JPS62119112A - ランタンおよびマグネシウムからなる混合アルミン酸塩、その製造方法およびこのアルミン酸塩使用のレ−ザ - Google Patents

ランタンおよびマグネシウムからなる混合アルミン酸塩、その製造方法およびこのアルミン酸塩使用のレ−ザ

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JPS62119112A
JPS62119112A JP61248532A JP24853286A JPS62119112A JP S62119112 A JPS62119112 A JP S62119112A JP 61248532 A JP61248532 A JP 61248532A JP 24853286 A JP24853286 A JP 24853286A JP S62119112 A JPS62119112 A JP S62119112A
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ジャン−ジャック・オーベール
モーリス・クーショウ
アンネ−マリー・ルジュ
ダニエル・ヴイヴアン
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、単結晶の形で得らｎるランタンおよびマグネ
シウムからなる混合アルミン酸塩、その製造方法および
このアルミン酸塩使用のレーザに関するものである。
と几らの混合アルミン酸塩は光ファイバによる集積光学
系または遠隔通信用のマイクロレーザの分野において、
ならびに一定の同調度の波長を有する１、０５４〜１．
０８０μｍ１ならびに１．３μｍ近傍の波長で主として
赤外線中に放射する連続またはパルスパワーレーザの分
野において使用される。
赤外線中に放射するこれらのパワーレーザはとくに物質
上での作業（溶接、穿孔、マーキング、表面処理）、光
化学反応および制御さｎた熱核分裂の実施を可能にする
。
現在、一般式ＬａニーＸＮｅＬＸＭｇＡｌｌｌ　０１９
で、Ｘが１に等に等しいかまたは１以下の正数であるラ
ンタンおよびマグネシウムからなる混合アルミン酸塩が
知ら九でいる。アルミン酸塩としてはとくに式Ｌａｏ、
Ｎ（１０、Ｍｇ　Ａ１□、Ｏ，、によるものが参照され
る。このような混合アルミン酸塩はとくにヨーロッパ特
許出願第４３　、７７６号に記載さｎている。
Ｘが０．１に等しい混合アルミン酸塩は、これが、赤外
線中で作動するレーザ用エミッタとして広く使用さｎる
、１チのイツトリウムイオンがネオジムイオンおよび式
ＮｄＰ、Ｏ□４の超リン酸ネオジムによって置換Ｉｎる
ＹＡＧとして知らｎる式Ｙ３Ａ１５０工、のイツトリウ
ムおよびアルミニウムガーネットの光学的特性に匹敵し
得る光学的特性を有するため、とくにレーザエミッタと
して適する。
上述した混合アルミン酸塩かつとくに組成Ｌａよ−エＮ
（１ｘＭｇ　Ａ１□、○０．からなるアルミン酸塩は、
レーザ効果を付与するために、ベルタイ法、チョクラル
スキー法またはアルミン酸塩の溶融浴に基礎を置いた他
の結晶生成法によって単結晶の形で調製されることがで
きる。
不運にも、こｎらの混合アルミン酸塩はいわゆる一致溶
融を持たず、すなわち単結晶は溶融浴と同一組成を持た
ない。そ几ゆえ、とくに最も広く使用さｎるチョクラル
スキー法によるこれらのアルミン酸塩の単結晶の製造は
パワーレーザ産業によって必要とさｎる大きな大きさく
長さ１００朋、直径６．３１ｍの棒）を達成するという
問題になると不適切な品質（泡、キズ）の結晶となる。
本発明は大きな単結晶の形で製造されることができかつ
それゆえパワーレーザ産業で使用さｎることかできる新
規な混合ランタン−マグネシウムアルミン酸塩に関する
。
本発明の主たる特徴によ九ば、こｎらの混合ランタン−
マグネシウムアルミン酸塩は次式、すなわち Ｌａ１．ＸＮｄｘＭｇｙＡ１１工０１８＋ｙからな凱こ
こでＸおよびｙが０　＜　Ｘ　（０゜２および０＜ｙ＜
１のような数を有することを特徴とする０ とｎらの単相混合アルミン酸は六方メツシュを有する磁
気ブランバイト型の結晶構造を有する○それらはアルミ
ニウムの特性に近い機械的および熱的特性を有する。
本発明によ几ば、こｎらのアルミン酸塩は一致溶融を有
しそして最も広く使用されるチョクラルスキー法によっ
て製造される結晶は良好な品質からなる。その場合にパ
ワーレーザ産業によって必要とさｎる大きな単結晶を製
造することができる０単結晶の成長の間中、こｎらの混
合アルミン酸塩はまた公知の混合アルミン酸塩と比較し
て単結晶引上げ速度の増加を可能にする成分を分離しな
い。これは単結晶製造時間のおよび浴を収容しかつそれ
からの引上げが行なわｎるつぼの寿命の顕著な減少とな
る。
好都合には、本発明による混合アルミン酸塩はｙが０．
４〜０．７でかつ好ましくは少なくとも０．５に等しく
かつ多くても０．５５　　に等しい組成を有する。式Ｌ
ａ０．．　Ｎｄ、□Ｍｇｏ、ａ２　Ａ１工、０．８．５
２　の化合物がとくに言及さｎるＯ Ｘが０．１に近いと、本発明による混合アルミン酸は連
続的に作動するパワーレーザエミッタとして使用される
ことができる。同じ方法においてＸが０．２に近いと、
本発明による混合アルミン酸塩はパＡ、スパワーレーザ
エミツタとして使用さｎることかできる。
本発明による混合アルミン酸は、完全な混合が酸化物Ｌ
ａ２Ｏ５，Ｎｄ２Ｏ３，ＭｇＯおよびＡｌ２Ｏ３の粉末
の適切な割合において行なわれ、次いで得られた混合を
力焼し、溶融しそしてその凝固により単結晶を得るため
に溶融混合物を処理する、第１の製造方法に基いて得ら
ｎることができる０この方法は実施し易い。
一般に力焼は１５００〜１６００℃の間で行なわれかつ
水分の痕跡の除去を可能にする０力焼に続いて、粉末混
合物は粉砕さｎる０混合物の均質化を容易にするために
、粉末は１〜１０μｍの間の結晶粒の大きさで使用さｎ
る。
本発明による混合アルミン酸塩はまた、共沈が適切な割
合において水性または非水性溶媒中に塩の形で溶解され
たイオンＬａ”ｌ　Ｎｄ”ｔ　Ｍｇ２“　およびＡ１３
１　　からなる水酸化物について行なわれ、次いで得ら
れた共沈物を力焼し、溶融しセして共沈物の凝固により
単結晶を得るように溶融共沈物を処理する、第２の製造
方法に基いて得られることができる。第１の方法と同じ
ように実施し易いこの第２の方法は非常に均質な混合物
を付与する利点を有する。
水酸化物の共沈を行なうために、例えば、対応する硝酸
塩を得るように、希釈した硝酸中に溶解されたＮｄ２Ｏ
，Ｌａ２Ｏ３およびＭｇＯから形成された溶液を調製す
ることができるＯこの溶液にＡｌ２Ｏ３の懸濁液が添加
さｎる。これに続いて、とくにアンモニアとの水酸化物
の共沈が行なわれる。
この第２の方法において、力焼は約１２００℃で行なわ
れる０とくにアンモニアの添加中に形成さｎた硝酸アン
モニウム（Ｎｌ（、Ｎｏ３）の除去を可能にする。この
力焼に続いて、共沈物が粉砕される０所望の単結晶の組
成と同一の組成の溶融浴から単結晶を形成するために、
ペルヌイ、溶融領域、ブリッジマンまたはチョクラルス
キー法のごとき、溶融浴を使用する公知のすべての結晶
生成方法を使用することができる。
本発明の方法によって得られた単結晶は赤外線領域にお
いてレーザ作用を有する。レーザ作用は得られた単結晶
の純度により増大する０考え得る最高の生産効率を得る
ために、使用される出発材料は極めて純粋でなけｎばな
らない０　・とくに、出発粉末は９９．９８％を超える
レベルの純度を持たねばならない。
以下に本発明を非限定的な実施例および添付図面に基づ
き詳細に説明する。
以下の説明は本発明によりかつ以下の表の左方部に示さ
れた式による混合アルミン酸塩からイリジウムるつぼ内
でのチョクラルスキー法による単結晶の製造についてな
される。こｎらのアルミン酸塩は酸化物Ｌａ２Ｏ３＋　
Ｎａ２ｏ３．　ＭｇＯおよびＡｌ２Ｏ３の粉末を混合す
ることにより乾燥段階において製造さｎる。使用さｎる
粉末の量は表の左方部に示される。粉末の相対的量は２
リツトルのポリエチレン製ビンまたはフラスコ内で計量
することによって決定さ九る〇 使用される出発材料は９９，９９９　％　　および９９
゜９９９０％のそれぞｎの純度レベルを有するＬａ、０
３およびＮｄ２Ｏ３粉末、　９９．９９９％　の純度レ
ベルを有し名称Ｇｄ１でＪＭＣにより販売されたＭｇＯ
粉末およびクリセラム（ｅＲ工ＣＥＲＡＭ）によって製
造さｎかつ９９．９８　％の純度レベルを有し名称「ニ
ゲサルアルファ（θｘａｌα）」　により販売さｎたＡ
ｌ２Ｏ，粉末からなるローヌープラン（ＲＨＯＮＥ−Ｐ
ＯＵＩＪＮｅ）にすることができる。
ランナンおよびネオジム酸化物が非常に吸湿性であると
、まず、こｎらの酸化物をアンモニアと混合する前に該
酸化物を方塊する必要がある０この方塊はアルミするつ
ぼ内で１６時間、１１００℃の温度で行なわｎる〇 マグネシアおよびアルミナ粉末がアルミするつぼ内で方
塊さｎたＬａおよびＮ（１酸化物に添加される。これに
続いて、２４時間攪拌することにより粉末混合物の均質
化が行なわする。次いでこの混合物は２キロバールの圧
力下で直径７０朋のラテックス容器内で平衡圧縮により
成形さｎる０焼鈍はアルミするつぼ内で２０時間１５５
０℃で行なわれる。
このようにして得られた混合アルミン酸塩は次いで高さ
６０朋、直径６０朋のイリジウムるつぼ内に置かｎ１空
気の酸素から保護さｎｂｌ＆融アルミン酸浴を形成する
ために１８１０℃に等しい溶融点に止弁させらｎる。
結晶学的方向Ｃかまたはアルミン酸塩の六方メツシュの
方向ａに対して平行に切断された溶融浴と同一組成の単
結晶核は次いで液浴と接触させられかつそれ自体回転運
動をしながら、ゆっくり上方に移動さｎる。公知のアル
ミン酸の引上げ速度を超える引上げｊｘｘ／ｈ　でかつ
回転速度は５０’ｒＴ１ｎである。かくして、単結晶は
それに付与された方向の関数として核の終りに段々に形
成される。
この引上げ手順を使用して、直径２５餌でかつ長さ１０
０ＮｊＩのアルミン酸塩棒が得ら几た０チョクラルスキ
ー引上げにより得られた単結晶のサンプルを表にして示
す。
粉末量（ｇ）　　　　　　　得られた結晶ｌＡ２Ｏ３Ｎ
ｄ２０３Ｍ靜…２０３ ９７．７５１１，２２１３，９７３７３，８６　　　Ｔ
ｈｏ、、Ｎｄ０．、Ｍｇ。、６２Ａｌ、□０，８．，２
９７．７５１１．２２１６，２０３７３．８６　　ＩＡ
Ｏ９１＆ｉ。、ＭｇＯ，茫１１０工。６９７．７５１１
．２２２１．６０３７３．８６ＩＡｏ、Ｎ６６１Ｍｇ０
８Ａｌ□、０．８Ｉ１９７．７５１１．２２１２．１５
３７３，８６　　ＩＡｏ　９Ｎｄｏ　１塊。６．泣１１
０１８　＆５９２．３２１６．８３１３．４３３７３．
８６　　’Ｌｍｏ８．Ｎｄｏ、、Ｗ＠ｏ、Ａｌ、Ｏ□８
゜９２．３２１６，８３１８．８１３７３．８６　　Ｉ
ａ０８．ＮｅＬｏ、５滝。ヮＡ１□、０．８．。
第１図は赤外線中で放射しかつ本発明によるアルミン酸
塩を使用する連続パワーレーザを略示する。放射波長は
１０５４．１０８３および１３２０朋である。
このレーザは該レーザの長手方向軸線３に対して垂直に
位置決めさｎた本発明によるアルミン酸塩棒４を収容す
るレーザ凹所２からなる。このアルミン酸塩棒４は、例
えば式 ％式％ イオン化クリプトンまたはアルゴンレーザのごとき単色
光源６は、アルミン酸塩棒４の光学的ポンピングを保証
するために、収束レンズ７を介して、アルミン酸塩棒４
の照射を可能にする０また。レーザ凹所２はアルミン酸
塩棒４によって放射された光を、次いで出口ミラー１０
に通さｎる平行光ビームに変換する収束レンズ８からな
る０ ミラー１０上の反射に続いて、光ビームは再び収束レン
ズ８および増幅媒体またはアルミン酸棒４を通過する。
次いで増幅さｎた光ビームはその近傍に棒４が置かれる
２色性入射ミラー１２によって反射される。該ミラー１
２は単色光源乙によって放出される光に対して透過性で
かつアルミン酸塩結晶４によって放出される光に対して
不伝導性である。
凹所２内で適度に増幅されたレーザビームは次いでアル
ミン酸塩単結晶４によって放出された光に部分的に透過
性であるミラー１０を介して、レーザの外部に通される
。
波長同調性はレーザ凹所２の収束レンズ８と出口ミラー
１０との間に置かれた波長選択装置１４の助けによって
得ることができ、該装置はプリュスター三角プリズムま
たは２枚の複屈折材料プレートにより形成さｎる干渉フ
ィルタ型からなる０このパルスレーザは該レーザの長手
方向軸線１７に対して平行に配置された本発明によるア
ルミン酸塩の単結晶棒１６を収容する凹所４からなる０
このアルミン酸塩は例えば、 式　　”０，８　　ＮｄＯ１２Ｍｇｙ　Ａ１１１　ｏｘ
ａ＋ｙ　　　Ｏ，４＜７’Ｃ０，７からなる０ 棒１６の両側には、またレーザ軸線１７によって方向付
けらｎる高強度の細長いキセノンフラッシュランプ１８
．２０が配置される０こｎらのランプはまたアルミン酸
塩棒１６の長手方向の光学的ボンピングを保証する。レ
ーザ凹所１４はまた棒１６から直線的に偏光させらｎた
入射光を円形に偏光させらｎた光に変換する。プレート
２２に続いて平面ミラー２４および発散凸面ミラー２６
がある。
ミラー２６上での反射に続いて、円形に偏光させら九、
適合さｎ、広げられた光ビームは再び１／４波長プレー
ト２２を横切り、かくして棒１６から最大光エネルギを
引き出しながら、増幅媒体または棒１６を完全に掃引す
る垂直に側光させら九たビームを発生する。
高反射の凹面ミラー２８の方向に伝搬する増幅されたレ
ーザビームはレーザ凹所外に垂直に偏向させられたビー
ム３２を放出する偏光プリズム３０によって遮断さｎる
。収束レンズ３４は平行光ビームを得ることを可能にす
る。
このパルスレーザは凹面ミラー３８と出口偏光器３０と
の間に位置決めさｎた「Ｑエ　スイッチ」として一般に
知らｎている光電スイッチ３６を備□えている。このス
イッチが閉止さｎると、すなわち電圧がそれに印加され
ると、レーザは作動することができない。したがって、
ランプ１８および２０を有する増幅媒体を「ボンピング
」中、偏光器３０は水平に偏向さｎたフォトンに対して
透過性でありかつ光をスイッチ３６に通過させる。該ス
イッチ３６は９０°だけ偏光方向に回転しかつ偏光器３
０が前記光を伝送するのを阻止する０逆に、光電スイッ
チ３６の開放時、該スイッチは偏光器からの水平偏向を
もはや損なわず、その結果レーザ凹所１４は棒１６によ
って放出さｎた光を増幅することができる０ ダイアフラム３８はレーザ光を導くためスイッチと偏光
器との間に配置さ几ることかできる０波長同調可能なパ
ルスレーザを得るために、前述さｎたように、波長選択
装置４０はプレート２２とミラー２４との間に配置さｎ
ることかできる。
前述さ几たレーザは例示方法においてのみ示されそして
他の型のレーザも本発明によるアルミン酸塩単結晶を備
えることができる。
本発明によるアルミン酸塩単結晶はＹＡＧ型のレーザエ
ミッタを現在使用するすべての用途に使用することがで
きる。とくに、とｎらの単結晶は材料の切断またはマー
キング、ならびに溶接するのに向けらｎるレーザに使用
することができる○材料の切断は、前述されたごとく、
レーザの凹所に単結晶アルミン酸塩を置き、次いで前記
材料を肩部的にその溶融点に持ち来たすためにレーザか
らの光を材料の表面上に向けかつ焦点を合わすことによ
って保証さｎ、かくして材料がレーザビーム内で動くと
きその切断を保証する０ＹＡＧ型の用途に加えて、本発
明によるアルミン酸塩は１，０５４μｍの主レーザ放出
波長ととくに結合される特別な用途を有する。この波長
は慣性抑制法による制御さｎた熱核分裂の研究用装置の
増幅器段として使用さ几るリン酸およびフルオロリン酸
ガラスのレーザ作用をトリガするのに使用することがで
きる。この特別な用途の分野において、本発明によるア
ルミン酸塩はしたがってネオジムでドーピングさｎかつ
現在一般に使用さｎている式ＬｉＹＦ、のリチウムおよ
びイツトリウムフッ化物と競合する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明によるアルミン酸塩単結晶を使用する連
続レーザを示す概略図、 第２図は本発明によるアルミン酸塩単結晶を使用するパ
ルスパワーレーザを示す概略図である。 図中、符号４．１６はアルミン酸塩単結晶棒である。 ＲＧ、　Ｉ Ｆ旧、２

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）一般式 Ｌａ＿１＿−＿ｘＮｄ＿ｘＭｇ＿ｙＡｌ＿１＿１Ｏ＿１
    ＿８＿＋＿ｙからなり、ここでｘおよびｙが０＜ｘ≦０
    ．２および０＜ｙ＜１のような数を示すことを特徴とす
    るランタンおよびマグネシウムからなる混合アルミン酸
    塩。
  2. （２）ｙが０．４〜０．７の間であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載のランタンおよびマグネシ
    ウムからなる混合アルミン酸塩。
  3. （３）ｙが０．５＜ｙ≦０．５５であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項に記載のランタンおよびマグネ
    シウムからなる混合アルミン酸塩。
  4. （４）ｘが０．１に等しいことを特徴とする特許請求の
    範囲第１項ないし第３項のいずれか１項に記載のランタ
    ンおよびマグネシウムからなる混合アルミン酸塩。
  5. （５）式 Ｌａ＿０＿．＿９Ｎｄ＿０＿．＿１Ｍｇ＿０＿．＿５＿
    ２Ａｌ＿１＿１Ｏ＿１＿８＿．＿５＿２によることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項に記載のランタンおよび
    マグネシウムからなる混合アルミン酸塩。
  6. （６）ｘが０．２に等しいことを特徴とする特許請求の
    範囲第１項に記載のランタンおよびマグネシウムからな
    る混合アルミン酸塩。
  7. （７）酸化物Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ
    およびＡｌ＿２Ｏ＿３の粉末が適切な割合において完全
    に混合され、次いで得られた混合物をカ焼しかつ溶融し
    そして前記混合物の凝固により単結晶を得るために溶融
    された混合物を処理することを特徴とするランタンおよ
    びマグネシウムからなる混合単結晶アルミン酸塩の製造
    方法。
  8. （８）適切な割合において水性または非水性溶媒中に溶
    解されたイオンＬａ＾３＾＋、Ｎｄ＾３＾＋、Ｍｇ＾２
    ＾＋およびＡｌ＾３＾＋からなる水酸化物が共沈され、
    次いで得られた共沈物をカ焼しかつ溶融しそして前記共
    沈物を凝固することにより単結晶を得るように溶融され
    た共沈物を処理することを特徴とするランタンおよびマ
    グネシウムからなる混合単結晶アルミン酸塩。
  9. （９）一般式 Ｌａ＿１＿−＿ｘＮｄ＿ｘＭｇ＿ｙＡｌ＿１＿１Ｏ＿１
    ＿８＿＋＿ｙからなり、ここでｘおよびｙが０＜ｘ≦０
    ．２および０＜ｙ＜１のような数を示し、ｘが０．１に
    等しいかまたは式Ｌａ＿０＿．＿９Ｎｄ＿０＿．＿１Ｍ
    ｇ＿０＿．＿５＿２Ａｌ＿１＿１Ｏ＿１＿８＿．＿５＿
    ２である単結晶アルミン酸塩からなることを特徴とする
    赤外線中に放射する連続レーザ。
  10. （１０）一般式 Ｌａ＿１＿−＿ｘＮｄ＿ｘＭｇ＿ｙＡｌ＿１＿１Ｏ＿１
    ＿８＿＋＿ｙからなり、ここでｘおよびｙが０＜ｘ≦０
    ．２および０＜ｙ＜１のような数を示す、ｘが０．２に
    等しいアルミン酸塩の単結晶からなることを特徴とする
    赤外線中に放射するパルスレーザ。
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