂，造成内锡法Nb3Sn成品率低；并在物料架及入口处垫上干净的纸；在辊轮上涂好润滑油，以减小Ta表面和辊轮间的摩擦力，从而减小Ta管表面划伤；
步骤2，
将Ta板置于物料架上，调整好辊轮间配合，以10mm/min-15mm/min速度进行卷管。当进行到中间辊轮时，插入中心支撑棒/管，中心支撑棒/管的尺寸应略小于卷管成形的尺寸，且表面应光洁；卷管时，需密切观察每个辊轮的成形情况，适时对辊轮进行调整；如果有需要时，可进行逆向操作；
将无氧铜箔放置于支撑棒/管上，将其加工成圆弧状；
步骤3，
将步骤2卷制成的Ta管先用汽油去除油污，然后用HF、HNO3和H2O的混合溶液进行清洗，清洗后用大量水充分漂洗，并烘干；无氧铜箔先用金属清洁剂去除油污，然后用HNO3和H2O的混合溶液进行清洁，清洗后用大量水充分漂洗，并烘干；烘干后在洁净间将无氧铜箔缓缓插入到Ta管搭接处。
步骤4，
将步骤3加工后的Ta管(加铜箔)放置于真空炉中，抽真空至×10-3Pa，300～400℃保温1～2Hr，进行去应力退火，炉温低于60℃出炉后即完成。即得到本发明内锡法Nb3Sn线材制备中的Ta阻隔层管(加铜箔)。
实施例1
使用成品Ta板，进行边部倒角处理，在步骤1中使用润滑油，但步骤3中不加入缓冲层——无氧铜箔。在卷管设备上加工时，Ta管内外表面划伤基本上消除，且表面没有观察到不易去除的、镶嵌式微小Ta颗粒等。采用本方法的卷管成品率达到95％以上，内锡法Nb3Sn股线的后续加工性得到明显改善，由于Ta管原因断线次数降低为1～2次，且由成品Nb3Sn线材横截面SEM照片观察到，仅极少量成品线存在Ta管搭接区域Ta阻隔层破裂现象——导致外层无氧铜稳定体受到污染，成品线材RRR值小于标准要求。
实施例3
使用成品Ta板，在步骤1中使用润滑油，步骤3中加入缓冲层——无氧铜箔。在设备上加工时，Ta管内外表面划伤基本上消除，且表面没有观察到不易去除的、镶嵌式微小Ta颗粒等。采用本方法的卷管成品率达到95％以上，内锡法Nb3Sn股线的后续加工性得到明显改善，基本上不存在由于Ta管原因造成断线，且由成品Nb3Sn线材横截面SEM照片观察到，由于缓冲层无氧铜箔的存在，Ta管搭接处变形均匀，无破漏现象出现，成品线材RRR值超过了标准要求。
从实施例2-实施例3可以看出，采用本发明加工的Ta阻隔层管(加铜箔)组元，完全满足内锡法Nb3Sn的使用要求，有利于股线的加工及性能的稳定，且加工的成品率可达到95％以上，有效控制了产品成本，适合于大批量稳定化生产。
Claims (3)
1.一种用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将卷管机进行清洁，在物料架及入口处垫上干净的纸；在辊轮上涂覆润滑油；
步骤2：将Ta板置于物料架上，对Ta板进行倒角，以10mm/min-15mm/min速度进行卷管，当进行到中间辊轮时，插入中心支撑棒制成Ta管，然后进行清洁烘干；
步骤3：将无氧铜箔加工成圆弧状，进行清洁烘干；
步骤4：在洁净间将无氧铜箔插入到步骤2制成的Ta管的搭接缝处，放置于真空炉中，抽真空至10-3Pa，300～400℃保温1～2Hr，炉温低于60℃出炉后得到Ta阻隔层管组元。
2.根据权利要求1所述用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法，其特征在于所述Ta管的清洁为：首先用汽油去除油污，然后用HF、HNO3和H2O的混合溶液进行清洗，清洗后用水漂洗。
3.根据权利要求1所述用于内锡法Nb3Sn超导线材制备中Ta阻隔层管组元的加工方法，其特征在于所述无氧铜箔的清洁为：先用金属清洁剂去除油污，然后用HNO3和H2O的混合溶液进行清洁，清洗后用水漂洗。
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