CN106337195A - 一种酸性镀锌载体及其制备方法与应用 - Google Patents

一种酸性镀锌载体及其制备方法与应用 Download PDF

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任凡
张静
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Abstract

本发明公开了一种酸性镀锌载体及其制备方法与应用，该制备酸性镀锌载体的方法包括如下步骤：在72‑98℃的温度条件下，先向复配聚醚中加入抗氧化剂、马来酸酐，保温酯化2.5‑5.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，然后加入磺化剂，在68‑85℃的温度条件下磺化0.5‑2.0h，即得到酸性镀锌载体。本发明以一种特殊结构的萘酚嵌断聚醚为主体原料，辅以异构脂肪醇聚氧乙烯醚、直链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚，所得的酸性镀锌载体无浊点、低泡、走位能力强。

Description

一种酸性镀锌载体及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及酸性镀锌的技术领域，具体涉及一种酸性镀锌载体及其制备方法与应用。
背景技术
酸性镀锌是在八十年代发展起来的一种光亮镀锌工艺。近20年来，在国内外都得到了较快的发展。其中酸性镀锌相对其他类型镀锌而言有着显著优点，如：槽压低、电流效率高(95份以上)、沉积速度快；不含络合剂的单盐镀液，废水极易处理；镀层的光亮性和整平性优于其它镀液体系，氢过电位低的钢材如高碳钢、铸件、锻件等容易施镀。因此，酸性镀锌在我国应用范围广，用量非常大。
氯化物镀锌工艺的关键是镀锌添加剂，一般由主光亮剂、辅助光亮剂和载体光亮剂三部分组成。其中用量最大的为载体光亮剂，其作用是增加主光亮剂的溶解度，使主光亮剂能均匀地分散在镀液中，同时能扩大高电流密度区的阴极极化，细化镀层晶粒，一般采用的载体光亮剂是非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂。
然而，目前市场上的载体光亮剂大多为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚的非离子表面活性剂或其阴离子表面活性剂，普遍表现为浊点低、泡沫高，并且很难做到镀层的高、中、低区亮度兼顾。而一般工业生产中镀液的盐含量较高，当工作温度过高超过载体光亮剂的浊点时，载体光亮剂就会失去对主光亮剂的增溶和均匀分散作用，自身析出，镀液的性能恶化。因此研制一种高浊点、低泡沫、电镀应用性能优良的酸性镀锌载体具有十分重要的意义。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的就是要提供一种酸性镀锌载体及其制备方法与应用，本发明的酸性镀锌载体以萘酚嵌断聚醚为主体原料，辅以异构脂肪醇聚氧乙烯醚、直链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚，所得的酸性镀锌载体无浊点、低泡、走位能力强。
为实现此目的，本发明所提供的一种酸性镀锌载体，它的制备方法包括如下步骤在72-98℃的温度条件下，先向复配聚醚中加入抗氧化剂、马来酸酐，保温酯化2.5-5.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，然后加入磺化剂，在68-85℃的温度条件下磺化0.5-2.0h，即得到酸性镀锌载体。
进一步地，所述复配聚醚：抗氧化剂：马来酸酐：磺化剂的添加量按质量份数之比为：58.2-83.6：0.1-0.9：7.3-20.5：9.1-23.8。
作为优选方案地，所述复配聚醚：抗氧化剂：马来酸酐：磺化剂的添加量按质量份数之比为：69.3-77.5：0.6-0.9：12.8-16.2：9.7-17.3。
进一步地，所述复配聚醚按质量份数计包括：萘酚嵌段聚醚27.8-45.0份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚13.1-21.6份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚12.4-28.5份、烷基酚聚氧乙烯醚15.7-30.3份。
作为优选方案地，所述复配聚醚按质量份数计包括：萘酚嵌段聚醚37.2-42.5份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚15.7-20.4份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚17.0-25.6份、烷基酚聚氧乙烯醚20.9-24.8份。
进一步地，所述萘酚嵌段聚醚为OX-625聚醚。
进一步地，所述异构脂肪醇聚氧乙烯醚选自型号1005、1307、JFC-15中的一种或几种。
进一步地，所述直链脂肪醇聚氧乙烯醚选自型号AEO-9、AEO-12、AEO-15中的一种或几种。
进一步地，所述烷基酚聚氧乙烯醚选自型号NP-10、NP-15、NP-21中的一种或几种。
进一步地，所述的抗氧化剂选自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、二甲基酮肟、次磷酸钠、抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、盐酸羟胺中的一种或几种。
进一步地，所述磺化剂为亚硫酸钠溶液或者焦亚硫酸钠溶液。
本发明酸性镀锌载体的制备方法，包括如下步骤：在72-98℃的温度条件下，先向复配聚醚中加入抗氧化剂、马来酸酐，保温酯化2.5-5.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，然后加入磺化剂，在68-85℃的温度条件下磺化0.5-2.0h，即得到酸性镀锌载体。
本发明酸性镀锌载体的应用，所述酸性镀锌载体应用于氯化钾镀锌中，其电镀槽液配方为：
其电镀槽液pH为4.8-5.6，光亮电流密度为0.5-5A/dm3，电镀槽液温度为10-60℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
其一，本发明以一种特殊结构的萘酚嵌断聚醚为主体原料，辅以异构脂肪醇聚氧乙烯醚、直链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚，制备了一种无浊点、低泡、走位能力强的新型酸性镀锌载体。
其二，本发明所用原料中，萘酚嵌段聚醚具有低泡、抑泡，以及低区走位、光亮的作用；异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以提高镀层的整平度，以及镀层的饱满度；直链脂肪醇聚氧乙烯醚则对镀锌层可以起到辅助光亮作用，尤其表现在镀层的中高区；烷基酚聚氧乙烯醚对镀层具有较好的分散性和走位性，这四类聚醚同时在镀锌应用上相互辅助，发挥协同作用，拓宽了光亮电流密度范围，增加了镀锌层的覆盖能力和饱满度。
其三，本发明通过磺化反应在复配的四种特殊结构聚醚上引入琥珀酸酯磺酸钠基团，得到的新型酸性镀锌载体浊点大幅度提高，在KCl 300g/L、ZnCl2 55g/L、H3BO3 30g/L、复配型载体10g/L的电镀槽液中浊点超过100℃，加热至沸腾，镀液仍澄清，无浑浊出现。
其四，本发明载体相对于市场常规载体，使用过程中明显降低了镀锌层的夹杂和镀槽的缸脚，电镀应用效果均好于目前市场上常见的镀锌载体。
附图说明
图1为本发明制备酸性镀锌载体的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
将复配聚醚在88℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化5.0h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在70℃的温度下磺化2.0h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为37.2份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚1307为18.7份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15为20.6份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-15为23.5份；抗氧化剂为0.1份的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和0.5份的次磷酸钠；磺化剂为亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：77.5份、12.8份、9.7份。
实施例2：
将复配聚醚在95℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化3.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在80℃的温度下磺化2.0h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为42.5份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚JFC-15为15.7份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-12为17.0份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-21为24.8份；抗氧化剂为0.3份的二甲基酮肟和0.5份的次磷酸钠；磺化剂为亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：69.3份、13.4份、17.3份。
实施例3：
将复配聚醚在73℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化4.0h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在80℃的温度下磺化1.0h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为29.8份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚1307为20.4份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-12为25.6份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-21为24.2份；抗氧化剂为0.3份的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和0.3份的二甲基酮肟；磺化剂为焦亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：72.9份、16.7份、10.4份。
实施例4：
将复配聚醚在90℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化3h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在77℃的温度下磺化2h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为32.3份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚1005为21.6份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15为25.2份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-10为20.9份；抗氧化剂为0.2份的抗坏血酸和0.4份的乙二胺四乙酸二钠；磺化剂为焦亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：78.8份、10.2份、11.0份。
实施例5：
将复配聚醚在78℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化4h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在75℃的温度下磺化1.5h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为27.8份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚JFC-15为19.5份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9为27.0份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-21为25.7份；抗氧化剂为0.3份的抗坏血酸和0.3份的盐酸羟胺；磺化剂为焦亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：73.5份、16.2份、10.3份。
实施例6：
将复配聚醚在98℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化5.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在85℃的温度下磺化2h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为27.8份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚1005为13.1份和JFC-15为8.5份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9为27.0份和AEO-12为1.5份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-10为5.7份和NP-15为16.4份；抗氧化剂为0.1份乙二胺四乙酸二钠；磺化剂为亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：58.2份、20.5份、21.3份。
实施例7：
将复配聚醚在72℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化2.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在68℃的温度下磺化0.5h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为44.2份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚1307为5.1份和JFC-15为8份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9为4.4份和AEO-15为8份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-21为25.7份和NP-15为4.6份；抗氧化剂为0.3份的二甲基酮肟和0.6份的次磷酸钠；磺化剂为焦亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：83.6份、7.3份、9.1份。
实施例8：
将复配聚醚在72℃的温度条件下，加入抗氧化剂和马来酸酐，保温酯化2.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，进一步加入磺化剂，在85℃的温度下磺化2.0h，得到酸性镀锌载体。
本实施例中：按照质量份数计，复配聚醚中萘酚嵌段聚醚OX-625为27.8份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚1307为6.1份和1005为7.3份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9为20份和AEO-12为8.5份、烷基酚聚氧乙烯醚NP-10为25.7份和NP-15为4.6份；抗氧化剂为0.3份的二甲基酮肟和0.6份的次磷酸钠；磺化剂为焦亚硫酸钠水溶液；复配聚醚、马来酸酐、磺化剂的投入量为分别为：58.2份、18份、23.8份。
实施例9：
按照表1所示配方将实施例1制备的酸性镀锌载体用于挂镀氯化钾镀锌的电镀槽液中，电镀槽液pH为4.8-5.6，光亮电流密度范围为0.5-5A/dm3，温度范围为10-60℃。所得镀层光亮度好、不易氧化，分散性及稳定性能优良，稳定持久不变色，具有广泛的推广应用价值和良好的经济社会效益。
表1用于挂镀氯化钾镀锌电镀槽液及添加剂组成
电镀槽液组分 含量g/L
氯化钾(电镀级) 180-220
氯化锌(电镀级) 55-65
硼酸(工业级) 25-30
酸性镀锌载体 3.0-6.0
苄叉丙酮 0.2-0.4
苯甲酸钠 1.0-2.0
扩散剂NNO 0.4-1.0
烟酸 0.05-0.1
肉桂酸 0.2-0.5
实施例10：
按照表2所示配方将实施例1制备的酸性镀锌载体用于滚镀氯化钾镀锌的电镀槽液及添加剂，电镀pH为4.8-5.6，光亮电流密度范围为0.2-1.5A/dm3，温度范围为10-60℃。所得镀层光亮度好、不易氧化，分散性及稳定性能优良，稳定持久不变色，具有广泛的推广应用价值和良好的经济社会效益。
表2用于滚镀氯化钾镀锌电镀槽液及添加剂组成
电镀槽液组分 含量g/L
氯化钾(电镀级) 200-250
氯化锌(电镀级) 40-55
硼酸(工业级) 25-30
酸性镀锌载体 3.0-6.0
苄叉丙酮 0.2-0.4
苯甲酸钠 1.0-2.0
扩散剂NNO 0.4-1.0
烟酸 0.05-0.1
肉桂酸 0.2-0.5
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种酸性镀锌载体，其特征在于，它的制备方法包括如下步骤在72-98℃的温度条件下，先向复配聚醚中加入抗氧化剂、马来酸酐，保温酯化2.5-5.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，然后加入磺化剂，在68-85℃的温度条件下磺化0.5-2.0h，即得到酸性镀锌载体。
2.根据权利要求1所述的酸性镀锌载体，其特征在于，所述复配聚醚：抗氧化剂：马来酸酐：磺化剂的添加量按质量份数之比为：58.2-83.6：0.1-0.9：7.3-20.5：9.1-23.8。
3.根据权利要求1或2所述的酸性镀锌载体，其特征在于，所述复配聚醚按质量份数计包括：萘酚嵌段聚醚27.8-45.0份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚13.1-21.6份、直链脂肪醇聚氧乙烯醚12.4-28.5份、烷基酚聚氧乙烯醚15.7-30.3份。
4.根据权利要求3所述的酸性镀锌载体，其特征在于，所述萘酚嵌段聚醚为型号OX-625聚醚；所述异构脂肪醇聚氧乙烯醚选自型号1005、1307、JFC-15中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的酸性镀锌载体，其特征在于，所述直链脂肪醇聚氧乙烯醚选自型号AEO-9、AEO-12、AEO-15中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的酸性镀锌载体，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚选自型号NP-10、NP-15、NP-21中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的酸性镀锌载体，其特征在于，所述的抗氧化剂选自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、二甲基酮肟、次磷酸钠、抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠、盐酸羟胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的酸性镀锌载体，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸钠溶液或者焦亚硫酸钠溶液。
9.一种权利要求1～8任意一项所述酸性镀锌载体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在72-98℃的温度条件下，先向复配聚醚中加入抗氧化剂、马来酸酐，保温酯化2.5-5.5h得到复配型聚醚的马来酸单酯，然后加入磺化剂，在68-85℃的温度条件下磺化0.5-2.0h，即得到酸性镀锌载体。
10.一种权利要求1～8任意一项所述酸性镀锌载体的应用，其特征在于，所述酸性镀锌载体应用于氯化钾镀锌中，其电镀槽液配方为：
其电镀槽液pH为4.8-5.6，光亮电流密度为0.5-5A/dm3，电镀槽液温度为10-60℃。
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