CN113968582B - 一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳化硅材料技术领域，公开了一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法。本发明将碳源和硅源置于坩埚内，在惰性气氛下进行化学气相沉积，收集坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶；其中，碳源为碳酸钙和活性碳的混合，硅源为二氧化硅和硅粉的混合。本发明通过将提供一氧化碳气体的碳源与提供一氧化硅气体的硅源在惰性气氛下进行化学气相沉积反应制备碳化硅纤维气凝胶，气化后的一氧化碳与一氧化硅在石墨坩埚盖表面形核生成碳化硅纤维，进而交织成三维碳化硅纤维气凝胶。本发明的制备工艺简单，安全，高效，制备的三维碳化硅纤维气凝胶材料具有高孔隙率、大比表面积、高热稳定性的优点，可以作为优异的隔热材料和耐火材料。

Description

一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅材料技术领域，尤其涉及一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶材料是一种由纳米粒子或聚合物分子链组成的具备三维纳米结构的多孔材料，具有低密度、高孔隙率、高孔体积和高比表面积等结构特点，显现出优异的光、热、声、电和力学等特性，在航空航天、石油化工、环境保护、建筑保温、能量储存与转化等领域具有广泛的应用价值。气凝胶材料按照组成可以分为单组分气凝胶和多组分气凝胶，其中单组分气凝胶主要包括氧化物气凝胶、碳化物气凝胶、氮化物气凝胶、石墨烯气凝胶、量子点气凝胶、聚合物基有机气凝胶、生物质基有机气凝胶及碳气凝胶和其他种类气凝胶，而多组分气凝胶由两种及以上单组分气凝胶构成或者由纤维、晶须、纳米管等作为增强体所形成的气凝胶复合材料。
目前，碳化硅纤维气凝胶在制备时，通常是将碳纤维表面包覆SiO2凝胶制备SiO2/C凝胶粉，于高温气氛炉内，在高温条件下，制备得到碳化硅纤维气凝胶。如专利CN112607740A中公开了一种碳化硅纳米纤维气凝胶，通过溶胶凝胶法在碳纤维表面包覆SiO2凝胶，进而制备SiO2/C凝胶粉，再经高温煅烧制备碳化硅纳米纤维气凝胶。该碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法需要使用碳纤维作为前驱体材料，成本较高，且溶胶凝胶工艺繁琐复杂。
因此，如何提供一种制备方法简单且性能优异的碳化硅气凝胶的制备方法对气凝胶材料领域的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法，解决现有技术的碳化硅气凝胶的制备方法复杂、碳纤维前驱体材料成本高、气凝胶高温性能差的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气氛下对碳源和硅源进行化学气相沉积，得到碳化硅纤维气凝胶。
在本发明中，所述碳源用于在化学沉积反应过程中提供一氧化碳气体，所述硅源用于在反应过程中提供一氧化硅气体，一氧化碳气体与一氧化硅气体在坩埚盖表面沉积形核生成碳化硅纤维，进而生成的碳化硅纤维交织成三维碳化硅纤维气凝胶。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述碳源和硅源的质量比为5～15:7～10。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述碳源为碳酸钙和活性碳，所述碳酸钙和活性碳的质量比为10～25:3～10。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述硅源为二氧化硅和硅粉，所述二氧化硅和硅粉的质量比为4～8:1～3。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述碳源的粒径为100～500nm。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述硅源的粒径为100～300nm。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述化学气相沉积在石墨坩埚中进行。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述化学气相沉积的温度为1300～1500℃，时间为1～5h。
优选的，在上述一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法中，所述惰性气氛为氩气气氛。
本发明还提供了一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法制得的碳化硅纤维气凝胶。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的碳化硅纤维气凝胶通过将提供一氧化碳气体的碳源与提供一氧化硅气体的硅源在惰性气氛下进行化学气相沉积反应制备碳化硅纤维气凝胶，气化后的一氧化碳与一氧化硅在石墨坩埚盖表面形核生成碳化硅纤维，进而生成的碳化硅纤维交织成三维碳化硅纤维气凝胶。本发明的制备工艺简单，安全，高效，制备的三维碳化硅纤维气凝胶材料具有高孔隙率、大比表面积、高热稳定性的优点，可以作为优异的隔热材料和耐火材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶的SEM图；
图2为实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶的XRD图；
图3为实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶的FTIR图；
图4位实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶的TGA图；
图5为实施例1～3制得的碳化硅纤维气凝胶的N2吸附-脱附曲线图；
图6为实施例1～3制得的碳化硅纤维气凝胶的平均孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将碳源和硅源置于坩埚内，在惰性气氛下进行化学气相沉积，收集坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶。
在本发明中，碳源和硅源的质量比优选为5～15:7～10，进一步优选为6～13:7.5～9，更优选为11:8。
在本发明中，碳源优选为碳酸钙和活性碳的混合，碳酸钙和活性碳的质量比优选为10～25:3～10，进一步优选为12～21:4～8，更优选为18:7。
在本发明中，硅源优选为二氧化硅和硅粉的混合，二氧化硅和硅粉的质量比优选为4～8:1～3，进一步优选为4～7:1～2.5，更优选为6:1.5。
在本发明中，碳源在放入坩埚前进行球磨，球磨后碳源的粒径优选为100～500nm，进一步优选为200～450nm，更优选为300nm。
在本发明中，碳源球磨的速度优选为100～500r/min，进一步优选为200～450r/min，更优选为350r/min；时间优选为1～8h，进一步优选为2～6h，更优选为5h。
在本发明中，硅源在放入坩埚前进行球磨，球磨后硅源的粒径优选为100～300nm，进一步优选为170～260nm，更优选为230nm。
在本发明中，硅源球磨的速度优选为100～500r/min，进一步优选为150～380r/min，更优选为240r/min；时间优选为1～8h，进一步优选为3～7h，更优选为4h。
在本发明中，通过对碳源和硅源进行球磨，可使两者更为彻底的接触反应，也可提高碳化硅纤维气凝胶的纯度。
在本发明中，坩埚优选为石墨坩埚。
在本发明中，化学气相沉积的温度优选为1300～1500℃，进一步优选为1360～1420℃，更优选为1400℃；时间优选为1～5h，进一步优选为2～4h，更优选为3h。
在本发明中，惰性气氛优选为氩气气氛。
本发明还提供一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法制得的碳化硅纤维气凝胶。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种碳化硅纤维气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将100g碳酸钙和30g活性碳放入不锈钢球磨罐，并放置300g氧化锆研磨球，以100r/min的速度球磨5h，得到粒径为340nm的碳源；
(2)将28g硅粉和60g二氧化硅放入不锈钢球磨罐，并放置200g氧化锆研磨球，以200r/min的速率球磨4h，得到粒径为200nm的硅源；
(3)将50g碳源和100g硅源置于石墨坩埚内，混合均匀，在氩气气氛下，于1500℃进行化学气相沉积反应5h，收集石墨坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅纤维气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将200g碳酸钙和50g活性碳放入不锈钢球磨罐，并放置500g氧化锆研磨球，以270r/min的速度球磨3h，得到粒径为400nm的碳源；
(2)将30g硅粉和80g二氧化硅放入不锈钢球磨罐，并放置100g氧化锆研磨球，以400r/min的速率球磨1h，得到粒径为260nm的硅源；
(3)将150g碳源和80g硅源置于石墨坩埚内，混合均匀，在氩气气氛下，于1400℃进行化学气相沉积反应3h，收集石墨坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶。
实施例3
本实施例提供一种碳化硅纤维气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将210g碳酸钙和90g活性碳放入不锈钢球磨罐，并放置500g氧化锆研磨球，以150r/min的速度球磨3.5h，得到粒径为210nm的碳源；
(2)将120g硅粉和160g二氧化硅放入不锈钢球磨罐，并放置400g氧化锆研磨球，以250r/min的速率球磨2h，得到粒径为300nm的硅源；
(3)将150g碳源和100g硅源置于石墨坩埚内，混合均匀，在氩气气氛下，于1300℃进行化学气相沉积反应2h，收集石墨坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶。
实施例4
本实施例提供一种碳化硅纤维气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将120g碳酸钙和100g活性碳放入不锈钢球磨罐，并放置500g氧化锆研磨球，以500r/min的速度球磨4h，得到粒径为240nm的碳源；
(2)将10g硅粉和60g二氧化硅放入不锈钢球磨罐，并放置200g氧化锆研磨球，以500r/min的速率球磨3h，得到粒径为160nm的硅源；
(3)将80g碳源和100g硅源置于石墨坩埚内，混合均匀，在氩气气氛下，于1360℃进行化学气相沉积反应1.5h，收集石墨坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶。
实施例5
本实施例提供一种碳化硅纤维气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将250g碳酸钙和90g活性碳放入不锈钢球磨罐，并放置500g氧化锆研磨球，以500r/min的速度球磨2h，得到粒径为400nm的碳源；
(2)将20g硅粉和50g二氧化硅放入不锈钢球磨罐，并放置200g氧化锆研磨球，以300r/min的速率球磨4h，得到粒径为150nm的硅源；
(3)将60g碳源和90g硅源置于石墨坩埚内，混合均匀，在氩气气氛下，于1420℃进行化学气相沉积反应2.5h，收集石墨坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶。
实验例
将实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶利用日本电子株式会社的JSM-7001F场发射扫描电子显微镜进行SEM表征，结果如图1所示。由图1可知，生成的碳化硅纤维气凝胶是由一维碳化硅交织而成，并且碳化硅纤维结构清晰可见。
将实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶利用日本理学电机株式会社的SmartLab X射线衍射仪进行XRD表征，结果如图2所示。由图2可知，在2θ＝35.9°、60.3°和72°处出现的尖锐衍射峰分别对应于3C-SiC的(111)，(220)和(311)晶面，说明制得的产物的碳化硅材料。
将实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶利用Thermo Fisher Scientific傅里叶变换近红外光谱仪进行FTIR表征，结果如图3所示。由图3可知，在815cm-1处有一个明显的红外吸收峰，可归因于C-Si健的伸缩振动，这表明合成了SiC。
将实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶利用热重分析仪在空气气氛下和氩气气氛下分别进行了TGA分析，结果如图4所示。由图4可知，在空气气氛中，当温度达到895℃时，碳化硅纤维气凝胶开始被氧化生成二氧化硅；当温度继续升高到1305℃时，碳化硅纤维气凝胶完全氧化，表明制备的碳化硅纤维气凝胶的热稳定性较好，具有较高的使用温度；此外，在氩气气氛中，碳化硅纤维气凝胶的重量没有明显的变化，表明在惰性气体中碳化硅纤维气凝胶的使用温度更高。
将实施例1～3制得的碳化硅纤维气凝胶利用美国康塔仪器公司SI-3MP型比表面积及孔径测试仪通过静态容量法进行比表面积和孔径分析，结果如图5和图6所示。由图5可知，实施例1～3制得的碳化硅纤维气凝胶的N2吸附-脱附曲线为IUPAC分类中的IV类等温曲线，即存在介孔结构。实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶的比表面积达到206.85m2·g-1，该材料内部存在介孔结构。由图6中的BJH孔径分布曲线计算得实施例1制得的碳化硅纤维气凝胶的平均孔径为19.2nm。实施例2和3制备的碳化硅纤维气凝胶的比表面积分别为229.17m2·g-1和217.36m2·g-1，平均孔径分别为16.5nm和14.1nm，具有较大的比表面积。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气氛下对碳源和硅源进行化学气相沉积，得到碳化硅纤维气凝胶；
其中，所述碳源为碳酸钙和活性碳，所述碳酸钙和活性碳的质量比为10~25:3~10；
所述硅源为二氧化硅和硅粉，所述二氧化硅和硅粉的质量比为4~8:1~3；
所述碳源的粒径为100~500nm；所述硅源的粒径为100~300nm；
所述化学气相沉积的温度为1300~1360℃；
所述碳源和硅源的质量比为5~15:7~10。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积在石墨坩埚内进行。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的时间为1~5h。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种碳化硅纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气气氛。
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