CN100465590C - 催化剂流量计 - Google Patents

Abstract

一种布置为检测催化剂栓柱通过通向一聚合反应器的管道(105)的传输的装置(10)，其包括：位于管道外部的光辐射源(9)；穿过管道的光路；光辐射检测器，位于管道的与光辐射源相同的一侧；和反射器，其设置在光路中，使得其可以向着检测器反射光。辐射源设置成将光辐射引导通过所述光路，使得其可以被检测器检测到。通过管道的催化剂栓柱的传输可以利用检测器通过光辐射的反射被检测到。当催化剂栓柱通过管道时，它遮断光路，因此检测器记录下的光强降低。这样，可以检测催化剂栓柱。通过重复检测材料的速度和光强，将该速度和光强值相乘以得到结果曲线，以及积分该结果曲线，以得到指示材料的质量的值，可以利用该装置测量通过一个管道的物体的质量。

Description

催化剂流量计

技术领域

本发明涉及检测通过管道的材料传输的装置。本发明的优选形式涉及催化剂流量计，特别是在聚合工厂(polymerisation plant)使用的催化剂流量计。

背景技术

诸如聚乙烯之类的聚合物一般利用所谓稀浆系统(slurry system)，在一个压力反应器中制造。在该压力反应器中，当液态的反应物绕环形反应器循环时，连续地形成聚合物。聚合物成品形成为在液体内悬浮的固体。

当用这种方法生产聚乙烯时，高纯度的乙烯与催化剂和一些其他材料一起，送至一个环形反应器中。利用诸如异丁烷或液体丙烷之类的低沸点烃类来溶解乙烯单体和使催化剂和聚合物颗粒在反应器内悬浮。这种稀释剂并不参加实际的聚合反应，所以其最后被回收、提纯和再利用。另外，为了控制所产生的聚乙烯的分子量加入氢，并且为了控制产品的密度加入1-己烯共聚单体。

乙烯气体、稀释剂和粉末状催化剂送入该环形反应器中。它们在该反应器中利用一个泵迅速循环。根据进行的过程不同，一般该反应器内核保持在大约100℃的温度和大约4MPa～7.5MPa的压力。在正常工作过程中，该反应器包含大约40％重量比的聚乙烯。当该过程继续时，聚合物颗粒开始形成，并且较大的颗粒作为“绒毛”沉淀，并进入沉积区。浓缩的稀浆从该沉积区定期地排出。

该浓缩稀浆被干燥和制成丸粒或经过进一步处理，以例如生产双型聚合物。它们是包含分子量不同的聚乙烯的聚合物。可以利用

过程，直接形成双模态聚合物。这个过程将环形反应器与一个气相反应器结合。这可以生产密度和分子量分布(MWD)范围较宽的聚合物。在这个系统中，聚合物稀浆从该环形反应器转移至一个气相反应器。例如乙烯，氢和共聚单体之类的几种其他物质也被引入该反应器。

应该认识到，聚合过程的控制很复杂，为了做到这点，经常使用尖端的基于计算机的系统。有许多因素影响最终产品的性质。诸如温度、压力、反应物浓度等之类的反应器条件决定聚合物分子的大小(即分子量)，而分子大小又决定聚合物的密度。分子大小的分布(即分子量的分布-MWD)同样密切依赖于反应器条件。

催化剂对聚合物的最终MWD的影响尤其大。

在诸如聚乙烯、聚丙烯等之类的每一种基本形式的聚合物内，制造者将产品分成确定的等级。每一个等级都有一组在给定的容差内必须满足的特定性质。这样，一个等级的聚乙烯可以具有一定的平均分子量和给定的分子量分布。

从而，为了生产给定等级的聚合物，产品的关键性质必须基本上保持一致。

现代生产工厂利用使用各种输入测量结果的计算机自动控制系统来控制，根据这些输入测量，所述系统控制进入反应器的反应物流量。它还控制反应器的条件等。

一般，使用铬、Ziegler Naffa或茂金属(metallocene)催化剂来催化反应。在Borstar过程中，催化剂存放在一个罐中，并以栓柱(plug)方式送入环形反应器中。这些栓柱是通过使用催化剂送料器形成的。图1示出一个标准的催化剂送料器。催化剂存放在位于该送料器100上面的一个罐中。催化剂通过一个漏斗形口(funnel)102进入回转阀103的通道103a中，送入送料器100中。在这个罐中，催化剂粉末在压力下作为一种“泥渣”悬浮在例如异丁烷之类的烃类稀释剂中(即，与在反应器中的相同的稀释剂)。在预定的时间后，阀103在箭头方向上转动90°。这使第一个通道103a与通道105对准。这个通道包含异丁烷或其他通向反应器的稀释剂的流。在通道103a中所包含的催化剂栓柱由异丁烷推动通过通道105，并进入反应器中。

栓柱的速度取决于稀释剂的流速。该流速可按所希望的控制。例如，如果反应器内的元素需要9秒来完成一个完整的循环，则最好催化剂栓柱也在相同的时间内送入该环形反应器中。这样，在该环形反应器内的所有的乙烯接收到新的一剂催化剂。因此，可以调节稀释剂的流量，使得催化剂在9秒内被释放到循环中。

同时，当栓柱排入通道105中时，阀103的第二个通道103b正处在漏斗形口102下面的位置，并充有催化剂。通道103b与通道103a成90°，但这些通道都是曲折的，所以它们不相交。因此，当阀103每转动90°时，将一栓柱的催化剂送入反应器。

监视送至反应器的催化剂的质量很重要。催化剂太多会提高反应器内的温度，并影响聚合过程。另外，催化剂是非常贵的材料，因此经济的方法是使用必需的最小量。然而，如果供给的催化剂太少，则反应发生变化，可能产生“不合规格”的聚合物。这是对过程造成最大破坏的情况。

因此，确定送入反应器的催化剂栓柱的质量的准确方法很重要。

传统上，在自动控制系统中，由送料器的一次旋转而送入反应器中的催化剂量通常认为是相同的，其取决于通道103a、103b的容积和催化剂的密度的。因此，当需要更多的催化剂时，阀103的回转速度增加。

当催化剂罐充满时，这个假设是合理的，然而，当催化剂开始用完或如果该送料器的转动速度高时，在送料器转动之前，全部的通道容积未被充满，使得每一次旋转送入环形反应器的催化剂的量较小。送入环形反应器的催化剂的减少使得控制程序要增加送料器的转动，以便增加输入该环形反应器的栓柱数目。但这会使问题恶化。给定环形反应器的反应时间后，往往在可以测试形成的聚合物并发现其不合规格之前，需要几个小时。另外，在不能直接观察的情况下，送料器及其过程的问题难以检测。

为了解决这些问题以及为了能够连续和准确地测量催化剂的质量流量(mass flow)，Oxford Intrunents公司开发了“Correflow”，它是一种可用于测量送入反应器中的催化剂的质量的在线实时系统。该设备基于了美国专利No.4074184，4774453和4619145的教导。

Correflow测量稀释剂内的催化剂的速度和浓度。这是通过在管中间隔一已知距离布置探头而实现的，该探头用于检测催化剂栓柱的速度，而设置在该管外部周围的金属板，通过测量得到的电容，确定其密度。

然而，这个系统相当复杂和昂贵。另外，它需要大量的维护工作。因此，产生了解决实时催化剂质量流量分析的问题的另一种方法。

发明内容

根据一个方面，本发明提供了一种布置为检测催化剂栓柱通过一管道的传输的装置，其包括:一位于所述管道外部的光辐射源；一穿过所述管道的光路；一光辐射检测器，位于所述管道的与所述光辐射源相同的一侧；和一反射器，其设置在所述光路中，使得其可以向着所述检测器反射光。所述辐射源设置成将光辐射引导通过所述光路，使得其可以被所述检测器检测到。所述催化剂栓柱通过所述管道的传输可以利用所述检测器通过所述光辐射的反射被检测到。所述装置设置成由所述检测器的输出确定所述催化剂栓柱的近似密度。

由于光路穿过所述管道，所以流动通过所述管道的材料会影响检测器对光的检测。这提供了关于材料的流量的信息。在聚合反应器的情况下，该管道可以为通向环形反应器或气相反应器的催化剂馈送管。

在一种布置中，当诸如催化剂栓柱之类的材料通过该管时，到达所述检测器的辐射量减少。

或者，所述光源、光路和检测器可以设置成使得只有当材料通过该管道时，光才被所述检测器检测到(例如，因为材料将光向着该检测器反射)，或者，设置成当材料通过该管道时，检测到的光量增加。

因此，不论使用什么结构，使用者可以由检测器输出的变化来确定催化剂被供给至反应器。这样，在催化剂馈送的正常操作时，输出会随着催化剂栓柱经过而发生波动。当即使该送料器工作，所述辐射强度也不波动时，使用者可以推断催化剂已用完，并且需要更换/重新充填所述罐。

因此，本发明提供了一种检测通过管的催化剂运动的简单方法。

虽然可以使用任何形式的可见或不可见光辐射，但优选使用激光源。这可以实现一相干的狭窄光束。

检测器可以为数字或模拟的。如果使用模拟检测器，则其输出可以随后转换为数字形式。

虽然在本发明的简单形式中，可以存在简单的流动/无流动的输出，但优选该检测器可测量接收到的光的相对强度，该强度又指示所述材料的密度。

在聚合反应器的情况下，这会是重要的，因为催化剂栓柱的密度不均匀。当催化剂充满送料器阀的竖直通道时，在底部的材料被压缩。如果稀释剂的流动强有力，则整个栓柱也可被压缩。因此，能指示栓柱密度的装置能够有助于更准确地确定催化剂的质量流量。

所述检测器可以设置在所述管与光源相反的一侧。这样，催化剂栓柱可减少光向检测器的透射。然而，优选，光源和检测器位于管道的同一侧(最好是互相邻近)，以便光通过反射到达检测器。为了便于实现这个过程，优选设置诸如镀银的薄膜或反射带之类的反射器，将光束引向检测器。

优选检测反射光是因为这不需要光穿过材料的整个厚度。在不需要大功率的辐射源的情况下，就可很好地指示密度。另外，所述装置的尺寸可以保持为最小。

优选由两块观察玻璃形成的光路以相对的关系位于所述管的一侧。虽然可以使用标准的观察玻璃，但它们的厚度趋于比包含它们的管小，导致在管的内部留下小的坑穴。该坑穴可在玻璃处造成紊流，并且该坑穴可能截留固体材料。由于在玻璃上会形成一层催化剂，并导致不正确的结果，所以这在催化剂馈送管中是不利的。

因此，优选，该观察玻璃制成与所述管的内部齐平。这可减少催化剂在观察玻璃上的堆积，并可保证残留在玻璃上的所有催化剂都直接处在下一个栓柱的通道中，从而增加了从玻璃上将其去除的可能性。

虽然，光源可以沿着管道轴线的垂线放置，但为了避免来自观察玻璃的反射与所述装置得到的测量结果相干，优选该光源被偏置。该光源优选偏置最多达25°，最好偏置大约7°。

虽然检测器可以设置垂线的与所述光源相反的一侧，但优选检测器和光源彼此接近地设置在垂线的同一侧。这样，来自光滑表面的反射光(例如光路的那些表面)被引导偏离检测器，而催化剂的粗糙表面将反射光向着光源和检测器返回。

在这种情况下，优选所述反射器包括将反射光向检测器引导、具有多个棱形的表面(例如反射带)，使得检测器在管道中没有催化剂时，记录下更大的光强。

上述装置的输出可以用来提供一光强曲线，该曲线指示栓柱的密度，以及栓柱经过光源所需的时间。这样，可将检测器的输出(光强)馈送至一计算机或其他装置，在那里可以将其相对于时间作图。

如上所述，虽然能够确认催化剂栓柱流入反应器中是有用的，但优选该装置能确定形成栓柱的催化剂的质量。因此，该装置优选还包括用于测量催化剂流动速度的装置。

存在几种标准的工具可以用于测量通过管的液体流量。一种这样装置为涡流发射器。通过由运送栓柱的液体流速确定栓柱的速度，以及通过确定栓柱通过上述装置所需的时间，可以推导出该栓柱的长度。这个信息可用于得到催化剂栓柱的质量。

因此，优选，本发明还包括用于由流体在管道中的流速和栓柱通过检测器所需的时间确定催化剂栓柱的质量的装置。

发明者发现，通过将检测到的从材料反射的辐射的强度与流速相乘，可以得到对包括栓柱的材料的质量流量的有用指示，如果当栓柱经过时监测这个量，然后相对于时间对这个量积分，则得到结果与材料的质量成比例。

因此，从另一个方面看，本发明提供了一种确定通过通向一聚合反应器的管道传输的催化剂栓柱的质量的方法，该方法包括下列步骤:重复地检测从材料反射的光辐射的强度；检测通过所述管道的材料的速度；将检测到的强度和速度值相乘，以得到一结果曲线；和对所述结果曲线积分。

虽然，作出利用这个方法生成的曲线是有用的，但可以认识到，这不是必要的。术语“结果曲线”只表示当相对于时间作图时，可以表示为曲线的一组数据。

如上所述，该积分基本上与材料的质量成比例，因此，其可以乘以一因子以得到绝对质量值。这样，通过适当的标定，根据本发明的装置可以直接指示催化剂栓柱的质量。

因此，上述的方法和装置可以用于监视通过一管的催化剂的量，从而可以监视罐中留下多少。通过跟踪栓柱的质量，可以在不干扰聚合过程的情况下，检测提供给送料器的催化剂量的异常情况，并且推断出这种不正常情况的原因。

假设催化剂送料器正确工作并且催化剂罐相当的满，则各条结果曲线的可见的外形应当相当相似。可以设定界限，任何落入这些界限内的结果曲线被认为是“正常的”。落在该界限外的结果曲线被认为是“长”或“短”的栓柱。这些可能由许多条件造成。

长的栓柱可能是由于送料器的阀没有转动至正确位置，造成催化剂通过其灌入通道的间隙较小。粘滞的栓柱也可造成不寻常的长的结果曲线。如果这是重复出现的问题，则可以增加稀释剂的流量，以利用较大的力将催化剂冲刷出去。

如果稀释剂流动太快并且压缩栓柱，或者如果该通道没有完全被催化剂充满，则可能出现短的栓柱。如果罐用空了，或者如果催化剂进入阀通道受阻，就可能出现第二种情况。

为了使用者能够分析结果曲线和检测长栓柱和短栓柱，优选上述方法还包括显示所得到的结果曲线的步骤。

观察结果曲线的操作者从而可以调节所涉及的变量，以便使结果曲线回到固定的界限内。

更优选，该方法可以包括存储结果曲线和显示被馈送入反应器的最后n个栓柱。这样，使用者可以在这些栓柱中观察趋势。

在反应器循环的工作过程中，实现上述方法的条件可能改变。例如，如上所述，催化剂可能粘附在栓柱之间的光路上。另外，根据使用的催化剂的形式或批次的不同，催化剂的颜色可能改变。

虽然，这些情况不影响上述方法的准确性，但优选包括几个归一化(normalising)步骤。

第一，优选在每一次新的质量测量之前，将光强和速度的测量结果复位。这可使结果曲线同步，并且便于进行比较。

优选，当送料器阀开始转动时，进行该复位操作。这给出了在栓柱到达强度检测器之前的一端时间，其间可以设定零水平强度。这样，固定在观察玻璃上的任何催化剂或污物不会影响下一个栓柱的读数。

第二，为了使光强测量结果与材料颜色无关，可以将光强读数归一化。

优选，这可以通过归一化材料首次到达光强测量器时的起始光强降来实现。用于归一化该光强降的增益因子可应用在其它读数上。

这种技术还可用于确定，对于获得相关的测量结果，在观察玻璃上是否留下太多的催化剂。因此，优选，如果归一化所述光强降所需的增益因子太大，则发出警报。使用者从而知道忽略该得到的异常的结果曲线。

为了减少获得可靠结果所需要的维护工作，优选该方法还包括自行标定的方法。这个方法包括计算所生成的栓柱的平均质量以及将它与理论的固定值比较。如果这二个值之间有差别，则可以改变与所述积分相乘的因子，改变的量为所述差值的一百分比。优选，该百分数大约为40％。

为了减少计算时间，优选只利用最近的n个质量结果来计算平均质量值。优选，所使用的数目大约为20。

虽然异常值不影响自行标定，但优选不使用由不正常的结果曲线得到的质量去计算平均质量。这优选通过以下方法实现，即，只有在最后n个(最好为20个)结果曲线认为是“正常的”才进行自行标定。

当得到每一个栓柱的质量后，可以通过将栓柱的平均质量除以相继的栓柱之间的时间间隔来计算质量流量。

优选，从所得到的最后n个质量来得到用于计算质量流量的平均质量，这时忽略最高和最低的质量值。这样，可从平均值中滤去干扰。优选使用最后6个质量。

从另一方面看，本发明提供了一种确定通过管道传输的材料的质量的系统，其包括:用于检测由所述材料反射的光辐射的强度的装置；用于检测传输所述材料的速度的装置；用于将所述光强值和所述速度值相乘，以生成一结果曲线的装置；用于对所述结果曲线积分的装置；和用于将所述结果曲线的积分与一因子相乘，以确定所述材料的质量的装置。

优选，该系统还包括用于向使用者显示结果曲线和质量值的装置。

优选，该系统还包括用于实现上述归一化计算和自行标定的装置。

优选，该系统能够实现上述方法，以便得到在聚合反应器中的催化剂的质量流量。

优选，用于检测从材料反射的光辐射的强度的装置为上述的装置。

虽然已针对测量一个栓柱的质量说明了这个方面，但该方法可以容易地应用于监视稀释剂的质量。在这种情况下，催化剂可以和染料一起被注入，使得光强的降低可以指示稀释剂而不是催化剂的通过。

从另一方面看，本发明提供了实现上述方法的系统。

虽然有很多方式可以实现上述的方法和系统，但优选所述方法和系统被用来确定流向聚合反应器的催化剂的质量，并且该数据被提供给一计算机化的控制系统，用于控制所述反应器。从而，可以更准确地控制聚合反应器。

附图说明

现通过示例方式，参照附图来说明本发明的优选实施例。其中:

图1示出一优选实施例中用于供给催化剂栓柱的一标准催化剂送料器；

图2示出本发明的光强检测器的横截面；

图3示出在本发明的一个优选实施例中使用的无坑的观察玻璃的一个例子；

图4示出根据本发明的方法运行的程序产生的屏幕显示的一个例子；和

图5示出一图形，其表示使用本发明时的催化剂输入和所产生的聚合物成分以及催化剂用完时的得到的结果。

具体实施方式

如上所述，图1示出一个标准的催化剂送料器100，它用于向反应器供给催化剂栓柱(plug of catalyst)。该送料器100包括一个圆形阀103，该阀包括两个不相连的、互相垂直设置的通道103a、103b。阀103设置在催化剂罐和通至反应器的通道105之间的连接处。阀103转动，使得通道103a充入催化剂。然后，该阀转动90°，使得该催化剂可被沿通道105的稀释剂流冲向反应器。同时，第二个通道103b与催化剂罐处于一直线上，并被供给以催化剂。这样，可以不断地向反应器供给固定量的催化剂。

本发明的光强检测器10(见图2)沿着通道105设置在送料器100的下游。该设备基于了一激光器9，该激光器使光束9a通过观察玻璃2、催化剂运送管1和第二观察玻璃7。诸如具有棱形涂覆表面(prism-coated surface)的反射带之类的反射器20设置在第二观察玻璃7的后面，将激光光束9a反射穿过管1回到容纳在激光器壳体中的检测器(未示出)。

当在管1中没有催化剂时，检测器记录下较高水平的激光9a。然而，当催化剂经过光束9a时，一些光被吸收，因此，检测器检测到反射光强度的降低。

激光9非常灵敏，因为其响应时间为0.1ms。每100ms计算一次平均光强值。然后，在生成的光强曲线上，将这个值作为一个点。

图3示出适合用在光强检测器10中的观察玻璃2，7。如上所述，标准观察玻璃在管的内部上形成坑穴(pocket)，这在本发明中是不利的。

对于使用在该过程中，形成观察玻璃的另一个问题在于管1内的高压。通常，该压力为70～83bar。传统的观察玻璃，当受到机械过载时，对应力、弯曲等很敏感，并且可能在没有预兆的情况下就失效了。

为了克服这些问题，人们使用了

。这里，观察玻璃2，7是通过加热金属框架33，使它膨胀，并将其充满熔融玻璃而制成的。当玻璃和金属冷却时，玻璃固化，金属框架33收缩。这可将玻璃牢固地夹紧在规定位置上。这种预加应力的玻璃30强度增大，并且管内部的表面光滑，不留下坑穴。

为了更加安全，玻璃30制成楔形，其内径32比外径34大。

观察玻璃2，7的内表面与管的内侧齐平，因此没有会截留催化剂的坑穴。另外，仍然粘附在观察玻璃上的催化剂可被下一个冲过的栓柱刮掉。

栓柱的速度通过一标准流量或涡流发射器(未示出)来测量，该发射器测量送料器100上游的稀释剂流量。发射器必须具有快速反应时间，因为由于阀103的回转，流速在增大并向反应器推动栓柱之前，存在一个间歇，其间流速降低到零。理想情况是，发射器与光强检测器10协调，每0.1ms测一次速度。

光强和速度传感器都是模拟设备，它们在4～20mA下工作。在送料器阀103上还设有一个传感器。每次在阀103开始转动时，该传感器发送一数字触发信号。如下所述，这被用来关联其它信号。

现在说明工作方法。当送料器阀103转动，以使(充满催化剂的)第一通道103a与通道105处在一直线上时，一触发信号被发送至控制系统，控制系统将光强和速度信号复位。这将之后的结果曲线与之前的曲线同步，使得易于比较各个栓柱。当接收到触发信号时，在图4所示的使用者显示器上，触发指示器41在显示器上点亮。一般，对于任何一个反应器，通常使用二个催化剂送料器。为了方便可以设置显示器，同时显示两个送料器的状态。

从发送出触发信号的时刻起，通常栓柱到达激光光束9a需要大约1s。这一时间窗被用来测量光强，并将其设定为零水平。因此，如果在观察玻璃2，7上留有剩余的涂层，它们会得到补偿，并不会与下一个栓柱相干涉。然而，如果起始光强太低，则会发出警报。

不同类型的催化剂，甚至不同批次的相同催化剂，是不同颜色的，因此，为了避免在每次使用新的批次时重新设定系统，将栓柱对预先建立的光强进行归一化。这可以更好地与先前的栓柱比较。

计算在发送触发信号之后的1～2s之间测量得到的光强的中间值，并乘以一增益因子，使得每一个起始光强降(light intensity drop)是相同的。这样，可使光强与颜色无关。然而，如果使光强降归一化所需要的增益因子太大，则亮起警告灯40，指示由于例如观察玻璃上有一厚层的催化剂，所以设备没有得到可用的光强读数。

增益因子被用于每一个采样值，使得栓柱与颜色无关，而光强的唯一变化来自栓柱密度的变化。这样，可以利用光强的测量值来表示沿栓柱的密度变化。

然后，将光强的归一化值与来自流发射器的信号相乘。结果在计算机显示器上表现为曲线42，并且可以用肉眼与屏幕上用不同颜色表示的先前的三条结果曲线43、44、45比较。

所述结果曲线的积分与栓柱的质量成比例，因此可以通过将它与取决于柱体103a、103b的容积的一因子相乘，来计算催化剂的质量。将最后的栓柱46的质量和当前的质量流量47一起示出在显示器上。从最后的6个栓柱质量计算质量流量值。除去最高和最低的质量，由剩余的4个值计算平均质量。为了得到当前的质量流量，将平均质量除以最后二个栓柱之间的时间。

在反应器工作过程中，程序不断地对自身自行标定。程序为每一个结果曲线编索引，并计算最后20个栓柱的质量的平均值。将这个平均值与理论的固定值比较。如果这些值不同，则调整因子，调整的量为两个值之间的差的40％。

为了保证这个自行标定只考虑“正常”的栓柱，所以，如果任何曲线打破了显示器上示为红色方框48的固定界限，则将其忽略，并将索引复位为零。

另外，还可利用计算得到的质量流量值来辅助自行标定。可以确定取决于送料柱体103a、103b的容积的截止质量流量值(例如对于200cm³的柱体为2kg/小时)。一旦达到这个值，如果设定更高的馈送速度，则在送料器阀103转动前，催化剂没有时间完全充满气缸。因此，出现在截止值以上的任何质量流量都是不可靠的，最好不用来相对于理论值的标定中。因此，在这个优选形式中，“正常”的栓柱被视为是那些处于界限48以内并且质量流量在限定的截止值以下的栓柱。

计数器49显示经过光强检测器的一序列的“正常”栓柱的数目。在此之下为一指示灯50，如果当前的栓柱为正常的，则指示灯为绿色。

同时显示当前的流速51和自最后的栓柱52以来经过的时间。

利用该信息，可以更准确地辨认栓柱的不正常情况。例如，如果记录了较短的栓柱，则可以检查流速，并且有可能减小流速，以观察栓柱是否被压缩。如果这不能改善状况，则在催化剂特别粘滞从而充满通道103a、103b需要的时间较长的情况下，可增加栓柱之间的时间。如这些措施都不能解决问题，则需要研究催化剂罐本身。

程序所进行的各种自行标定的程序意味着当引入新的一批催化剂时，不需要复杂的调整，而且只需要有限的使用者输入。

图5示出可以如何使用通过实现上述实施例得到的信息来准确地控制一个聚合反应器。

如果输入至反应器中的催化剂的水平降低，则在反应器内的乙烯浓度会升高，造成反应器开始生成“不合规格的”聚合物。催化剂输入的减小和乙烯浓度升高之间的时间滞后大约为2小时。因此，当乙烯浓度开始升高时，采取措施以防止生成“不合规格的”产品已经太迟。

然而，使用本发明，可以直接监视进入反应器的质量流量，因此立即可以发现该速率的变化。

使用两个催化剂罐来向反应器供给催化剂。这使得当一个罐被用空或发生故障时，能够继续生产过程。开始，只有一个罐(罐A)工作。由罐A供给到反应器的质量流量用线62表示。每一次一个栓柱通过光强检测器10时，计算一个新的质量值，并且图形示出这个值，直至一个新的栓柱通过并且测量到一个新的质量为止。

罐B供给的质量流量用线64表示。最初，该罐不工作，因此，线64连续地显示最后记录下的由该罐输出的质量。

总的平均质量流量用线86表示(该流量不受不工作的罐B的影响)。虚线67示出设定点值，即所希望的质量流量输出。在图形上还示出在反应器69内的乙烯浓度。

图6中最初的3/4显示催化剂馈送运行得很平稳。栓柱质量的微小变化对总质量流量66没有大的影响，所述总质量流量围绕所希望的设定点67波动的。随着接近图形的末端，罐A中的催化剂开始用完。质量流量62很快地在输送4个栓柱的时间内急剧降低，这由总质量流量66反映出来。此时，可以启动罐B的送料器，从而为反应器形成一个新的催化剂源。总质量流量很快恢复，因此乙烯浓度69没有明显变化。

因此，本发明提供了一种准确监视进入反应器的催化剂输入，并因而可以更好地控制聚合过程的方法。然而，本发明还可达到其他效果，并可用于许多不同的系统中。例如，可以利用该装置来指示，罐所容纳的物质(例如催化剂或其他材料)何时降低超出某一点。在这个例子中，光源可以定位成朝向罐的底部，并且光可以沿进入所述罐的光路被引导。当罐充满催化剂时，光可从催化剂向着检测器反射回来。然而，一旦催化剂降低至激光器的水平以下时，光将不再被反射回来，这样，检测器接收到的光强会降低。这时，可发出警报，通知过程操作者。

Claims (27)

1.一种布置为检测催化剂栓柱通过通向一聚合反应器的管道的传输的装置，其包括:

一位于所述管道外部的光辐射源；

一穿过所述管道的光路；

一光辐射检测器，位于所述管道的与所述光辐射源相同的一侧；和

一反射器，其设置在所述光路中，使得其能够向着所述检测器反射光，

其中，所述辐射源设置成将光辐射引导通过所述光路，使得其能够被所述检测器检测到，

通过所述管道的催化剂栓柱的传输能够利用所述检测器通过所述光辐射的反射被检测到，

所述装置设置成由所述检测器的输出确定所述催化剂栓柱的近似密度。

2.如权利要求1所述的装置，其中，所述光辐射源偏离垂线。

3.如权利要求2所述的装置，其中，所述光辐射源偏离最多达25°。

4.如权利要求3所述的装置，其中，所述光辐射源偏离7°。

5.如上述任何一个权利要求所述的装置，其中，所述光辐射源为一激光源。

6.如权利要求1所述的装置，其中，所述装置还包括用于测量所述管道中所述催化剂栓柱的流速的装置，并且所述装置设置成基于测量得到的流速和所确定的近似密度，确定对所述材料的质量流量的指示。

7.如权利要求1-4中任一项所述的装置，该装置与用于向聚合反应器供给催化剂栓柱的装置联合使用，其中，所述检测催化剂栓柱的传输的装置设置成由所述检测器的输出识别异常栓柱。

8.如权利要求1-4和6中任一项所述的装置，其中，所述催化剂栓柱从一容器被馈送到所述管道中，所述检测催化剂栓柱的传输的装置还包括用于确定所述容器中剩余的催化剂的水平的装置。

9.如权利要求1-4和6中任一项所述的装置，其中，所述催化剂栓柱从一容器被馈送到所述管道中，所述装置还包括用于指示何时所述容器用尽的装置。

10.一种确定通过一管道传输的材料的质量的方法，其包括下列步骤:

a)重复地检测从材料反射的光辐射的强度；

b)检测通过所述管道运动的材料的速度；

c)将所述强度和速度值相乘，以得到一结果曲线；和

d)对所述结果曲线积分；

其中，所述结果曲线的积分指示了所述材料的质量。

11.如权利要求10所述的方法，其中，还包括将所述结果曲线的积分乘以一因子，以得到所述材料的近似的绝对质量的步骤。

12.如权利要求10或11所述的方法，其中，还包括在步骤c)之前，对所述强度值进行归一化的步骤。

13.如权利要求12所述的方法，其中，如果归一化所述强度值所需的增益因子太大，则发出警报信号。

14.如权利要求10所述的方法，其中，还包括在材料检测之前，复位所述光强值的步骤。

15.如权利要求10中所述的方法，其中，还包括存储所述结果曲线和质量值的步骤。

16.如权利要求15所述的方法，其中，还包括自行标定的方法，该方法包括下列步骤:

a)计算最后n个测量结果的平均质量；

b)将所述平均质量与一理论固定值比较；以及

如果这些值不同，

c)调整因子，调整的量为所述平均质量和理论值之间的差的一百分比。

17.如权利要求16所述的方法，其中，将所述因子调整一个所述平均质量和所述理论值之间的差的40％的量。

18.如权利要求16或17所述的方法，其中，还包括忽略其结果曲线不在固定界限内的测量结果的步骤。

19.如权利要求16或17所述的方法，其中，只有在最后n个测量结果来自落入一定的固定界限内的结果曲线时，才进行所述自行标定。

20.如权利要求10、11和14-17中任何一个所述的方法，其中，还包括计算质量流量值的步骤。

21.如权利要求16或17所述的方法，其中，所述平均质量由最后n个质量测量结果计算得到。

22.如权利要求16或17所述的方法，其中，在计算所述平均质量之前，除去最高和最低的质量值。

23.如权利要求10、11和14-17中任何一个所述的方法，其中，所述方法用于确定流向一聚合反应器的催化剂的质量，并且该数据被提供给一计算机化的控制系统，用于控制所述反应器。

24.一种确定通过一管传输的材料的质量的系统，其包括:

用于检测由所述材料反射的光辐射的强度的装置；

用于检测传输所述材料的速度的装置；

用于将所述光强值和所述速度值相乘，以生成一结果曲线的装置；

用于对所述结果曲线积分的装置；和

用于将所述结果曲线的积分与一因子相乘，以得到所述材料的质量的装置。

25.如权利要求24所述的系统，其中，还包括用于显示所述结果曲线和质量值的显示装置。

26.如权利要求24所述的系统，其中，所述显示装置同时显示最近的结果曲线。

27.如权利要求24、25或26所述的系统，其中，所述方法用于确定流向一聚合反应器的催化剂的质量，并且该数据被提供给一计算机化的控制系统，用于控制所述反应器。

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