CN100478374C - 一种高固含量蜜胺树脂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高固含量蜜胺树脂的配方及其制备方法，该蜜胺树脂由以下原料经一步法合成方法制备得到：蜜胺、液体甲醛和多聚甲醛的混合物、复配料。该树脂特别适用于蜜胺泡沫塑料的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高固含量蜜胺树脂的配方及其制备方法，该树脂特别适用于蜜胺泡沫塑料的生产。
背景技术
众所周知，蜜胺树脂(三聚氰胺树脂)在生产符合食品卫生要求的称之为“蜜胺模塑料”方面的应用已有半个多世纪的历史。蜜胺树脂及使用蜜胺改性的氨基树脂已广泛用于涂料、木材胶粘剂、浸渍纸胶粘剂等产品的生产。此外，在如纸张湿强剂、织物挺硬剂、荧光增白剂、防水剂、混凝土减水剂、色浆、种子、化肥、颜料、染料的胶囊剂及系列化的阻燃剂等精细化工产品的生产领域也已得到广泛应用。
自上个世纪八十年代，以蜜胺树脂为基本原料，开发高性能难燃泡沫和纤维等新材料的研究工作开始活跃。做为前导的开发工作，高浓度、高粘度、功能改性、专用化的蜜胺树脂的研发成为关键的一环。
对于确定的配方体系，确定的蜜胺：甲醛的摩尔比，树脂的固含量是确定的。因而，高固含量蜜胺树脂的制备通常采用反应后期减压脱水法实现。采用这种方法时，势必产生含醛废水，引发环境污染或增加环保治理的费用；同时还会带来树脂固含量的波动，终点难以准确控制等一系列负面作用。现有蜜胺树脂如用于模塑料的蜜胺树脂、用于浸渍纸的蜜胺树脂、用于胶粘剂的蜜胺树脂以及用于涂料的醚化蜜胺树脂的固含量均小于40％。
发明内容
本发明是为了解决目前现有技术存在的问题而提出的。本发明采取用部分多聚甲醛替代37％甲醛水溶液的方法，准确的计算甲醛水溶液及缩聚阶段产生的水量对固含量的影响，不经蒸馏，直接合成高固含量的蜜胺树脂的工艺。
本发明的蜜胺树脂由以下原料反应构成：
蜜胺、液体甲醛或多聚甲醛、复配料；其中，以重量份数计，蜜胺为1500，多聚甲醛为735，浓度37％的液体甲醛为1200；复配料组成为焦亚硫酸钠100、双氰胺150、邻甲酚48和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠75、苯代三聚氰胺225和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠100、聚乙烯醇20和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠75、双氰胺150、对甲苯磺酰胺40和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠75和乙酰胍胺150，或者为焦亚硫酸钠100和双氰胺150。
制备本发明的蜜胺树脂的方法，包括：
a)将所有原料按比例加入反应装置中，搅拌形成均匀悬浮液，搅拌速度与搅拌时间无特别限制，以形成均匀悬浮液为准；
b)对步骤a)中的原料混合物加热升温至72～75℃，然后停止加热，待溶液变得透明后，用氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、碳酸镁或碱式碳酸镁的溶液调节pH值在8.5～9.0之间；
c)再次加热反应液并控制反应温度在83～85℃之间，继续反应，当反应液对水的容忍度达到0.53～0.57时即为反应终点；其中当反应液对水的容忍度为6～10时，每隔半小时测定一次容忍度，当反应液对水的容忍度为1.2～0.8时，每隔15分钟测定一次容忍度；
d)除去热源，在5～30分钟内将温度从反应温度降到65℃得到产物。
根据本发明生产的高固含量蜜胺树脂具有以下优点：
1、减少惰性组分的比例(水载荷)并因此增加了时空收率和通过使用更小的装置而降低了投资成本；
2、避免了浓缩阶段，从而节约在分离水所必需的任何热源中的能量。
3、使树脂的固含量、反应终点得到准确的控制，同时简化了工艺，减少了三废，降低了生产成本。
4、应用本发明的制备方法生产的蜜胺树脂固含量可达60～90％。
具体实施方式
下述实施例中配方的单位均为克，操作方法如上所述。
实施例1：
蜜胺1500；多聚甲醛735；液体甲醛(浓度为37％)1200；焦亚硫酸钠100；双氰胺150；邻甲酚48；甲醇150。
得到固含量76％；粘度150Pa.S；密度1.26；pH9.2的蜜胺树脂最终产物。
实施例2：
蜜胺1500；多聚甲醛735；液体甲醛(浓度为37％)1200；焦亚硫酸钠75；苯代三聚氰胺225；甲醇150。
得到固含量76％；粘度140Pa.S；密度1.28；pH9.0的蜜胺树脂最终产物。
实施例3：
蜜胺1500；多聚甲醛735；液体甲醛(浓度为37％)1200；焦亚硫酸钠100；聚乙烯醇20；甲醇150。
得到固含量76％；粘度120Pa.S；密度1.24；pH9.4的蜜胺树脂最终产物。
实施例4：
蜜胺1500；多聚甲醛735；液体甲醛(浓度为37％)1200；焦亚硫酸钠75；双氰胺150；对甲苯磺酰胺40；甲醇150。
得到固含量76％；粘度140Pa.S；密度1.28；pH 9.2的蜜胺树脂最终产物。
实施例5：
蜜胺1500；多聚甲醛735；液体甲醛(浓度为37％)1200；焦亚硫酸钠75；乙酰胍胺150。
得到固含量78％；粘度210Pa.S；密度1.29；pH 9.0的蜜胺树脂最终产物。
实施例6：
蜜胺1500；多聚甲醛735；液体甲醛(浓度为37％)1200；焦亚硫酸钠100；双氰胺150。
得到固含量78％；粘度220Pa.S；密度1.28；pH 9.1的蜜胺树脂最终产物。
Claims (4)
1、一种蜜胺树脂，其特征在于，该树脂由以下原料反应构成：
蜜胺、液体甲醛和多聚甲醛的混合物、复配料；其中，以重量份数计，蜜胺为1500，多聚甲醛为735，浓度37％的液体甲醛为1200；复配料组成为焦亚硫酸钠100、双氰胺150、邻甲酚48和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠75、苯代三聚氰胺225和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠100、聚乙烯醇20和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠75、双氰胺150、对甲苯磺酰胺40和甲醇150，或者为焦亚硫酸钠75和乙酰胍胺150，或者为焦亚硫酸钠100和双氰胺150。
2、一种如权利要求1所述的蜜胺树脂的制备方法，包括：
a)将所有原料按比例加入反应装置中，搅拌形成均匀悬浮液；
b)对步骤a)中的原料混合物加热升温至72～75℃，然后停止加热，待溶液变得透明后，调节pH值在8.5～9.0之间；
c)再次加热反应液并控制反应温度在83～85℃之间，继续反应，当反应液对水的容忍度达到0.53～0.57时即为反应终点；
d)除去热源，在5～30分钟内将温度从反应温度降到65℃得到产物。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤b)中用氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、碳酸镁或碱式碳酸镁的溶液调节溶液的pH值。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤c)中当反应液对水的容忍度为6～10时，每隔半小时测定一次容忍度；当反应液对水的容忍度为1.2～0.8时，每隔15分钟测定一次容忍度。
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