CN1004640B - 掺钕铝酸镁镧单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

掺钕铝酸镁镧单晶的生产方法，该晶体分子式为Ｌａ１－ｘＮｄｘＭｇyＡｌ11Ｏ１８＋ｙ的铝酸盐棒发射红外区范围的激光，式中ｘ和ｙ分别为：０＜Ｘ≤０．２；０＜Ｙ＜１，Ｙ较好为０．５至０．５５。

Description

掺钕铝酸镁镧单晶的制备方法
本发明涉及单晶态的掺钕铝酸镁镧及其生产方法。
这种混合的铝酸盐可以应用在集成光学或光学纤维通信中所用的微型激光器，也可应用在主要发射范围在红外区的连续激光器和脉冲功率激光器，其波长为1.054至1.080微米，在对波长作一定程度的调谐时，其波长可接近1.3微米。特别是发射范围在红外区的功率激光器，它可以进行材料加工（焊接，钻孔，打印，表面处理）、光化学反应和控制热核聚变。
目前已知该镧镁铝酸盐的通式为La1-xNdxMgAl11O19，其中x为正数，等于或小于1。正如分子式为La0.9Nd0.1MgAl11O19的铝酸盐，可作为特例。这种混合的铝酸盐的更详细说明，可参见欧洲专利申请0043776。
X值等于0.1的混合的铝酸盐特别适合于用作激光的发射体。这是因为其光学性质可与广泛用作在红外区工作的激光发射体的分子式为Y3Al5O12的钇铝石榴石-通称为YAG，其中1%的钇离子被钕离子置换一及分子式为NdP5O14的超磷酸钕相比。
可用弗诺依（Verneuil）法，丘克拉斯基（Czochralski）法或任何基于铝酸盐熔体的其他晶体生长法，将上述掺合的铝酸盐，特别是其组分为La1-xNdxMgAl11O19的混合的铝酸盐制成单晶。
遗憾的是，这种混合铝酸盐，没有所谓的相合熔点，意即，单晶的组分不同于熔体的组分。所以在制造这种铝酸盐单晶时，特别是采用广为应用的丘克拉斯基法时会导致晶体质量欠佳（出现气泡，缺陷等），一旦需要满足功率激光器工业所要求的大粒晶体（100mm长，直径6.35mm的棒体）时便成问题。
本发明涉及新的掺质镧镁铝酸盐，可制成大的单晶，从而可用于功率激光器工业中。
依照本发明的主要特点，这种掺质镧镁铝酸盐的特征在于可用下列分子式表示：
La1-xNdxMg7Al11O18+y
其中X和Y为下列数字，即0＜X≤0.2及0＜Y＜1。
这种单相混合的铝酸盐具有六方晶格的磁铅石型晶体结构。其机械性能和热性能与氧化铝很近似。
按照本发明，这种铝酸盐具有相合熔点，采用工业上广为应用的丘克拉斯基法生产的晶体，质量好。因此，能够制备出功率激光器工业所需要的大单晶。
单晶生长的过程中，这种混合的铝酸盐不会发生组分分离现象，这就有可能采用比已知混合铝酸盐更高的单晶拉晶速度，大大地缩短制备单晶的时间，缩短容有拉晶熔体的坩埚的工作时间。
本发明的混合的铝酸盐的特点是组合物中Y值介于0.4和0.7;至少等于0.5较好;最好等于0.55。本发明以分子式为
La0.9Nd0.1Mg0.52Al11O18.52的掺合物为特例。
当X值接近0.1时，本发明的混合的铝酸盐可用来做连续工作的功率激光器的发射体。同样，当X值接近0.2时，本发明的混合铝酸盐可用来做脉冲功率激光器的发射体。
可以采用第一个生产方法来制取本发明的混合铝酸盐，即把各种氧化物粉末，La2O3，Nd2O3，MgO和Al2O3按一定比例完全混合，接着将所得的混合物焙烧，熔化并处理熔融混合物，使之固化，可得到单晶。这个方法容易做。
一般来说，焙烧是在1500°和1600℃之间进行，使之能够除去微量的水份。焙烧后，把粉末混合物研磨。为了便于使混合物混合均匀，采用粒径介于1和10μm之间的粉末。
也可以采用第二个生产方法来生产本发明的混合铝酸盐。使以盐的形式，按一定比例溶解于水溶液或非水溶液中的La3+，Nd3+，Mg2+和Al3+离子发生其氢氧化物的共沉淀，然后把得到的共沉淀物进行焙烧和熔化，接着处理熔融的共沉淀物，使共沉淀物固化，制取单晶。第二个方法与第一个方法一样也容易做，其优点是可提供一个非常均匀的混合物。
为了实现多种氢氧化物的共沉淀，例如，可以把Nd2O3，La2O3和MgO溶解于稀硝酸里，配成溶液，以便得到相应的硝酸盐。向溶液中加入Al2O3悬浮体。下一步，特别利用加氨，使多种氢氧化物共沉淀。
在第二个方法中焙烧温度约1200℃。使其有可能除去在加氨期间所形成的硝酸铵（NH4NO3）。焙烧后，将共沉淀物研磨。
可以采用所有已知的使用熔体生长方法，例如弗诺依法，熔化带法，布里奇曼（Bridgmann）法或丘拉斯基法，从与所需单晶具有相同组分的熔体中制造单晶。
本发明的方法所制取的单晶在红外范围内具有激光效应。激光效应随所得的单晶的纯度的提高而提高。
为了能达到最大生产效率，所用的起始原料必须非常纯。特别是起始粉末必须具有99.98%以上的纯度。
下面以非限制性实施例和附图，详细说明本发明。
图1：采用本发明的铝酸盐单晶的连续激光器的示意图。
图2：采用本发明的铝酸盐单晶的脉冲功率激光器的示意图。
现在叙述采用丘克拉斯基法，将本发明的符合下表左手边给出的配方的混合铝酸盐放入铱坩埚中，制造单晶。这种铝酸盐是在干相条件下将多种氧化物La2O3，Nd2O3，MgO和Al2O3的粉末混合而成的。表中左手边给出粉末的用量。用2升聚乙烯瓶或烧瓶称出各种粉末的相对重量。
所用的起始原料如下：La2O3粉和Nd2O3粉采用RHONE-POULENC牌产品，其纯度分别为99.999%和99.9990%，MgO粉采用JMC公司产品，其商品名为Gd1，其纯度为99.999%;Al2O3粉采用CRICERAM制造的产品，市场上的商品名为“exalα”，其纯度为99.98%。
由于氧化镧和氧化钕是非常吸湿的，所以与氧化铝混合前，首先要把它们焙烧，在氧化铝坩埚中用1100℃的温度焙烧16小时。
在氧化铝坩埚中向焙烧过的氧化镧和氧化钕加入氧化镁和氧化铝。下一步是搅拌24小时，使粉末混合物匀化。在一个直径70mm胶乳包中，使用2千巴压力等压压缩，把混合物压实。在氧化铝坩埚里于1550℃下退火20小时。
然后把所得到的混合的铝酸盐粉末放入高60mm，直径60mm的铱坩埚中，不要接触到空气中的氧气，升温至熔点1810℃，使之形成铝酸盐熔体。
把成份与熔体成份相同的单晶核沿平行于铝酸盐的结晶方向c或者六方晶格的a方向切割，然后使它与液浴接触并慢慢向上移动，同时自身做旋转运动。其拉晶速度大于一些已知铝酸盐的拉晶速度，等于1毫米/小时，旋转速度为30转/分，因此，单晶随施加在其上的方向，在晶核端部逐渐地生长。
采用这种拉晶程序，可以获得直径25mm，长100mm的铝酸盐棒。丘克拉斯基拉晶法所得单晶的实例。
粉末量（克）
所得晶体
La2O3 Nd2O3 MgO Al2O3
97.75 11.22 13.97 373.86 La0.9Nd0.1Mg0.52Al11O18.52
97.75 11.22 16.20 373.86 La0.9Nd0.1Mg0.6Al11O18.6
97.75 11.22 21.60 373.86 La0.9Nd0.1Mg0.8Al11O18.8
97.75 11.22 12.15 373.86 La0.9Nd0.1Mg0.45Al11O18.45
92.32 16.83 13.43 373.86 La0.85Nd0.15Mg0.5Al11O18.5
92.32 16.83 18.81 373.86 La0.85Nd0.15Mg0.7Al11O18.7
图1为示意图，表示发射范围在红外区的使用本发明的铝酸盐单晶的连续功率激光器，发射波长为1054，1083和1320毫微米。
这个激光器包括一个激光谐振腔2，腔内有本发明制造的铝酸盐棒4，置于与激光器长轴3垂直的位置。该铝酸盐棒4的分子式如下：
La0.9Nd0.1Mg0.52Al11O18.52。
一种单色光源6，例如氪离子激光器或者氩离子激光器，使之能够通过聚光镜7照射到铝酸盐棒4，保证棒4的光泵激。
激光谐振腔2还包括一个聚光镜8，可将铝酸盐棒4发射的光变换成平行光束，然后通到出射镜10。
从出射镜10反射后，光束再次通过聚光镜8和放大介质或铝酸盐棒4。放大后的激光束由分色入射镜12反射，棒4就放在它附近。镜12对于单色光源6所发射的光是透光的，而对于铝酸盐晶体4所发射的光是不透光的。
让在谐振腔2中经适当放大后的激光束通过出射镜10，射出激光器外。出射镜10对铝酸盐单晶4所发射的光是部分透光的。
可以在激光谐振腔2里的聚光镜8和出射镜10之间放一个波长选择系统14，用来调谐波长。所说的系统可以是布儒斯特（Brewster）角棱镜或者是由两个双折射板组成的干涉滤光器。
脉冲激光器包括一个谐振腔14，腔内含有本发明的铝酸盐单晶棒16，它与激光器的长轴17平行。该铝酸盐的分子式是
La0.8Nd0.2MgyAl11O18+y
其中0.4＜y＜0.7。
棒16的两边，装有长条状高强度氙闪光灯18和20，与激光器轴17有同一取向。这个灯要确保铝酸盐棒16进行纵向的光泵激。激光谐振腔14也包括一个四分之一波片22，它把来自棒16的线性偏振入射光转变为圆偏振光。片22后面有一个平面镜24和一个发散凸镜26。
从镜26反射后，圆偏振的，适应的，增宽的光束又通过四分之一波片22，产生垂直偏振光束，完全扫过放大介质或棒16，同时从中提取最大光能。
在高反射性凹镜28方向上传播的放大了的激光束，被偏振棱镜30阻挡，使垂直偏振光束32射出激光谐振腔外。聚光镜34使它变成平行光束。
这种脉冲激光器装有一个电光学开关36，一般叫“Q1开关”，位于凹镜28和出射偏振棱镜30之间，这个开关关闭时，意即，给它一个电压，激光器就不能工作。为此，当用灯18和灯20来泵激放大介质时，水平偏振光子可以穿透偏振器30，并让光通过开关36。后者旋转偏振方向90°，防止偏振器30发射所述的光。
相反，打开电光学开关36，后者不再阻挡偏振器的水平偏振，使激光器谐振腔14能够把棒16发射的光放大。
在开关和偏振器之间可放置一个光阑38，作为激光的通道。
如上面所说的一样，为了得到可调波长的脉冲激光，可在波片22和镜24之间放置一个波长选择器40。
以上只用图解方式说明几种激光器，而本发明的铝酸盐单晶也可以装配在其他类型的激光器。
目前任何应用YAG型激光发射体的所有装置，都可以使用本发明的铝酸盐单晶。应特别指出，这些单晶可以用在切割材料，给材料打印和焊接所用的激光器。
如以前所述，为了保证材料切割的进行，在一个激光器谐振腔里放一种铝酸盐单晶，然后把激光器所发射的光定向并聚焦于材料表面上，使所述材料局部地达到熔点，移动激光束就可以进行切割。
除了YAG型激光发射体的应用外，本发明的铝酸盐本身还有特殊用途，特别是可用于与主激光发射波长为1.054微米的应用中。这个波长可用来触发系统中作为放大级的磷酸盐玻璃和氟磷酸盐玻璃的激光效应，因此可按照惯性约束法研究受控热核聚变。所以在这个特殊的应用领域里，本发明的铝酸盐可以与其分子式为LiYF4的氟化锂钇竞争，这种氟化锂钇乃掺有钕，目前广泛应用。

Claims (14)

1、通式为La1-xNdxMgyAl11O18+y混合铝酸盐单晶的制造方法，其特征在于：
其中的X和Y分别代表下列数字，即0＜X≤0.2，0.4＜y＜0.7，
该方法包括将La2O3，Nd2O3，MgO和Al2O3氧化物粉末按适当比例均匀混合，然后把所得混合物焙烧和熔化，处理所述熔融混合物，使所述混合物固化以便获得所述单晶。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于0.5≤Y≤0.55。
3、按照权利要求1或2的方法，其特征在于X等于0.1。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于该单晶的分子式为：
La0.9Nd0.1Mg0.52Al11O18.52。
5、按照权利要求1的方法，其特征在于X等于0.2。
6、通式为La1-xNdxMgyAl11O18+y混合铝酸盐单晶的制造方法，其特征在于其中的X和Y分别代表下列数字，即0＜X≤0.2，0.4＜y≤0.7，该方法包括使以适当比例溶解于含水或非水溶剂的La3+，Nd3+，Mg2+和Al3+离子发生氢氧化物共沉淀，然后把所得到的共沉淀物焙烧和熔化，处理所述熔融共沉淀物，使所述共沉淀物固化，以便获得所述单晶。
7、按照权利要求6的方法，其特征在于0.5≤Y≤0.55。
8、按照权利要求6或7的方法，其特征在于X等于0.1。
9、按照权利要求6的方法，其特征在于，该单晶的分子式为：
La0.9Nd0.1Mg0.52Al11O18.52。
10、按照权利要求6的方法，其特征在于X等于0.2。
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