CN100457630C - 一种铝酸锂衬底材料制备法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种铝酸锂衬底材料的制备法，属于材料制备合成技术领域。其特征在于：采用拟薄水铝石原料和硝酸锂，用溶胶凝胶法制备得到干凝胶粉，先经过预烧，再换用经过渗Li处理的刚玉坩埚高温灼烧，得到铝酸锂。该法的铝酸锂中的Al源选用了结晶度高的纳米晶拟薄水铝石颗粒作为反应晶核，以改善形成的铝酸锂产品的结晶度和颗粒度；采用溶胶凝胶法，促使铝酸锂组分均匀；对灼烧用刚玉坩埚及盖预先进行了饱和渗Li处理，以抑制灼烧时Li的挥发。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种铝酸锂衬底材料制备法，属于材料制备合成技术领域。
【背景技术】
以GaN及其InGaN、AlInGaN为代表的III族氮化物是目前应用的重要半导体材料。受限于热力学，GaN薄膜只能在恰当的衬底材料上生长。研究发现，γ-LiAlO2与GaN薄膜具有胶高的晶格匹配和热性能匹配，成为一种很有应用前景的新型衬底材料。
铝酸锂具有三种同素异形体，分别为α-LiAlO2、β-LiAlO2和γ-LiAlO2，其中α-LiAlO2属于六角晶系结构，β-LiAlO2是单斜晶系，而γ-LiAlO2属于四方晶系。它们具有不同的稳定性，α-LiAlO2在低温下稳定，到900℃左右转化为γ相；β相是亚稳定相，在700-750℃之间也会转成γ相。在这三种相中，作为高温相的γ-LiAlO2粒子大小、形态和相态最稳定。
由于γ-LiAlO2晶体自身的易挥发和挥发物的强腐蚀性，导致晶体制备困难。在报道的γ-LiAlO2制备方法中，主要是固相反应法、熔盐水解法和熔液法。熔盐水解法和溶液法制备过程复杂，且产物中有一定含量的无定形成分，需经高温煅烧除去。
固相合成反应是制备γ-LiAlO2的重要方法，由于制备的γ-LiAlO2粉体的颗粒特性取决于起始原料的特性，因此要选取恰当的原料；其次，γ-LiAlO2的热稳定性较差，容易失Li，变成缺Li相，需要采取适当措施抑制Li的缺失。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种新的铝酸锂衬底材料制备法，以克服现有技术的不足。
本发明的技术方案公开了一种铝酸锂衬底材料制备法，其特征在于：采用拟薄水铝石原料和硝酸锂，用溶胶凝胶法制备得到干凝胶粉，先经过预烧，再用经过渗Li处理的刚玉坩埚灼烧，得到铝酸锂衬底材料。
本发明铝酸锂衬底材料的优点是，铝酸锂中的Al源选用了结晶度高的纳米晶拟薄水铝石颗粒作为反应晶核，以改善形成的铝酸锂产品的结晶度和颗粒度；采用溶胶凝胶法，促使铝酸锂组分均匀；对灼烧用刚玉坩埚及盖预先进行了饱和渗Li处理，以抑制灼烧时Li的挥发。
【附图说明】
图1是本发明采用的工艺流程图。
以下将结合本发明的实施例参照附图1进行详细叙述。
【具体实施方式】
本发明铝酸锂衬底材料的制备方法采用溶胶凝胶法，主要包括几个步骤：氧化铝溶胶制备，铝锂干凝胶粉制备，预烧，渗Li，灼烧
所说的溶胶凝胶法是将纯度为97-99％，晶粒大小为80-100nm的拟薄水铝石，按照质量比拟薄水铝石∶水＝5-10％∶95-90％的比例，用浓度为30％的硝酸溶液调整溶液pH＝1-3，得到氧化铝溶胶。
所说的溶胶凝胶法是将按摩尔比硝酸锂∶拟薄水铝石＝1.1-1.2∶1的比例，称取纯度为99.999％的硝酸锂加入到氧化铝溶胶中：机械搅拌6-12小时后静置，得到铝锂凝胶。
所说的溶胶凝胶法把铝锂凝胶放入恒温烘箱内进行干燥，设置温度为110℃-120℃，时间48-96小时，得到铝锂干凝胶粉。
所说的溶胶凝胶法把得到的干凝胶粉放在一个刚玉坩埚内预烧，不加盖，温度600℃-800℃，时间2-4小时，得到预烧粉。
所说的溶胶凝胶法将预烧粉放入一个经过渗Li处理的刚玉坩埚内，加刚玉盖，进行灼烧，温度800-1000℃，时间3-5小时，得到铝酸锂。
所说的渗Li处理的刚玉坩埚是将刚玉坩埚内装满硝酸锂，在管式炉内通入纯度为99.999的氮气，加盖进行灼烧，灼烧温度800℃-1000℃，时间6-10小时。
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
实例1
实例1按照图1所描述工艺流程进行。按照质量比拟薄水铝石∶水＝5％∶95％的比例，称取纯度为99％的拟薄水铝石，加入去离子水，在室温下搅拌，用浓度为30％的硝酸溶液调整溶液pH＝3，得到氧化铝溶胶；按摩尔比硝酸锂∶拟薄水铝石＝1.1∶1的比例，称取纯度为99.999％硝酸锂加入到氧化铝溶胶中，机械搅拌6小时后静置，得到铝锂凝胶；该凝胶放置于恒温烘箱内进行干燥，设置温度为110℃，时间为96小时，得到铝锂干凝胶粉；该铝锂干凝胶粉放置于刚玉坩埚内，不加盖，温度600℃，时间2小时，得到预烧粉；另取一只带盖刚玉坩埚，装满硝酸锂，加盖，在管式炉内进行灼烧，通入纯度为99.999的氮气，温度1000℃，时间6小时，取出冷却得到渗Li坩埚及盖；把前述预烧粉装入该渗Li坩埚内，加盖，进行灼烧，温度800℃，时间5小时，即得到铝酸锂。
实例2
实例2按照图1所描述工艺流程进行。按照质量比拟薄水铝石∶水＝8％∶92％的比例，称取纯度为98％的拟薄水铝石，加入去离子水，在室温下搅拌，用浓度为30％的硝酸溶液调整溶液pH＝2，得到氧化铝溶胶；按摩尔比硝酸锂∶拟薄水铝石＝1.15∶1的比例，称取纯度为99.999％硝酸锂加入到氧化铝溶胶中，机械搅拌8小时后静置，得到铝锂凝胶；该凝胶放置于恒温烘箱内进行干燥，设置温度为110℃，时间为72小时，得到铝锂干凝胶粉；该铝锂干凝胶粉放置于刚玉坩埚内，不加盖，温度700℃，时间3小时，得到预烧粉；另取一只带盖刚玉坩埚，装满硝酸锂，加盖，在管式炉内进行灼烧，通入纯度为99.999的氮气，温度900℃，时间8小时，取出冷却得到渗Li坩埚及盖；把前述预烧粉装入该渗Li坩埚内，加盖，进行灼烧，温度900℃，时间4小时，即得到铝酸锂。
实例3
实例3按照图1所描述工艺流程进行。按照质量比拟薄水铝石∶水＝10％∶90％的比例，称取纯度为97％的拟薄水铝石，加入去离子水，在室温下搅拌，用浓度为30％的硝酸溶液调整溶液pH＝1，得到氧化铝溶胶；按摩尔比硝酸锂∶拟薄水铝石＝1.2∶1的比例，称取纯度为99.999％硝酸锂加入到氧化铝溶胶中，机械搅拌12小时后静置，得到铝锂凝胶；该凝胶放置于恒温烘箱内进行干燥，设置温度为110℃，时间为48小时，得到铝锂干凝胶粉；该铝锂干凝胶粉放置于刚玉坩埚内，不加盖，温度800℃，时间4小时，得到预烧粉；另取一只带盖刚玉坩埚，装满硝酸锂，加盖，在管式炉内进行灼烧，通入纯度为99.999的氮气，温度800℃，时间10小时，取出冷却得到渗Li坩埚及盖；把前述预烧粉装入该渗Li坩埚内，加盖，进行灼烧，温度1000℃，时间3小时，即得到铝酸锂。
Claims (7)
1.一种铝酸锂衬底材料制备法，其特征在于：采用拟薄水铝石原料和硝酸锂，用溶胶凝胶法制备得到干凝胶粉，先经过预烧，再用经过渗Li处理的刚玉坩埚灼烧，得到铝酸锂衬底材料。
2.按照权利要求1所述的铝酸锂衬底材料制备法，其特征是：所说的溶胶凝胶法是将纯度为97-99％，晶粒大小为80-100nm的拟薄水铝石，按照质量比拟薄水铝石∶水＝5-10％∶95-90％的比例，用浓度为30％的硝酸溶液调整溶液pH＝1-3，得到氧化铝溶胶。
3.按照权利要求1或2所述的铝酸锂衬底材料制备法，其特征是：所说的溶胶凝胶法是将按摩尔比硝酸锂∶拟薄水铝石＝1.1-1.2∶1的比例，称取纯度为99.999％的硝酸锂加入到氧化铝溶胶中；机械搅拌6-12小时后静置，得到铝锂凝胶。
4.按照权利要求3所述的铝酸锂衬底材料制备法，其特征是：所说的溶胶凝胶法把铝锂凝胶放入恒温烘箱内进行干燥，设置温度为110℃-120℃，时间48-96小时，得到铝锂干凝胶粉。
5.按照权利要求1或4所述的铝酸锂衬底材料制备法，其特征是：所说的溶胶凝胶法把得到的干凝胶粉放在一个刚玉坩埚内预烧，不加盖，温度600℃-800℃，时间2-4小时，得到预烧粉。
6.按照权利要求5所述的铝酸锂衬底材料制备法，其特征是：所说的溶胶凝胶法将预烧粉放入一个经过渗Li处理的刚玉坩埚内，加刚玉盖，进行灼烧，温度800-1000℃，时间3-5小时，得到铝酸锂。
7.按照权利要求1或6所述的铝酸锂衬底材料制备法，其特征是：所说的渗Li处理的刚玉坩埚是将刚玉坩埚内装满硝酸锂，在管式炉内通入纯度为99.999的氮气，加盖进行灼烧，灼烧温度800℃-1000℃，时间6-10小时。
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| CN1476047A (zh) * | 2003-06-27 | 2004-02-18 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | γ－LiAlO2/α－Al2O3复合衬底材料的制备方法 |
| CN1482688A (zh) * | 2003-07-29 | 2004-03-17 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | γ－LiAlO2/α－Al2O3柔性衬底材料及其制备方法 |
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| 四种偏铝酸锂粉体的合成. 王静.洛阳大学学报，第14卷第4期. 1999 |
| 四种偏铝酸锂粉体的合成. 王静.洛阳大学学报，第14卷第4期. 1999 * |
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