CN100467373C - 一种制备超长SiC纳米纤维的方法 - Google Patents

一种制备超长SiC纳米纤维的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备超长SiC纳米纤维的方法，它涉及一种纳米纤维的制备方法。为了解决原有SiC纳米纤维的制备方法存在产物不纯、产率小、需要催化剂、纳米纤维粗细不均和产物长度只能达到微米量级的问题。本发明通过以下步骤实现：(一)取含碳的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中；(二)将坩埚放入气氛烧结炉中并抽真空；(三)向气氛烧结炉中充入氩气使炉内氩气压强达到0.1～2.0MPa；(四)加热并保持温度；(五)随炉冷却至室温，得到超长SiC纳米纤维。本发明制备的SiC纳米纤维纯度高，为单晶相，纳米线粗细均匀，直径分布在30～300纳米之间，以50～150纳米为主，长度达到毫米数量级。

Description

一种制备超长SiC纳米纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维的制备方法。
背景技术
在SiC纳米线的诸多制备方法，化学气相沉积(CVD)是广为采用的一种方法，在纳米线的生长过程中不仅需要引流的载体(如氢气等还原性气体)和催化剂的存在，同时还很难得到尺寸较大的纳米纤维，得到的SiC纳米线一般只能达到几十微米。究其原因，在纳米线的生长过程中SiO分子和CO分子会被气流带走，不能及时在纳米线优先生长方向上予以补给，这样也就使得纳米线在生长过程中产生很多缺陷、粗细不均一、产量低等不足，当然也就很难制备出很长的纳米纤维。
发明内容
本发明是为了解决原有SiC纳米纤维的制备方法存在产物不纯、需要催化剂、纳米纤维粗细不均和产物长度最长只能达到几百微米的问题。一种制备超长SiC纳米纤维的方法通过以下步骤实现：(一)取含碳量质量10～60％的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中；(二)将坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度至1Pa以下；(三)向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.1～2.0MPa；(四)气氛烧结炉以5～30℃/min的升温速度进行加热，使烧结温度达到1400～1900℃之间并保持温度5～240min；(五)随炉冷却至室温，得到超长SiC纳米纤维。以含碳的二氧化硅为原料，利用气相反应制备SiC纳米线得主要反应如下，其中v代表气态，s代表固态。
SiO2(v)+C(s)＝SiO(v)+CO(v)            (1)
SiO(v)+C(s)＝SiC(s)+CO(v)             (2)
SiO(v)+CO(v)＝SiC(s)+CO2(v)           (3)
CO2(v)+C(s)＝CO(v)                    (4)
在上述反应中，(2)和(3)都能生成SiC，但所起的作用并不一样，(2)主要提供SiC的早期形核，而纳米线的生长主要由反应(3)控制。早期，由于CO分子生成量很少，与SiO分子接触发生反应的几率很低，故反应(2)占主导。随着反应进一步进行，SiO和CO分子增多，碰撞的机会增多，反应(3)便占据了主导地位。与反应(2)相比，反应(3)中的反应物都是气体，因此更容易发生，可以在SiC优先生长方向上不断提供反应物，确保反应继续进行，所以反应(3)在纳米线生长过程中起到了决定性作用。为此，气氛环境对于纳米线的生长起到至关重要作用，特别是SiO分子和CO分子的浓度，能否在SiC生长方向上予以及时的补给会直接影响到纳米线的尺寸和微观结构。有学者利用含碳的二氧化硅在高温炉内也烧结制备SiC纳米线，在烧结过程中也使用惰性气体或惰性气体流作为保护，但仅是为了防止空气中氧气介入，炉体内为压强低于一个标准大气压的惰性气体或类似于气相沉积中载流气体般的惰性气流，未能有效地使反应物SiO分子和CO分子的浓度增大，故制备的SiC纳米线最大也只能达到几百微米。本发明制备SiC纳米纤维的方法通过对炉内气体压强的调整使反应物SiO分子和CO分子的浓度增大，使产物纯度高，为单晶相，纳米线粗细均匀，直径分布在30～300纳米之间，以50～150纳米为主，长度达到毫米数量级。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式通过以下步骤实现：(一)取含碳量质量10～60％的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中；(二)将坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度至1Pa以下；(三)向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.1～2.0MPa；(四)气氛烧结炉以5～30℃/min的升温速度进行加热，使烧结温度达到1400～1900℃之间并保持温度5～240min；(五)随炉冷却至室温，得到超长SiC纳米纤维。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(一)中(一)中取含碳质量30％的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.5Mpa。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.0Mpa。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.5Mpa。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中气氛烧结炉以10℃/min的升温速度进行加热。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中气氛烧结炉以20℃/min的升温速度进行加热。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中使烧结温度达到1600℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中使烧结温度达到1800℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中保持温度1小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式通过以下步骤实现：(一)取含碳量质量10～60％的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中；(二)将坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度至1Pa以下；(三)向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.6MPa；(四)气氛烧结炉以12～20℃/min的升温速度进行加热，使烧结温度达到1550℃并保持温度30min；(五)随炉冷却至室温，得到超长SiC纳米纤维。
本实施方式制备的超长SiC纳米纤维直径分布在60～300纳米之间，以70～150纳米为主，长度达到毫米数量级。
具体实施方式十二：本实施方式通过以下步骤实现：(一)取含碳量质量10～60％的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中；(二)将坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度至1Pa以下；(三)向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.8MPa；(四)气氛烧结炉以15℃/min的升温速度进行加热，使烧结温度达到1650℃并保持温度60min；(五)随炉冷却至室温，得到超长SiC纳米纤维。
本实施方式制备的超长SiC纳米纤维直径分布在65～300纳米之间，以80～150纳米为主，长度达到毫米数量级。

Claims (10)

1、一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于该方法通过以下步骤实现：(一)取含碳量质量10～60％的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中；(二)将坩埚放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度至1Pa以下；(三)向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.1～2.0MPa；(四)气氛烧结炉以5～30℃/min的升温速度进行加热，使烧结温度达到1400～1900℃之间并保持温度5～240min；(五)随炉冷却至室温，得到超长SiC纳米纤维。
2、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(一)中取含碳质量30％的SiO2凝胶粉末放入石墨坩埚中。
3、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(三)中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到0.5Mpa。
4、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(三)中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.0MPa。
5、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(三)中向气氛烧结炉内充入氩气，使炉内气体压强达到1.5Mpa。
6、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(四)中气氛烧结炉以10℃/min的升温速度进行加热。
7、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(四)中气氛烧结炉以20℃/min的升温速度进行加热。
8、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(四)中使烧结温度达到1600℃。
9、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(四)中使烧结温度达到1800℃。
10、根据权利要求1所述的一种制备超长SiC纳米纤维的方法，其特征在于步骤(四)中保持温度1小时。
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