CN100457707C - 物理法离解油脂而富集α-亚麻酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及物理法离解乌桕、蚕蛹油脂富集α-亚麻酸的方法。其特点是由下列三步骤实现：1.浸渍除蛋白取油脂：蚕蛹、乌桕籽经粉碎、分筛去壳得粉状物，由乙醇浸渍回收，离心固液分离，除固体粗蛋白取液体油脂；2.萃取离解饱和脂肪酸取n-3系烯酸混合物：将油脂输入超临界萃取仪中，同时注入夜体CO2、液氮、乙醇，静态萃取后，调控压力，温度动态萃取4～6小时，分液漏分层收集，先收集底层带色的大分子饱和脂肪酸，后收集无色上层n-3系脂肪烯酸和低级醇酯混合物，其中ALA含量63～72%；3.薄膜蒸发离解低级醇酯：将n-3系烯酸混合物预热匀速输入多级分子薄膜蒸发机组内恒温蒸发，真空控制整体平衡，易发挥的低级醇酯经冷却面冷却成液体流入收集瓶A；相对挥发度较低的重组分ALA沿加热管内壁流入收集瓶B，其ALA含量93～97%。本发明纯物理方法，高收率，高纯度，无残留物，成本低，不污染环境；装置成型、简捷，易工业化。
Description
技术领域
本发明属于物理法离解抽脂分子工程精典技术领域。具体涉及物理法离解油脂中的其它脂肪酸而富集α-亚麻酸的工艺路线及设备配套。
背景技术
1)物理法离解油脂而富集α-亚麻酸研究应用背景
α-亚麻酸(a-Linlenic acid.ALA)分子式C18H30O2化学名顺9顺12顺15-十八碳三烯酸存在于特定动植物水生生物体中，是人体普遍缺乏的必需脂肪酸。ALA是人体各组织细胞膜的结构材料，其代谢最重要的产物二十碳五烯酸(EPA)为白三烯前列腺素的组成成分，二十二碳六烯酸(DHA)是大脑、视网膜、神经系统磷脂的重要组成成分。据大量研究文献报导：ALA及其代谢产物对维系生命活动具有重要的生物学、药物功能：高度增强智力，高度保护视力：抑制心脑血管疾病、降压、降血脂；延缓衰老，阻遏癌症发生和转移；预防心肌梗死、脑梗死。鉴于其重要性，九三年联合国粮农组织和世界卫生组织联合发表声明：向世界范围内作专项推广，一度掀起研究ALA热潮。现已确定n-3系十八碳烯酸同其他脂肪酸在摄食中最佳配比1∶5称为母乳比。日、德、法、美等国家已立法制标规定在特定食品中必须添加适量ALA，特别是老年、儿童食品诸如奶粉之类。日本在人平每天摄食中补充2克平均延寿25～30％。我国人平摄食中的ALA不足母乳比的十分之一。研究一直处于实验阶段，进口价格昂贵，缺乏应用的条件，本项发明历经十年的研究，拟计2007年产300吨ALA上市。
2)相关领域国内外技术现状
(1)国外已进入生理代谢途径的研究：一些国家已由资源开发、产业化，立法制标转入油脂在人体内生理代谢的研究，尤其是ALA的生理代谢功能受到饱和脂肪酸代谢紊乱的逆作用与某些疾病的关系，这些研究成果将给人类食品结构带来重大改革。
(2)国内技术现状总体处于实验研究阶段
国内对亚麻酸广泛开展了研究，汇集具有代表性的文章如：清华大学张海满“α-亚麻酸的功能，资源及生产方法”、郑州工程学院李桂华“由亚油酸制备α-亚麻酸的正交试验研究”、西南农大张汆“尿素包合法分离花椒籽油中的α-亚麻酸的正交试验研究”、山东大学张峻美“蚕蛹中α-亚麻酸提取工艺和成分分析”、山西农科院胡晓军“冷冻丙酮法提纯α-亚麻酸的研究”，西北农业科大马柏林“超临界CO2萃取杜仲的研究”、天津大学郑弢“分子蒸馏提纯α-亚麻酸的研究”。综评这些研究现状方法单一，概属于实验数据，纯度低。从主观分析：油脂是甘油三酸混合物，主要由大分子的饱和脂肪酸，n-3系烯酸，低级醇脂组成，尿素包理法，超临界流体萃取法只能分离大子饱和脂肪酸，分子蒸馏只会分离低级醇脂，国内均是研究方法，因此ALA含量局限在60％左右，说明研究方法深度存在不足；从客观分析，教育科研体制问题，科研人员习惯做试验，取数据，写文章。这就是相当长时间不能迈进工业生产的根本所在。
3)其它工艺
目前在探讨用激光、红外线切割甘油三酸酯混合物彼此间的酯键。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于创建亚麻酸工业生产的工艺路线获取ALA高收率，高纯度，无有害残留物，不危害环境，成本低，资源广，促进形成ALA兴新产业。
为了实现上述目的，本发明技术方案是：1)采用物理法分步离解油脂甘油三酸酯混合物中脂肪酸而富集口一亚麻酸的工艺路线，其特征由下列步骤实现：
先分离特定动、植物中粗蛋白质，取油脂甘油三酸酯混合物，经分步离解除饱和脂肪酸和低级醇酯而富集高纯度α-亚麻酸，具体实现步骤：1)浸渍分离蛋白取油脂甘油三酸酯混合物：蚕蛹、乌桕籽经粉碎、分筛除壳得100～140目粉状物，加入乙醇浸渍蒸馏回收乙醇后，离心固液分离除固体粗蛋白取液体油脂；2)萃取离解饱和脂肪酸收集n-3系烯酸和低级醇酯混合物：将上述油脂计量输入超临界流体萃取仪中，同时注入液体CO2、液氮、乙醇做流体，静态萃取15～40分钟，根据物质的物性沸点调控压力20～45mpa、温度30～45℃，动态萃取4～6小时，卸入分液斗充分搅拌后静置待CO2、乙醇，n-3系脂肪酸混合物，大分子饱和脂肪酸明显分层收集，其中亚麻酸含量62～73％；3)多级分子薄膜蒸发离解低级醇酯：将n-3系脂肪酸混合物预热40～70℃匀速压入分子薄膜蒸馏机的管内，保持90～110℃蒸发，调制真空度0.5～4.0pa确保整体平衡，易挥发的低级醇酯经冷却面冷却成液体流入收集瓶A，相对挥发度较低的重组分—主含亚麻酸沿加热管内壁流入收集瓶B，重组分重覆蒸馏，直至除尽易挥发轻组分，亚麻酸含量达到93～97％。
具体实施方式
(1)方式：遵循科技项目技术转化规律由小到大逐级扩大的方式方法。
(2)以500升超临界流体萃取仪配套中试为例，实现步骤如下：(1)浸渍除粗蛋白得油脂：称取2000公斤蚕蛹，经GFS型高效粉碎机粉碎，传入BT型多层式振动筛分筛除壳得120目粉状物，加入2倍乙醇(w/w)浸渍24小时，回收乙醇，高速离心固液分离，得固体粗蛋白1245公斤，油脂205公斤，其中棕榈酸24.36％，油酸4.74％，亚麻酸34.5％，α-亚麻酸33.4％；(2)萃取离解甘油三酸酯混合物除饱和脂肪酸，得n-3系烯酸混合物：将205公斤油脂输入超临界萃取仪中，同时注入液体CO2、液氮、乙醇各100公斤，静态萃取1小时，调控压力20Mpa，恒温45℃，动态萃取5小时，泵入分液漏斗充分搅拌后静置待明显分为四层，从下至上分层收集饱和脂肪酸44公斤，n-3系烯酸混合物137公斤，乙醇，CO2。(3)薄膜分子蒸发离解低级醇酯富集高纯度亚麻酸：用多级分子薄膜蒸发机而去掉VLK型分子蒸馏机的转子搅拌系统。将n-3系烯酸混合物预热50℃，匀速输入1级蒸发管中，恒温105℃蒸发，调控真空度2.0pa保持整体平衡，易挥发的轻组分(即低级醇酯)经冷却面冷却成液体流入收集瓶A；相对挥发度较低的重组分即n-3系烯酸沿加热管内壁流入收集瓶B，转入2级蒸发，直到除尽低级醇酯，亚麻酸含量96.86％，质量98.84公斤，收集A瓶质量27.3公斤。
按GB规定的方法测定：酸值、碘值、过氧化值。符合GB级指标。
气相色谱测定n-3系烯酸组分：油酸7.48％，亚麻酸48.81％，α-亚麻酸47.7％，回收率71.5％，回收其他脂肪酸71.3公斤。
本发明的有益效果：
1)根据年产300吨ALA概算，耗用6000吨蚕蛹，进口设备投资人民币7000万元，采用本工艺路线配套设备装置人民币2000万元，年产值2.4亿元，总成本1.09亿元，效益1.31亿元。
2)两类付产物利用：一是6000吨蚕蛹分离出3735吨蚕蛹粗蛋白，应用发明专利技术(ZL 99114897.5)可产5万吨配合饲料，产值8000万元，或者将蚕蛹水解提取L丝氨酸，收率3％计产112.05吨，产值5602.5万元，两个产品效益均在50％以上：二是600油脂离解收集n-3系烯酸外的其他脂肪酸209吨，应用植物油脂开发能源技术，经皂化，酯化产脂肪酸乙酯300吨，产值100万元左右。
3)本项技术确保工业化生产对生态环境无危害；整个工艺过程只加入无毒的CO2、液氮、乙醇做流体外，没有任何环节加入会发生化学反应的化合物，压力热蒸馏均在物理范围：不会引起物质性质的变化，产品无容剂残留物，保持了物质生理活性；综合利用应用发明专利技术和新型技术处理糟渣、醪液彻底、环境、经济效益均良好。
4)本工艺技术创建适用于亚麻酸工业生产的设备配套装置：用分液漏斗取代ISCO型超临界流体萃取仪的收集系统装置，用分子薄膜分级蒸发机组，取代VLK型分子蒸馏机的转子搅拌系统。在国内首批建立适于ALA工业生产设备配套装置。
工业生产主要设备仪器：高效粉碎机、多层式振动分筛，高速离心机，改型超临界流体萃取仪，多级分子薄膜蒸发机组，高压液相或气相色谱仪。
几项技术具体说明：
1)建立亚麻酸质量指标技术问题：目前国家职能部门尚未立法，颁布标准。鉴于产品要做营养、医药、功能试验后上市，参照国际指标，拟订企业亚麻酸质量指标，报呈职能部门批准后施行。
2)本项技术实用化——工业化生产亚麻酸有助于相关技术领域的技术发展，独立开发蛋白质，脂肪酸的技术领域广泛。在本项技术领域内作综合利用，大幅度降低成本，经济效益必然促进技术发展。
Claims (1)
1.物理法离解油脂而富集α-亚麻酸的方法：其特征是先分离特定动、植物中粗蛋白质，取油脂甘油三酸酯混合物，经分步离解除饱和脂肪酸和低级醇酯而富集高纯度α-亚麻酸，具体实现步骤：1)浸渍分离蛋白取油脂甘油三酸酯混合物：蚕蛹、乌桕籽经粉碎、分筛除壳得100～140目粉状物，加入乙醇浸渍蒸馏回收乙醇后，离心固液分离除固体粗蛋白取液体油脂；2)萃取离解饱和脂肪酸收集n-3系烯酸和低级醇酯混合物：将上述油脂计量输入超临界流体萃取仪中，同时注入液体CO2、液氮、乙醇做流体，静态萃取15～40分钟，根据物质的物性沸点调控压力20～45mpa、温度30～45℃，动态萃取4～6小时，卸入分液斗充分搅拌后静置待CO2、乙醇，n-3系脂肪酸混合物，大分子饱和脂肪酸明显分层收集，其中亚麻酸含量62～73％；3)多级分子薄膜蒸发离解低级醇酯；将n-3系脂肪酸混合物预热40～70℃匀速压入分子薄膜蒸馏机的管内，保持90～110℃蒸发，调制真空度0.5～4.0pa确保整体平衡，易挥发的低级醇酯经冷却面冷却成液体流入收集瓶A，相对挥发度较低的重组分一主含亚麻酸沿加热管内壁流入收集瓶B，重组分重覆蒸馏，直至除尽易挥发轻组分，亚麻酸含量达到93～97％。
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