RU2650623C1 - Способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора - Google Patents

Способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора Download PDF

Info

Publication number
RU2650623C1
RU2650623C1 RU2016142348A RU2016142348A RU2650623C1 RU 2650623 C1 RU2650623 C1 RU 2650623C1 RU 2016142348 A RU2016142348 A RU 2016142348A RU 2016142348 A RU2016142348 A RU 2016142348A RU 2650623 C1 RU2650623 C1 RU 2650623C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
catalyst
reactor
lift
circulation
circulation rate
Prior art date
Application number
RU2016142348A
Other languages
English (en)
Inventor
Ильяс Магомедович Герзелиев
Александр Юрьевич Попов
Саламбек Наибович Хаджиев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН)
Priority to RU2016142348A priority Critical patent/RU2650623C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2650623C1 publication Critical patent/RU2650623C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C5/00—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms
    • C07C5/42—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by dehydrogenation with a hydrogen acceptor
    • C07C5/48—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by dehydrogenation with a hydrogen acceptor with oxygen as an acceptor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/68—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using thermal effects
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/74—Devices for measuring flow of a fluid or flow of a fluent solid material in suspension in another fluid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/76—Devices for measuring mass flow of a fluid or a fluent solid material
    • G01F1/86—Indirect mass flowmeters, e.g. measuring volume flow and density, temperature or pressure
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Abstract

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в процессах с циркулирующим потоком мелкодисперсного катализатора. Способ определения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора в линии циркуляции между реактором и регенератором, включающей подъемник катализатора, заключается в том, что измеряют температуру подъемника и определяют скорость циркуляции мелкодисперсного катализатора по предварительно определенной зависимости между указанной скоростью и температурой подъемника. Реактор предпочтительно представляет собой реактор окислительной конверсии этана в этилен. Подъемник катализатора предпочтительно изолирован от окружающей среды. Технический результат - упрощение способа, возможность измерения скорости циркуляции катализатора без применения дополнительного оборудования и без прерывания технологического процесса. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Description

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в процессах с циркулирующим потоком мелкодисперсного катализатора.
В современных процессах с циркулирующим катализатором, в частности в процессе окислительной конверсии этана в этилен [С.Н. Хаджиев и др. Окислительное дегидрирование этана в этилен в системе с циркулирующим микросферическим оксиднометаллическим переносчиком кислорода: 1. Синтез и изучение каталитической системы // Нефтехимия, 2015. Т. 55, №6. С. 506], одним из основных параметров, требующих измерения и контроля, является скорость циркуляции катализатора. Скорость циркуляции выражается через массу катализатора, прошедшего через реактор (либо другой участок установки) за определенное время. В настоящее время в доступных литературных источниках отсутствует информация о наличии прямых методов определения скорости циркуляции мелкодисперсного твердого материала в режиме пневмотранспорта или псевдоожиженного слоя в условиях высоких температур (500-700°C), позволяющих проводить измерения без нарушения технологического режима. Традиционные способы определения скорости циркуляции имеют ряд недостатков: увеличение перепада давления в системе, возможность проведения измерений при температурах не более 200°C и др., что делает невозможным их применение для определения скорости циркуляции оксиднометаллического катализатора в условиях проведения окислительного дегидрирования этана в этилен при температурах 500-700°C.
Известен способ измерения скорости циркуляции твердых частиц, основанный на сравнении сигналов флуктуационных шумов, полученных с помощью пары прецизионных конденсаторов, установленных на разной высоте. Скорость частиц определяется по времени задержки второго сигнала. Концентрация потока частиц определяется по изменению емкостного сопротивления [G.E. Klinzing. Pneumatic Conveying of Solids A Theoretical and Practical Approach // Springer Science+Business Media B.V. 2010 ISBN 978-90-481-3608-7].
Известен способ измерения скорости циркуляции твердых частиц методом электротомографии [P.R. Tortora et al. // International Journal of Multiphase Flow 32 (2006) 972-995].
Известен способ измерения скорости циркуляции твердых частиц с помощью оптико-волоконных датчиков. Метод основан на измерении интенсивности отраженного света, коррелирующей с концентрацией твердых частиц [Н. Zhang et al. // Powder Technology 100 (1998) 260-272].
Известен способ измерения скорости циркуляции твердых частиц с помощью измерения разности длины волн излучаемого и отраженного света лазера (эффект Доплера) [M.N. Pantzalietal. / Chemical Engineering Science 101 (2013) 412-423].
Наиболее близким к заявленному является способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора, согласно которому непрерывно собирают самообучающуюся выборку статистических данных о динамике перераспределения катализатора между реактором и регенератором, связанных между собой посредством пневмотранспорта [Нагиев А.Г., Халилов С.А., Агаев У.Х., Гусейнова А.С. Самонастраивающаяся система косвенного измерения скорости пневмотранспорта катализатора в реакционно-регенерационных системах химической промышленности // Автоматизация в промышленности, 2012, №12, с. 52-56].
Недостатком известного способа является его сложность. Он требует разработки и установки сложных и дорогостоящих автоматизированных самонастраивающихся систем, надежно функционирующих в условиях проведения реакции (при повышенных температурах и давлениях).
Задача изобретения заключается в разработке простого способа измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора с целью определения количества катализатора, прошедшего через реактор, особенно реактор окислительной конверсии этана в этилен, в системе с циркулирующим катализатором за единицу времени без нарушения технологического режима.
Поставленная задача решается тем, что в способе определения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора в линии циркуляции между реактором и регенератором, включающей подъемник катализатора, измеряют температуру подъемника и определяют скорость циркуляции мелкодисперсного катализатора по предварительно определенной зависимости между указанной скоростью и температурой подъемника.
Реактор предпочтительно представляет собой реактор окислительной конверсии этана в этилен. Данный способ может быть применен и в других процессах с пневмотранспортом катализатора между реактором и регенератором, например, в гидрокрекинге.
Подъемник предпочтительно хорошо изолирован от окружающей среды. Это предотвращает влияние ее тепловых воздействий и повышает точность измерений.
Способ является простым и не требует дополнительного оборудования.
Для выражения зависимости температуры подъемника и скорости циркуляции катализатора для каждого типа катализатора предварительно строят градуировочный график (возможно представить зависимость и в форме таблицы). Для этого проводят серию экспериментов с различной скоростью циркуляции, фиксируя расход катализатора по одной из двух методик.
Методика 1. Подъемник отсоединяют от системы, производят отбор катализатора в течение определенного промежутка времени, затем измеряют массу отобранного катализатора. Рассчитывают скорость циркуляции катализатора по формуле
Figure 00000001
где G - скорость циркуляции катализатора, кг/с;
m - масса катализатора, кг;
τ - время, с.
Методика 2. Определяют содержание решеточного кислорода в катализаторе методом температурно-программированного восстановления (ТПВ) [1. Герзелиев И.М., Усачев Н.Я., Попов А.Ю., Хаджиев С.Н. Парциальное окисление низших алканов активным решеточным кислородом оксиднометаллических систем: 1. Экспериментальные методы и установки // Нефтехимия. - 2011. - Т. 51, №6. - С. 420-426]. Методом газовой хроматографии определяют концентрацию кислорода в смеси газов из реактора окисления этана в этилен. Составляют материальный баланс реактора окисления по кислороду за 1 час и вычисляют скорость циркуляции катализатора.
Скорость циркуляции катализатора рассчитывают по формуле:
Figure 00000002
где G - скорость циркуляции катализатора, кг/с;
m - масса кислорода, ушедшего из реактора окисления за 1 час, кг;
ω - содержание решеточного кислорода в катализаторе, мас. %.
Первая из приведенных методик является универсальной, вторую можно использовать в тех случаях, когда реактор представляет собой реактор окислительной конверсии (окисления) этана в этилен.
На Фиг. 1 представлена схема устройства для окислительной конверсии этана в этилен.
На Фиг. 2 представлен градуировочный график зависимости между температурой подъемника и скоростью циркуляции катализатора.
Возможность осуществления изобретения подтверждается примерами.
Окислительную конверсию этана в этилен проводят в устройстве (см. Фиг. 1), представляющем собой вертикальный цилиндрический аппарат с узлом подачи сырья (7), и реактор окислительной регенерации катализатора (4), также представляющий собой вертикальный аппарат, оснащенный штоком (12) и сепаратором (5) с узлом вывода технического азота (11). Над реактором дегидрирования этана (1) находится сепаратор реактора дегидрирования этана (2), к которому присоединены узел вывода продукта - этилена (3) и стояк (8). Реактор дегидрирования этана (1) и реактор окислительной регенерации катализатора (4) находятся в соединении посредством линии циркуляции катализатора между реактором дегидрирования этана и реактором окислительной регенерации катализатора. Эту линию в совокупности составляют подъемник катализатора (6), стояк (8) и транспортная линия (13). В нижней части транспортной линии (13) существует зона, в которой накапливается катализатор. Узлы ввода транспортного азота (9) и (10) присоединены к реактору дегидрирования этана (1) и подъемнику катализатора (6) соответственно. От узла вывода технического азота к узлам ввода транспортного азота (9) и (10) идет линия рецикла технического азота (не показана на рисунке, за исключением направления потока рецикла).
С внешней стороны подъемника катализатора (6) устанавливается термоэлектрический преобразователь (14), соединенный с вторичным преобразователем сигнала (15), регистрирующим значение температуры поверхности подъемника. Подъемник катализатора является необогреваемой линией, в которой осуществляется пневмотранспорт катализатора и не протекает каких-либо химических реакций, поэтому температура его поверхности зависит исключительно от величины теплового потока, проходящего через подъемник, которая, в свою очередь, зависит от скорости циркуляции катализатора. Подъемник хорошо изолирован для предотвращения влияния тепловых воздействий окружающей среды.
Используют катализатор, содержащий 10% V2O5/Al2O3. Катализатор представляет собой микросферический порошок оранжевого цвета. Проводят серию экспериментов с различной скоростью циркуляции с разъединенным от сепаратора реактора окисления подъемником. Записывают температуру t подъемника и массу отобранного катализатора m. Время отбора катализатора - 60 с.
Результаты измерений представлены в табл. 1.
Figure 00000003
По полученным данным вычисляют скорость циркуляции катализатора по формуле
Figure 00000004
и строят градировочный график, отображающий соотношение скорости циркуляции и температуры подъемника (см. Фиг. 2).
Осуществляют дегидрирование этана. Для нахождения скорости циркуляции катализатора без прерывания технологического процесса определяют температуру подъемника и с помощью калибровочного графика вычисляют искомую величину.
Пример 1. Температура подъемника составляет 278°C. По градуировочному графику находят скорость циркуляции 2,8⋅10-4 кг/с.
Пример 2. Температура подъемника составляет 220°C. По градуировочному графику находят скорость циркуляции 2⋅10-4 кг/с.

Claims (3)

1. Способ определения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора в линии циркуляции между реактором и регенератором, включающей подъемник катализатора, отличающийся тем, что измеряют температуру подъемника и определяют скорость циркуляции мелкодисперсного катализатора по предварительно определенной зависимости между указанной скоростью и температурой подъемника.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реактор представляет собой реактор окислительной конверсии этана в этилен.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что подъемник катализатора изолирован от окружающей среды.
RU2016142348A 2016-10-28 2016-10-28 Способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора RU2650623C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016142348A RU2650623C1 (ru) 2016-10-28 2016-10-28 Способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016142348A RU2650623C1 (ru) 2016-10-28 2016-10-28 Способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2650623C1 true RU2650623C1 (ru) 2018-04-16

Family

ID=61977047

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016142348A RU2650623C1 (ru) 2016-10-28 2016-10-28 Способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2650623C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU203163U1 (ru) * 2020-12-02 2021-03-24 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" Устройство для окислительной конверсии метана с получением водородсодержащего газа

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU823372A1 (ru) * 1979-03-12 1981-04-23 Предприятие П/Я А-7345 Устройство автоматического управлени КАТАлиТичЕСКиМ пРОцЕССОМ C циРКу-л циЕй КАТАлизАТОРА
SU857940A1 (ru) * 1979-01-09 1981-08-23 за вители Устройство дл измерени расхода сыпучего материала при его пневмотранспортировании
RU2324901C2 (ru) * 2002-12-23 2008-05-20 Бореалис Текнолоджи Ой Устройство для обнаружения прохождения порций катализатора через трубопровод, способ и система определения массы порций катализатора

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU857940A1 (ru) * 1979-01-09 1981-08-23 за вители Устройство дл измерени расхода сыпучего материала при его пневмотранспортировании
SU823372A1 (ru) * 1979-03-12 1981-04-23 Предприятие П/Я А-7345 Устройство автоматического управлени КАТАлиТичЕСКиМ пРОцЕССОМ C циРКу-л циЕй КАТАлизАТОРА
RU2324901C2 (ru) * 2002-12-23 2008-05-20 Бореалис Текнолоджи Ой Устройство для обнаружения прохождения порций катализатора через трубопровод, способ и система определения массы порций катализатора

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Нагиев А.Г., Халилов С.А., Агаев У.Х., Гусейнова А.С. Самонастраивающаяся система косвенного измерения скорости пневмотранспорта катализатора в реакционно-регенерационных системах химической промышленности. Автоматизация в промышленности, 2012, номер 12, с. 52-56. *
Нагиев А.Г., Халилов С.А., Агаев У.Х., Гусейнова А.С. Самонастраивающаяся система косвенного измерения скорости пневмотранспорта катализатора в реакционно-регенерационных системах химической промышленности. Автоматизация в промышленности, 2012, номер 12, с. 52-56. С.Н. Хаджиев и др. Окислительное дегидрирование этана в этилен в системе с циркулирующим микросферическим оксиднометаллическим переносчиком кислорода: 1. Синтез и изучение каталитической системы. Нефтехимия, 2015. Т. 55, номер 6. С. 506. *
С.Н. Хаджиев и др. Окислительное дегидрирование этана в этилен в системе с циркулирующим микросферическим оксиднометаллическим переносчиком кислорода: 1. Синтез и изучение каталитической системы. Нефтехимия, 2015. Т. 55, номер 6. С. 506. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU203163U1 (ru) * 2020-12-02 2021-03-24 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный технический университет" Устройство для окислительной конверсии метана с получением водородсодержащего газа

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pärssinen et al. Particle velocity and flow development in a long and high-flux circulating fluidized bed riser
US6301546B1 (en) Process for detecting and monitoring changes in properties of fluidized bed solids by pressure difference fluctuation measurement
Van de Velden et al. Solids mixing in the riser of a circulating fluidized bed
Yates et al. Fine particle effects in a fluidized-bed reactor
Zhu et al. Gas‐solids flow structures in a novel circulating‐turbulent fluidized bed
Ouyang et al. Circulating fluidized bed as a catalytic reactor: experimental study
RU2650623C1 (ru) Способ измерения скорости циркуляции мелкодисперсного катализатора
Chew et al. 100 years of scaling up fluidized bed and circulating fluidized bed reactors
Wang et al. Detailed measurements of particle velocity and solids flux in a high density circulating fluidized bed riser
CN102105782A (zh) 用于烷基化过程分析的系统和方法
Monazam et al. Pressure and apparent voidage profiles for riser with an abrupt exit (T-shape) in a CFB riser operating above fast fluidization regimes
Li et al. LDV measurements of particle velocity distribution and annular film thickness in a turbulent fluidized bed
Zhu et al. Hydrodynamics and catalytic reaction inside a novel multi-regime riser
Zhou et al. Coupled fluidized bed reactor for pyridine synthesis
Dennis Properties of stationary (bubbling) fluidised beds relevant to combustion and gasification systems
US3238122A (en) Hydrocarbon conversion process and apparatus useful therefor
US2984542A (en) Carbon level analyzer
US2581118A (en) Method of controlling temperatures in a fluidized catalyst hydrocarbon synthesis process
Hao et al. Attrition of methanol to olefins catalyst in jet cup
US3012848A (en) Method for sensing degree of fluidization in a fluidized bed
Talman et al. An experimental study of fluid catalytic cracking in a downer reactor
US20240150262A1 (en) Process and System for Producing a Product Hydrocarbon
Wang et al. Experimental Study on Flow Behavior in a Gas‐Solid Fluidized Bed for the Methanol‐to‐Olefins Process
Natarajan et al. Hydrodynamics of a Liquid–Solid Circulating Fluidized Bed: Effect of Solid Feed Pipe Diameter
Al-Ani Hydrodynamics of trickle bed reactors (TBRS) packed with industrial catalyst using advanced measurement techniques

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20190410

Effective date: 20190410