CN100457977C - 一种无铅纯锡电镀添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种无铅纯锡电镀添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种能够抑制锡须生成的无铅纯锡电镀添加剂的合成方法。它包括多种组分,将十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯胺醚、N,N-二乙基间甲苯胺、羟基丙酸、乙酰甘氨酸、萘磺酸、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、对苯二酚,按一定的比例和顺序,在一定的物理条件下,和去离子水一起充分均匀混合。通过添加剂中的组分的协调、配合以消除压应力;控制结晶过程,形成较为完善、规整的结晶结构;控制结晶颗粒尺寸;控制镀层的厚度均匀;控制锡的扩展性等手段有效地解决锡须生成问题,并且在可焊性镀层的无铅化纯锡电镀中,具有结晶细致、可焊性好、使用维护容易、消耗量低等优点。

Description

一种无铅纯锡电镀添加剂及其制备方法
技术领域:
本发明涉及一种电镀添加剂,特别涉及一种能够抑制锡须生成的无铅纯锡电镀添加剂及其制备方法。
背景技术:
目前,电子封装业可焊性镀层广泛采用锡铅合金电镀层。然而,由于铅及其化合物属于有毒物质,长期使用会危害人体和环境。因此,近年来人们提出了Sn-Bi、Sn-Cu、Sn-Ag、Sn-Zn等或者三元合金作为代替Sn-Pb的可焊性镀层,但是由于材料的相容性、毒性、成本、机械性能、湿润性能、老化性等种种原因使之无法取代Sn-Pb可焊性镀层。另一种被电子封装行业普遍接受的是采用纯锡作为无铅化可焊性镀层。
然而,纯锡电镀中也存在着较多的难题,包括分散性差、结晶粗、易烧焦、镀液易浑浊及锡须生长问题等,其中锡须生长是影响最大,也是最难以解决的,已经成了一个国际性的难题。许多公司的无铅化纯锡产品都没有解决或完全解决此问题,因此导致产品具有一定的不可靠性。
发明内容:
为了解决上述纯锡电镀中所存在的问题,本发明提供一种无铅纯锡电镀添加剂,其采用了多组分协调配合,通过多种控制锡须的策略,能够有效的抑制锡须的生成。同时,通过对该添加剂的配方组成进行设计,基本解决了包括分散性差、结晶粗、镀液易浑浊等问题。
技术方案:
本发明是一种多组分混合物,将十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯胺醚、N,N-二乙基间甲苯胺、羟基丙酸、乙酰甘氨酸、萘磺酸、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、对苯二酚,按一定比例和顺序,在一定的物理条件下,和去离子水一起充分均匀混合,其所涉及的控制锡须方案为:
(1)通过添加剂中组分的协调、配合可以达到消除压应力的目的,从而抑制锡须的生成。
(2)对结晶过程进行控制,形成较为完善、规整的结晶结构,避免产生较多结晶缺陷。
(3)对结晶颗粒尺寸进行控制。因在实际应用中要求结晶细腻,但小的晶粒比大的晶粒更易产生锡须,因此,通过调整控制结晶的尺寸,采用1-3μm或2-5μm的结晶尺寸来达到抑制锡须生长的目的。
(4)控制镀层的厚度均匀,以减少锡须形成的可能性。因分散性或分散能力决定了镀液的均匀覆盖能力,所以通过添加剂改善分散性可以形成厚度均匀的镀层。
有益效果:
本发明针对引起锡须生成的因素进行深入研究,通过对添加剂的配方组成的设计,基本解决了锡须生成问题,并且在可焊性镀层的无铅化纯锡电镀中,具有结晶细致、可焊性好、使用维护容易、消耗量低等优点。
具体实施方式:
下面通过实施例进一步说明本发明
实例1(适用于挂镀)
(1)配方(重量%):
十二烷基酚聚氧乙烯醚            5
聚氧乙烯苯胺醚                  1
N,N-二乙基间甲苯胺             1.2
羟基丙酸                        2.5
乙酰甘氨酸                      1.5
萘磺酸                          1
丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚        3
对苯二酚                        1
水                              83.8
(2)制备方法:
称出所需量的去离子水加入到反应釜中,加热至45-55。在另外的反应器中,将N,N-二乙基间甲苯胺与羟基丙酸混合,升温至50℃,搅拌10分钟。在搅拌下将N,N-二乙基间甲苯胺与羟基丙酸的反应产物加入到去离子水。然后,依次加入十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯胺醚、乙酰甘氨酸、萘磺酸、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和对苯二酚。继续搅拌1小时,经过滤、计量后包装入桶。
实例2(适用于高速镀)
(1)配方(重量%):
十二烷基酚聚氧乙烯醚            3
聚氧乙烯苯胺醚                  1
二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺        2
乙酰甘氨酸                      1.5
萘磺酸                          1
丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚        3
聚氧乙烯聚氧丙烯单丁基醚        1
对苯二酚                        1
水                              86.5
(2)制备方法:
称出所需量的去离子水加入到反应釜中,加热至45-55℃。在搅拌下依次加入十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯胺醚、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺、乙酰甘氨酸、萘磺酸、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯单丁基醚和对苯二酚。继续搅拌1小时,经过滤、计量后包装入桶。

Claims (2)

1.一种电镀添加剂,其特征在于:它应用于无铅纯锡电镀中并采用如下的组分以抑制锡须的生成:十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯苯胺醚、N,N-二乙基间甲苯胺、羟基丙酸、乙酰甘氨酸、萘磺酸、丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、对苯二酚,其制备方法为:将占重量83.8%去离子水加入到反应釜中,加热至45-55℃;在另外的反应器中,将占重量1.2%N,N-二乙基间甲苯胺与占重量2.5%羟基丙酸混合,升温至50℃,搅拌10分钟;在搅拌下将N,N-二乙基间甲苯胺与羟基丙酸的混合物加入到去离子水,然后,依次加入占总重量5%十二烷基酚聚氧乙烯醚、1%聚氧乙烯苯胺醚、1.5%乙酰甘氨酸、1%萘磺酸、3%丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和1%对苯二酚;继续搅拌1小时,并进行过滤,得到其成品,该电镀添加剂适合于挂镀。
2.一种电镀添加剂,其特征在于:它应用于无铅纯锡电镀中并采用如下的制备方法以抑制锡须的生成:将占重量86.5%去离子水加入到反应釜中,加热至45-55℃;在搅拌下依次加入占总重量3%十二烷基酚聚氧乙烯醚、1%聚氧乙烯苯胺醚、2%二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺、1.5%乙酰甘氨酸、1%萘磺酸、3%丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1%聚氧乙烯聚氧丙烯单丁基醚和1%对苯二酚;继续搅拌1小时,并进行过滤,得到其成品,该电镀添加剂适合于高速镀。
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