CN102455218B - 流化床反应器及检测反应器中反应状态的检测方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种用于检测流化床反应器中反应状态的检测方法，其中，该方法包括：将反应器(1)的壁设置成具有至少一个透明部件(5)；使用成像探测器(10)透过所述透明部件(5)采集与所述流化床反应器(1)内部反应状态有关的数据。本发明提供的检测方法，通过在流化床反应器的器壁上设置至少一个透明部件，成像探测器透过该透明部件采集与所述流化床反应器内部反应状态有关的数据，例如反应器内温度变化、床层流动状态、聚合物粒径分布等。采用该检测方法，能够更准确直观地检测出流化床反应器内部的真实状态。

Description

流化床反应器及检测反应器中反应状态的检测方法和装置

技术领域

本发明涉及一种用于检测流化床反应器中反应状态的检测方法和装置以及该流化床反应器。

背景技术

在烯烃聚合工艺中，气相法聚合工艺具有流程短，不需要使用溶剂、原料和能量消耗低等优点，因此发展十分迅速。在现有的气相聚合工艺中，使用较多的是装有气体分布板的流化床气相聚合反应器。

图1示出了现有技术中常用的反应器1。如图1所示，反应器1是一个分段的圆柱体罐，其上部的直径较大。在罐的下部安装了一块气体分布板4闭住罐底。反应器1在气体分布板4的下方有一个气体引入区1a；在气体分布板4上方有一个流化床区(聚合反应系统)1b，反应时内部装有催化剂；还有一个减速区1c，它是流化床区1b上方直径较大的部分。

在气相聚合中，利用压缩机3(或风机)将烯烃等气体引入反应器1底部，气体通过气体分布板4均匀分散，在反应器1内上升，与催化剂固体颗粒接触，发生聚合反应形成聚合物，未反应的气体经过控制聚合物颗粒扩散的减速区1c，从减速区1c排出，经换热器2后重新回到反应器1底部。

为了进行连续气相聚合反应而长期运行流化床反应器时，有时可能会出现下述问题。

(1)如果流化床区域内固体颗粒分散得不均匀，固体颗粒会粘附到流化床反应器的内壁上。如果聚合反应在这样的状态下进行，聚合反应热就不能充分地从粘附部位上去除，结果造成该部位温度的局部升高。

(2)烯烃聚合物颗粒会熔在一起形成块状或片状聚合物，这种增大大的颗粒会下降并沉积在流化床反应器的底部，或者停留在中部，结果造成这些局部位置的温度降低。

(3)当聚合反应在短期内快速进行时，反应器内部的温度会迅速升高，造成聚合反应的进行速度异常。特别是，当出现局部的突发反应时会出现热点。这会形成新的片状或块状聚合物，使得反应器运行不稳定。

因此流化床反应器的内部情况对于气相烯烃聚合的流化床反应器十分重要，如：反应器内部温度分布、静电情况、流化状态等的异常情况要及时发现，并尽快处理，确保气相流化床反应器的长周期稳定运行。

目前，工业上已有很多探测技术应用于流化床反应器。CN 1214958A公开了在反应器外壁上安装热电偶温度计或红外温度测量装置，用于测定反应器外壁温度及温度分布。通过测量反应器外壁表面上温度和温度分布，来预计反应器内的反应进展状态，发现热点出现的时间和位置。改变聚合反应的条件来抑制聚合物块的形成并使聚合反应设备长期稳定地运行成为可能。该方法在反应器的外壁表面上安装热电偶温度计，由于温度计的物理尺寸致使温度计不可能安装的很密集；而庞大的反应器则要求安装的温度计很多，这对仪表和通讯的需求量很大。受实际情况限制温度计并不可能安装很多，这限制了该方法。另一方法采用环绕反应器的周围安装红外温度测量装置，测量外壁表面的温度和温度分布。该方法能够克服温度计安装不够密集和数量不多的缺点，但会带来新的问题。本行业的人员公知聚烯烃反应器通常在60～100℃的温度运行。这要求对反应器进行保温隔热。而红外探测必然要破坏反应器的保温层，这使得进行红外探测的外壁面不能太大，因此可以进行红外探测的区域不足够反映反应器内的状况。此外工业上使用的反应器为露天安装，这使得红外探测的结果不可避免的受到阳光、气温、风云雨雪等天气因素的影响。

CN 1831494A公开了一种用于流化床反应器的声波检测方法，通过选取声波的特征参数确定反应器床层料位等，也可以判断床层内部流化状态及结块情况。其所用仪器复杂，需要在流化床反应器轴向安装多个检测器，并且需要专人维护，并使用复杂的数学方法进行分析判断。该方法不易在现场安装和操作，在线化使用困难，而且无法直接获得反应器内的结块状况，目前难以推广使用。

CN 1958625A涉及使用位于分配板处并包括分配板帽的静电探头测量反应器中的静电的方法。通过仔细监控反应器中的静电水平，来发现在反应器中的改变的征兆的电荷改变，以便有更多时间采取正确措施来避免或最大程度减少反应器结皮和结块形成现象。正如该方法所述静电测量只对因静电使反应器内产生结块的现象有一定预测作用。而对于反应器内由于流化状态不佳，颗粒粘性较大等其他原因产生局部热点是不能预测、不能发现的，这限制了该方法的使用。

如上所述，上述方法都存在难以迅速而准确地检测出反应器内的情况。所以，一直以来都难以长时期连续地稳定运行流化床聚合反应器。因此，需要提供一种切实可行的在线监测反应器内的结块或热点的方法，根据检测数据对反应器进行调控，实现流化床聚合反应器的长期稳定运转。

发明内容

为了能迅速准确地检测出反应器内的情况，本发明的一个目的是提供一种用于检测流化床反应器中反应状态的检测方法，该方法包括：将反应器的壁设置成具有至少一个透明部件；使用成像探测器通过该透明部件检测该反应器内部的情况。

本发明还提供一种流化床反应器，所述流化床反应器包括气体引入区、流化床区和减速区，其中，至少一个开口被设置在所述气体引入区、流化床区和减速区中至少一者中的流化床反应器的壁上，并且该开口被透明部件密封。

本发明还提供一种用于检测流化床反应器中反应状态的检测装置，包括：上述流化床反应器；成像探测器，用于透过所述流化床反应器的透明部件采集与所述流化床反应器内部反应状态有关的数据。

本发明提供的检测方法和检测装置，通过在流化床反应器的器壁上设置至少一个透明部件，成像探测器透过该透明部件采集与所述流化床反应器内部反应状态有关的数据，例如反应器内温度变化、床层流动状态、聚合物粒径分布等。采用该检测方法，能够更准确直观地检测出流化床反应器内部的真实状态。

附图说明

图1示出了现有常用的反应器的结构示意图；

图2示出了根据本发明的一个实施方式的检测方法的流程图；

图3示出了根据本发明的一个实施方式的反应器的示意图；

图4示出了根据本发明的一个实施方式的检测装置的示意图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明的实施方式作进一步地描述。

图2示出了根据本发明的一个实施方式的检测方法，图3示出了根据本发明的一个实施方式的反应器的示意图，图4示出了根据本发明的一个实施方式的检测装置的示意图。如图2所示，并参考图3和图4，根据一个实施方式，提供了一种用于检测流化床反应器中反应状态的检测方法，其中，该方法包括：

将反应器1的壁设置成具有至少一个透明部件5；

使用成像探测器10透过该透明部件5采集与所述流化床反应器1内部反应状态有关的数据。

其中，将反应器1的壁设置成具有至少一个透明部件5包括：

在所述反应器1的壁上设置至少一个开口；

用透明材料的部件密闭地封住该开口。

其中，该检测方法进一步包括：

根据该数据生成反应状态报告的步骤。

所述检测方法进一步包括：

以文字或图形的方式显示所述反应状态报告的步骤。

现有技术中应用于流化床的检测技术如测量床层料位压差、床层温度等都是插入式，会干扰流化床的流化状态，同时也容易在插入管上造成聚合物结块。本发明的实施方式提供的检测方法不需要加入插入管，减少了对流化床内部的流化状态的影响。

在本发明的一个实施方式中，所述反应状态报告为反应器1内的不同位置的温度信息。在该实施方式中，成像探测器10优选采用红外热成像检测装置。该成像探测器10透过透明部件5采集反应器1内的不同位置的温度信息，根据该信息生成温度数据。该温度数据供处理器，例如计算机、单片机等来处理。处理器可以获取该温度数据，根据该数据生成反应状态报告。该反应状态报告输出到显示器30，以供显示器30显示该反应状态报告。显示的方式可以是文字或图形显示。显示器30显示的是反应器1内的温度分布情况。根据该温度分布情况可以判断反应器1内是否出现结块。在该实施方式中，采用的检测技术是本领域技术人员公知的热红外成像检测技术。

在本发明的另一个实施方式中，所述反应状态报告为反应器1内的物料流动状态信息。在该实施方式中，成像探测器10优选采用可见光成像检测装置。该成像探测器10透过透明部件5采集反应器1内的物料的信息，根据该信息生成图像数据。例如计算机、单片机等的处理器获取该数据，根据该数据生成反应状态报告，以供显示器30显示该反应状态报告。显示的方式可以是文字或图形显示。显示器30显示的是物料的流动状态。根据该反应状态报告可以判断床层流动情况。在该实施方式中，采用的检测技术是本领域技术人员公知的可见光成像检测技术。

在本发明的又一个实施方式中，所述反应状态报告为反应器1内的聚合物粒径信息。在该实施方式中，成像探测器10优选采用可见光成像检测装置。该成像探测器10透过透明部件5采集反应器1内的物料的粒径的信息，根据该信息生成图像数据。例如计算机、单片机等的处理器获取该数据，根据该数据生成反应状态报告，以供显示器30显示该反应状态报告。显示的方式可以是文字或图形显示。显示器30显示的是物料的粒径分布情况。根据粒径分布可以判断出反应器1内是否出现结块。在该实施方式中，采用的检测技术是本领域技术人员公知的可见光成像检测技术。

如图3所示，所述反应器1包括气体引入区1a、流化床区1b和减速区1c，所述透明部件5可以位于引入区1a、流化床区1b和减速区1c中至少一者中的反应器1的壁上。

优选地，所述透明部件5位于该反应器1的减速区1c顶部的壁上。该透明部件5可以为各种形状，优选为圆形，其直径应不小于成像探测器10的镜头。

透明部件5的材料强度需要符合反应器1压力要求，并且该材料能通过所用成像探测器10的工作波长范围。在成像探测器10是红外热成像检测装置的情况中，可以选用Ge或Si材料，不透可见光。当然也可以采用既透红外光又透可见光的光学材料，例如ZnSe或BaF2等。

根据本发明的一个实施方式，还提供了一种反应器。图3示出了根据本发明的一个实施方式的流化床反应器的示意图。如图3所示，该流化床反应器1包括气体引入区1a、流化床区1b和减速区1c，其中，至少一个开口被设置在所述引入区1a、流化床区1b和减速区1c中至少一者中的流化床反应器1的壁上，并且该开口被透明部件5密封。

优选地，所述开口被设置在所述减速区1c顶部的壁上。

如上所述，所述透明部件5的材料可以例如为Ge或Si、ZnSe或BaF2等。该透明部件5可以为任意形状，优选为圆形，其直径应不小于成像探测器10的镜头。

根据本发明的另一个实施方式，还提供了一种用于实施上述方法的检测装置。图4示出了根据该实施方式的检测装置。如图4所示并参考图3，一种用于检测流化床反应器1中反应状态的检测装置，该检测装置包括：

根据本发明的实施方式提供的流化床反应器1；

成像探测器10，用于透过所述流化床反应器1的透明部件5采集与所述流化床反应器1内部反应状态有关的数据。

可以对生成的数据进行处理，例如根据数据生成反应状态报告。因此，根据本发明的一个实施方式，该检查装置还可以包括处理器20，与所述成像探测器10电连接，用于获取成像探测器10采集的数据，并根据该数据生成反应状态报告。

另外，在需要显示上述反应状态报告的情况下，该检测装置还可以包括显示器30，与所述处理器20电连接，用于以文字或图形的方式显示所述反应状态报告。

所述处理器20可以包括但不限于例如计算机、单片机、DSP芯片等。

在本发明的一个实施方式中，所述反应状态报告为反应器1内的不同位置的温度信息。因此，在该实施方式中，所述成像探测器10可以为热红外成像检测装置，并且被配置成检测所述流化床反应器1内部不同位置的温度。该成像探测器10透过透明部件5采集反应器1内的不同位置的温度信息，根据该信息生成与温度有关的数据。处理器20可以获取该数据，根据该数据生成反应状态报告，显示器30可以显示该反应状态报告。显示的方式可以是文字或图形显示，显示器30可以显示的是反应器1内温度分布情况。在该实施方式中，采用的检测技术可以是本领域技术人员公知的热红外成像检测技术。例如，所述成像探测器10可以为红外热像仪。显示器30显示的图像可以由灰度图像来表示温度的高低，或者随温度的升高而改变的颜色表示。如：随着温度升高颜色由黑色依次变为蓝色、绿色、红色、橙色、黄色或浅白色。这样，通过颜色可区别反应器1内部的温度分布。

若显示的图像上没有“灰度”或“彩色”层次，表明反应器1内温度均匀，没有热点产生。若图像显示反应器1内大部分区域温度均匀，仅在局部出现高温“热点”，表明该处温度较高，这是结块的早期阶段。若该“热点”温度升高到一定高度(接近聚合物的熔点)后下降，表明此处有结块生成。

通过预先设定反应器1内热点温度的临界值，当测得的局部温度达到临界值时，用于控制反应器1内反应状态的控制系统(例如集散控制系统(DCS))进行报警。此时操作员通过调节反应器1固体催化剂的加入量、增大或减小循环气流量、调节反应器料位或调节原料以及去活化组分的进料流量等操作可及时消除热点防止反应器内出现结块，从而保持聚合反应的长期稳定运行。

在本发明的另一个实施方式中，所述反应状态报告为反应器1内的物理流动状态信息。在该实施方式中，成像探测器10优选采用可见光成像检测装置，并且被配置成检测所述流化床反应器1内部的物料流动情况。该成像探测器10透过透明部件5采集反应器1内的物料的信息，根据该信息生成图像数据。处理器20获取该数据，根据该数据生成反应状态报告，以供显示器30显示该反应状态报告。显示的方式可以是文字或图形显示，显示器30可以显示的是物料的流动状态。根据显示器30显示的内容可以判断床层流动情况。在该实施方式中，采用的检测技术可以是本领域技术人员公知的可见光成像检测技术。

在本发明的又一个实施方式中，所述反应状态报告为反应器1内的聚合物粒径信息。在该实施方式中，成像探测器10优选采用可见光成像检测装置，并且被配置成检测所述流化床反应器1内部的聚合物粒径。该成像探测器10透过透明部件5采集反应器1内的物料的粒径的信息，根据该信息生成图像数据。处理器20获取该数据，根据该数据生成反应状态报告，以供显示器30显示该反应状态报告。显示的方式可以是文字或图形显示，显示器30可以显示的是物料的粒径分布情况。根据粒径分布可以判断出反应器1内是否出现结块。在该实施方式中，采用的检测技术可以是本领域技术人员公知的可见光成像检测技术。

另外，根据本发明的一个实施方式，所述成像探测器10还可以具有变角装置，用于改变该成像探测器10的检测方向；以及变焦装置，用于调整该成像探测器10的检测区域。

这里，需要说明的是，在一些情况中，并不需要显示该反应状态报告，而是将成像探测器10生成的数据作为反馈数据输入到用于流化床反应的自动控制系统中。

为了防止在反应过程中，有固体颗粒粘附到透明部件5以阻碍透明部件5的通透性，需要扫除粘附到透明部件5的颗粒。因此，根据本发明的一个实施方式，该检测装置还可以包括清扫装置，例如气体吹扫器(未示出)，该气体吹扫器所用吹扫气可以选择反应器1中各种气相成分，优选采用反应烯烃成分。

本发明的实施方式提供的用于流化床反应器1的检测方法及检测装置，通过反应器1壁上的透明部件5探测反应器1内的情况，能够准确直接地检测反应器1内的各种状态变化。采用成像技术能够直观地显示反应器1内部的真实状态，例如温度分布、床层流动状态、聚合物块料等。与现有的检测技术相比，既不需要加入插入管造成在插入管上形成聚合物结块，也不会受到现有的反应器1壁降低检测准确性的影响。

Claims (6)

1.一种用于检测聚烯烃流化床反应器中结块生成的检测方法，其中，该方法包括：

将反应器(1)的壁设置成具有至少一个透明部件(5)；

使用成像探测器(10)透过所述透明部件(5)采集与所述流化床反应器(1)内部的不同位置的温度信息，其中，所述成像探测器(10)为热红外成像检测装置；

以文字或图形的方式显示所述反应器中结块生成的报告。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，以文字或图形的方式显示所述反应器中结块生成报告包括显示所述反应器(1)内的热点情况。

3.根据权利要求1-2中任意一项所述的检测方法，其中，所述反应器(1)包括气体引入区(1a)、流化床区(1b)和减速区(1c)，所述透明部件(5)被设置在所述气体引入区(1a)、流化床区(1b)和减速区(1c)中至少一者的壁上。

4.一种用于检测聚烯烃流化床反应器中结块生成的检测装置，包括：

流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)包括气体引入区(1a)、流化床区(1b)和减速区(1c)，其中，至少一个开口被设置在所述气体引入区(1a)、流化床区(1b)和减速区(1c)中至少一者中的流化床反应器(1)的壁上，并且该开口被透明部件(5)密封；

成像探测器(10)为热红外成像检测装置，用于透过所述流化床反应器(1)的透明部件(5)采集所述流化床反应器(1)内部不同位置的温度数据；

处理器(20)，与所述成像探测器(10)电连接，用于获取所述成像探测器(10)采集的数据，并根据该数据生成结块生成的报告；

显示器(30)，与所述处理器(20)电连接，用于以文字或图形的方式显示所述结块生成的报告。

5.根据权利要求4所述的检测装置，其中，所述开口被设置在所述减速区(1c)顶部的壁上。

6.根据权利要求4所述的检测装置，其中，所述结块生成的报告包括所述反应器(1)内的热点信息。