CN100455718C - 纺织品整理试剂及其制备工艺以及对纺织品进行整理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺织品整理试剂及其制备工艺以及对纺织品进行整理的方法，以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，冰乙酸为催化剂和胶溶剂，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，经过水解、缩聚反应形成的TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，其组分和重量百分比含量如下：钛酸丁酯占0.1～15%、二水乙酸锌占0.1～12%、无水乙醇占1%～20%、冰乙酸占5%～15%、乙醇胺占0.1%～5%、硝酸银占0.005%～0.2%、余量为水，具有功能耐洗性好、整理后织物白度好、制作工艺简单可靠的优点。
Description
技术领域
本发明属于化学技术、纺织技术、物理技术相互交叉技术领域，涉及一种试剂材料的选取、试剂的制作，尤其涉及一种可以得到TiO2/ZnO及掺Ag+复合水溶胶的纺织品整理试剂及其制备工艺以及对纺织品进行整理的方法。
背景技术
目前织物的抗菌、抗紫外功能整理以有机物为主，其存在以下缺陷：(1)大多有机物存在毒性对人身体有害；(2)有机物之间很难进行功能复配。利用溶胶-凝胶技术制备TiO2/ZnO及掺Ag+复合水溶胶可以作为抗菌、抗紫外、抗静电功能的整理剂，采用溶胶-凝胶技术进行织物功能整理的相关研究也在进行，但存在以下缺点：一是功能单一，二是抗菌效果在无光条件下较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的不足而制备一种抗菌、抗紫外功能，且无毒、无刺激、耐洗性较好，制作工艺简单的纺织品整理试剂及其制备工艺以及对纺织品进行整理的方法，是以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，利用溶胶技术制备的功能整理液。
本发明的目的是这样实现的：
一种纺织品整理试剂，以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，冰乙酸为催化剂和胶溶剂，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，经过水解、缩聚反应形成的TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，其组分和重量百分比含量如下：钛酸丁酯占0.1～15％、二水乙酸锌占0.1～12％、无水乙醇占1％～20％、冰乙酸占5％～15％、乙醇胺占0.1％～5％、硝酸银占0.005％～0.2％、余量为水。
一种纺织品整理试剂的制备工艺，其制备工艺如下：
1)试剂材料的选取：前驱物选取钛酸丁酯和乙酸锌，催化剂和胶溶剂选取冰乙酸，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，
2)各种预备溶液的配置：将水、硝酸银、1/3的无水乙醇、二水乙酸锌搅拌形成A溶液，钛酸丁酯、余量的无水乙醇、3/4的冰乙酸搅拌均匀形成B溶液，
3)在A溶液搅拌的情况下，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟，将乙醇胺滴加到A溶液中，形成白色沉淀，然后加入余量的冰乙酸，进行胶溶，形成C溶液，
4)在C溶液搅拌的情况下，缓慢倒入B溶液，形成D溶液，然后再搅拌30分钟～3小时，形成具有抗菌、抗紫外TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟。
试剂的水解、缩聚反应温度控制在0℃～30℃，制备出的纳米溶胶整理剂液体存放温度为0℃～20℃。
在D溶液制备过程中，试剂的搅拌速度控制在1000转/分钟～2000转/分钟。
在制备过程中，B溶液倒入C溶液中的速度为缓慢倒入，1滴/每秒～100滴/每秒。
将D溶液避光保存，如用茶色瓶装，暗室保存。
一种利用上述纺织品整理试剂对纺织品进行整理的方法，其工艺过程如下：
1)浸轧，带液量为60％～80％；
2)烘干，烘干温度为80℃，时间为3分钟；
3)焙烘，焙烘温度为130℃～210℃；
4)皂洗，温度为95℃，时间2-5分钟，皂洗剂用量为0.1g/L；
5)烘干，烘干温度为80℃，时间为3分钟。
在步骤4中，皂洗剂的组分为：Tx-10 10g、十六烷基苯磺酸钠15g、EDTA2g、分散剂4g、防再沾污剂2g、水余量。
本发明具有如下积极效果：
所制备的纺织品整理试剂具有抗菌、抗紫外、抗静电的功能，因该整理剂乙醇用量较少，在制备过程中没有使用盐酸等强酸，对织物的机械性能影响较小。使用的材料TiO2和ZnO均为无毒材料，Ag+掺入量很少，用其处理过的纺织品符合国家环保标准。本发明采用的工艺比较简单，投资非常少，所用的材料采购容易，适合大规模化生产。所整理过的棉织物对UVA段的紫外线屏蔽率可以达到84.43％，对UVB段的紫外线屏蔽率达到了98.47％，其UPF值为31.51；整理后的涤纶织物对UVA段的紫外线屏蔽率可以达到91.3％，对UVB段的紫外线屏蔽率达到了99.85％，其UPF值为89.74。整理后的棉和涤纶织物的在无光条件下抑菌率达到了90％和99％。此外，整理后的涤纶织物也具有一定的抗静电效果，涤纶织物的表面电阻由原来的＞1014降到了1011。涤纶织物的经向和纬向断裂强力由976.12N和708.61N变为955.08N和715.09N，断裂伸长经向和纬向分别由36.30％，24.1％变为31.97％和25.60％；棉织物的经向和纬向断裂强力由920.61N和435.67N变为886.26N和455.24N，断裂伸长率经向和纬向分别由6.87％，16.21％变为11.32％和12.41％，整理后织物的机械性能影响不大。涤纶织物的白度CIE值由84.2变为72.5，棉织物的白度CIE值由66.5变为61.3，整理剂对织物白度影响不大，基本不影响织物的后续染色性能。经过10次水洗后，织物仍具有一定的抗菌、抗紫外、抗静电效果。
具体实施方式
实施例1：以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，冰乙酸为催化剂和胶溶剂，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，经过水解、缩聚反应形成的TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，其组分和重量含量如下：钛酸丁酯占0.1克、二水乙酸锌占0.1克、无水乙醇占1克、冰乙酸占5克、乙醇胺占0.1克、硝酸银占0.005克、余量为93.695克的水。
其制作工艺如下：
1)将0.1克二水乙酸锌、0.005克硝酸银，1/3量的无水乙醇0.33克和93.695克的水混合，转速为1600转/分的磁力搅拌器上搅拌一段时间后形成均匀、透明的A溶液，温度为20℃以下操作，
2)将0.1克的钛酸丁酯、余量的无水乙醇0.67克、3/4量的冰乙酸3.75克搅拌均匀形成B溶液，
3)在A溶液搅拌的情况下，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟，将0.1克的乙醇胺滴加到A溶液中，形成白色沉淀，然后加入余量的1.25克冰乙酸，进行胶溶，形成无色透明C溶液，
4)在C溶液搅拌的情况下，缓慢倒入B溶液，倒入过程中磁力搅拌器一直搅拌，形成D溶液，然后再搅拌30分钟～3小时，形成具有抗菌、抗紫外TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟。存放在茶广口瓶中，密封包存。存放温度为4℃。
使用上述功能整理液对织物的整理工艺：
首先将功能整理液稀释到一定浓度(0.2～0.4mol/L)，然后采用下列工艺过程：浸轧(棉：两浸两轧；涤纶：三浸三轧，带液量为70％)→烘干(80℃，3min)→焙烘(170℃，棉150℃，涤纶170℃，3min)→皂洗(95℃煮3min，自配皂洗剂0.1g/L)→烘干(80℃，3min)
配皂洗剂的组分如下：Tx-10 10g，十六烷基苯磺酸钠15g，EDTA 2g，分散剂4g，防再沾污剂2g，水余量。
实施例2：以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，冰乙酸为催化剂和胶溶剂，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，经过水解、缩聚反应形成的TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，其组分和重量含量如下：钛酸丁酯占15克、二水乙酸锌占12克、无水乙醇占20克、冰乙酸占15克、乙醇胺占5克、硝酸银占0.2克、余量为32.8克的水。
其制作工艺如下：
1)将12克二水乙酸锌、0.2克硝酸银，1/3量的无水乙醇6.67克和32.8克的水混合，转速为1600转/分的磁力搅拌器上搅拌一段时间后形成均匀、透明的A溶液，温度为20℃以下操作。
2)将15克的钛酸丁酯、余量的无水乙醇13.33克、3/4量的冰乙酸11.25克搅拌均匀形成B溶液，
3)在A溶液搅拌的情况下，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟，将0.1克的乙醇胺滴加到A溶液中，形成白色沉淀，然后加入余量的3.75克冰乙酸，进行胶溶，形成无色透明C溶液，
4)在C溶液搅拌的情况下，缓慢倒入B溶液，倒入过程中磁力搅拌器一直搅拌，形成D溶液，然后再搅拌30分钟～3小时，形成具有抗菌、抗紫外TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟。存放在茶广口瓶中，密封包存。存放温度为4℃。
使用上述功能整理液对织物的整理工艺：
首先将功能整理液稀释到一定浓度(0.2～0.4mol/L)，然后采用下列工艺过程：浸轧(棉：两浸两轧；涤纶：三浸三轧，带液量为70％)→烘干(80℃，3min)→焙烘(170℃，棉150℃，涤纶170℃，3min)→皂洗(95℃煮3min，自配皂洗剂0.1g/L)→烘干(80℃，3min)
配皂洗剂的组分如下：Tx-10 10g，十六烷基苯磺酸钠15g，EDTA 2g，分散剂4g，防再沾污剂2g，水余量。
实施例3：以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，冰乙酸为催化剂和胶溶剂，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，经过水解、缩聚反应形成的TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，其组分和重量含量如下：钛酸丁酯占8.22克、二水乙酸锌占5.31克、无水乙醇占10克、冰乙酸占9.67克、乙醇胺占1.47克、硝酸银占0.07克、余量为65.26克的水。
1)将5.31克二水乙酸锌、0.07克硝酸银，1/3量的无水乙醇3.34克和65.26克的水混合，转速为1600转/分的磁力搅拌器上搅拌一段时间后形成均匀、透明的A溶液，温度为20℃以下操作。
2)将8.22克的钛酸丁酯、余量的无水乙醇6.67克、3/4量的冰乙酸7.25克搅拌均匀形成B溶液，
3)在A溶液搅拌的情况下，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟，将1.47克的乙醇胺滴加到A溶液中，形成白色沉淀，然后加入余量的2.42克冰乙酸，进行胶溶，形成无色透明C溶液，
4)在C溶液搅拌的情况下，缓慢倒入B溶液，倒入过程中磁力搅拌器一直搅拌，形成D溶液，然后再搅拌30分钟～3小时，形成具有抗菌、抗紫外TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟。存放在茶广口瓶中，密封包存。存放温度为6℃。。
使用上述功能整理液对织物的整理工艺：
首先将功能整理液稀释到一定浓度(0.2～0.4mol/L)，然后采用下列工艺过程：浸轧(棉：两浸两轧；涤纶：三浸三轧，带液量为70％)→烘干(80℃，3min)→焙烘(170℃，棉150℃，涤纶170℃，3min)→皂洗(95℃煮3min，自配皂洗剂0.1g/L)→烘干(80℃，3min)
配皂洗剂的组分如下：Tx-10 10g，十六烷基苯磺酸钠15g，EDTA2g，分散剂4g，防再沾污剂2g，水余量。
实施例4：以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，冰乙酸为催化剂和胶溶剂，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，经过水解、缩聚反应形成的TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，其组分和重量含量如下：钛酸丁酯占8.22克、二水乙酸锌占5.31克、无水乙醇占10克、冰乙酸占9.67克、乙醇胺占1.47克、硝酸银占0.07克、余量为65.26克的水。
1)将7.69克二水乙酸锌、0.04克硝酸银，1/3量的无水乙醇2.07克和67.55克的水混合，转速为1600转/分的磁力搅拌器上搅拌一段时间后形成均匀、透明的A溶液，温度为20℃以下操作。
2)将5.10克的钛酸丁酯、余量的无水乙醇5.17克、3/4量的冰乙酸7.50克搅拌均匀形成B溶液，
3)在A溶液搅拌的情况下，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟，将2.14克的乙醇胺滴加到A溶液中，形成白色沉淀，然后加入余量的2.5克冰乙酸，进行胶溶，形成无色透明C溶液，
4)在C溶液搅拌的情况下，缓慢倒入B溶液，倒入过程中磁力搅拌器一直搅拌，形成D溶液，然后再搅拌30分钟～3小时，形成具有抗菌、抗紫外TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟。存放在茶广口瓶中，密封包存。存放温度为6℃。
使用上述功能整理液对织物的整理工艺：
首先将功能整理液稀释到一定浓度(0.2～0.4mol/L)，然后采用下列工艺过程浸轧(棉：两浸两轧；涤纶：三浸三轧，带液量为70％)→烘干(80℃，3min)→焙烘(170℃，棉150℃，涤纶170℃，3min)→皂洗(95℃煮3min，自配皂洗剂0.1g/L)→烘干(80℃，3min)。
自配皂洗剂的组分如下：Tx-10 10g，十六烷基苯磺酸钠15g，EDTA 2g，分散剂4g，防再沾污剂2g，水余量。
Claims (4)
1、一种纺织品整理试剂，其特征在于：以钛酸丁酯和乙酸锌为前驱物，冰乙酸为催化剂和胶溶剂，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，经过水解、缩聚反应形成的TiO2/ZnO及掺Ag+纳米溶胶整理剂，制备纺织品整理试剂的原料和原料含量重量百分比如下：钛酸丁酯占0.1～15％、二水乙酸锌占0.1～12％、无水乙醇占1％～20％、冰乙酸占5％～15％、乙醇胺占0.1％～5％、硝酸银占0.005％～0.2％、余量为水。
2、一种如权利要求1所述的纺织品整理试剂的制备工艺，其特征在于：其制备工艺如下：
1)试剂材料的选取：前驱物选取钛酸丁酯和乙酸锌，催化剂和胶溶剂选取冰乙酸，水为溶剂，无水乙醇为钛酸丁酯的溶剂，乙醇胺为沉淀剂并提供OH-，硝酸银提供Ag+，
2)各种预备溶液的配置：在温度为20℃以下操作，将水、硝酸银、1/3的无水乙醇、二水乙酸锌搅拌形成A溶液，钛酸丁酯、余量的无水乙醇、3/4的冰乙酸搅拌均匀形成B溶液，
3)在A溶液搅拌的情况下，搅拌速度为1000转/分钟～2000转/分钟，将乙醇胺滴加到A溶液中，形成白色沉淀，然后加入余量的冰乙酸，进行胶溶，形成C溶液，
4)在C溶液搅拌的情况下，缓慢向C溶液中倒入B溶液，形成D溶液，然后再搅拌30分钟～3小时，形成具有抗菌、抗紫外TiO2/ZnO及掺Agf纳米溶胶整理剂，C溶液和D溶液的搅拌速度均为1000转/分钟～2000转/分钟。
3、根据权利要求2所述的纺织品整理试剂的制备工艺，其特征在于：将D溶液避光保存，用茶色瓶装，暗室保存。
4、一种利用权利要求1所述的纺织品整理试剂对纺织品进行整理的方法，其特征在于：其工艺过程如下：首先将功能整理液稀释到一定浓度：0.2～0.4mol/L，然后采用下列工艺过程：
1)浸轧，带液量为60％～80％；
2)烘干，烘干温度为80℃，时间为3分钟；
3)焙烘，焙烘温度为130℃～210℃；
4)皂洗，温度为95℃，时间2-5分钟，皂洗剂用量为0.1g/L；
5)烘干，烘干温度为80℃，时间为3分钟。
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