CN100455647C - 高浓度水溶性的柑桔类香精的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高浓度水溶性柑桔类香精的生产方法，主要包括高真空度下的分馏、短程蒸馏、头香捕集和回加，调配。在分馏系统中加入分步冷凝的低温头香捕集系统，采用降膜式蒸发器，控制并逐步升高汽化温度，以有效地避免分馏中香气成分的热损失和萜类化合物的热聚合；采用刮膜式的蒸发器的短程蒸馏将分馏后的高沸点物料中的醛、酮、酯、醇，分离出来，把不溶于水的蜡类碳氢化合物除掉；然后将经过上述工艺切割开的天然的甜橙、红桔、柠檬、自柠檬、柚子精油等各种组分再回加和调配组成水溶性的高浓度柑桔香精。
Description
技术领域：
本发明涉及一种食用香精的生产方法，特别是一种高浓度水溶性柑桔类香精的生产方法。
背景技术：
柑桔类香精是一种在食品、饮料和医药产品中广泛应用的香精，是主要的发香组分。目前广泛使用的柑桔类香精是用柑桔类水果皮的冷榨油，配制而得，并应用于加香产品中。天然柑桔类精油有数百种成分，例如冷榨甜橙油，从化学成分来区分，主要有两种；一种是戊二烯的衍生物，俗称萜类，它又分为单萜和倍半萜。例如，柠檬烯，它的香气较淡，给人的感觉以新鲜的气息，它在天然甜橙油中占了大部分，约95％，由于它的化学结构是碳氢化合物，无极性在水和醇中不能溶解；另一类是含氧的化合物，如醇、酯、酸、醛、酮等，虽然它们总量不多，仅占5％，但是，它们对柑桔油的特征香气和强度起着重要的作用，而且它们具有极性结构，在水和醇中有较好的溶解性，可配制水溶性的香精，适用于水剂产品的加香。
表一：冷榨甜橙油成分表
| 名称 | 含量％ | 名称 | 含量％ |
| 辛醛 | 0.22 | 辛醇 | 0.12 |
| 壬醛 | 0.04 | 芳樟醇 | 0.40 |
| 十二醛 | 0.38 | 松油醇 | 0.06 |
| 十六醛 | 0.11 | 柠烯氧化物(顺式) | 0.08 |
| 香茅醛 | 0.05 | 柠烯氧化物(反式) | 0.05 |
| 柠醛 | 0.02 | 脱氢香芹醇(顺式) | 0.01 |
| 香叶醛 | 0.03 | 脱氢香芹醇(反式) | 0.05 |
| 紫苏醛 | 0.06 | 香芹酮 | 0.08 |
| β-甜橙醛 | 0.03 | 乙酸橙花酯 | 0.01 |
| α-甜橙醛 | 0.04 | 乙酸香叶酯 | 0.01 |
表二：柚子油成分表
| 名称 | 含量％ | 名称 | 含量％ |
| α-蒎烯 | 0.50 | 辛醇 | 0.16 |
| β-蒎烯 | 0.02 | 芳樟醇 | 0.16 |
| 月桂烯 | 1.65 | 松油醇 | 0.05 |
| 苧烯+伞花烃 | 94.98 | 香芹醇 | 0.05 |
| 壬醛 | 0.03 | 橙花醇 | 0.04 |
| 香茅醛 | 0.03 | 乙酸橙花酯 | 0.02 |
| 葵醛 | 0.19 | 乙酸香叶酯 | 0.08 |
| 柠檬醛 | 0.05 | 橙花叔醇 | 0.02 |
| 香叶醛 | 0.04 | 金合欢醇 | 0.01 |
| β-甜橙醛 | 0.04 | 圆柚酮 | 1.20 |
对于天然的柑桔类精油所存在的缺点，曾有人采用减压分馏的方法把萜类化合物除去，以增加它的香气强度。例如，将甜橙油减压分馏除萜，其中主要的萜类是苧烯占95％，但由于甜橙油中有几百种化合物，有的醛和酯类的沸点低于苧烯，在分馏时会把这些醛和酯类同苧烯一起蒸掉。有的醛和酯类沸点和苧烯相近，在分馏时也会把这些醛和酯类同苧烯一起蒸掉，无法将这些对香气有重要贡献的醛和酯类保留下来。减压分馏一般地说可将苧烯的含量从95％减低到80％，同时由于分馏过程要加热，会有聚合物产生，这些聚合物不溶于水和醇中，必须除去。又因这些聚合物会包裹一些醛、酮、醇、酯和含氧化合物，而使香气不完整。
Donald F.Othmer，等人在美国专利2631145中，采用稀的甲醇、乙醇、异丙醇来萃取甜橙油，利用萜类化合物在稀的甲醇、乙醇、异丙醇中溶解度小的特点，把萜类化合物分离掉。但是醛、酮、醇、酯和含氧化合物在萜类化合物中也有溶解度，因此，它的分离效果受到醛、酮、醇、酯和含氧化合物在萜类化合物及稀醇类溶剂中的分配系数的制约，不能得到满意的结果。
Justus G.Kircher，等人在美国专利2712008中采用柱层析方法，来分离萜类化合物，但是柱层析的方法效率很低，洗脱用的溶剂数量大，在工业化生产中实际意义不大。
Masaki Sato，Motonobu Goto，等人采用超临界二氧化碳流体来萃取甜橙油，达到分离萜类化合物的目的。超临界二氧化碳流体是依靠萃取的压力的变化，来改变它对极性和非极性化合物的溶解特性，达到分离萜类化合物的目的。该方法解决了蒸馏中香气物质的热损失和萜类的热聚合问题，但是超临界二氧化碳流体也存在对极性和非极性化合物选择性不强，分离效率低的缺点。
本发明的目的就是针对以上现有技术方法的缺点，特别是针对这类香精香气强度低，留香时间短，水溶性差，无法用于水剂产品中等缺点，提供一种新的工艺方法，生产口感纯正，留香时间持久，并有完全的水溶性，能适用于水剂产品加香的高浓度水溶性柑桔类香精。
发明内容：
本发明的方法主要包括头香捕集、高精度的分馏、短程蒸馏和回加，调配，所述高精度的分馏是在高真空度的条件下进行，头香捕集是在分馏系统中加入低温头香捕集系统；所述高精度的高真空分馏的真空度在30～5000Pa.之间，采用降膜式蒸发器，精确控制蒸发温度，并逐步升高汽化温度，汽化温度从20～190℃，以有效地避免分馏中香气成分的热损失和萜类化合物的热聚合，并能按要求随意切割馏分，为调香师的回加调配提供原料；所述短程蒸馏是采用刮膜式的蒸发器，薄膜的厚度从0.02～2mm，汽化温度从100～240℃，真空度从1～400Pa.，将分馏后的高沸点物料，采用短程蒸馏工艺，将其中的高沸点的醛、酮、酯、醇，分离出来，把不溶于水的蜡类碳氢化合物除掉；所述低温头香捕集系统的捕集温度从-80～10℃的低温下，采用分步冷凝，将分馏系统中未能冷凝的轻组分捕集下来而获得头香；然后将经过上述工艺切割开的天然的甜橙、红桔、柠檬、白柠檬、柚子精油等各种组分再回加和调配组成水溶性的高浓度柑桔香精。
本发明的生产方法的优点是可把甜橙、红桔、柠檬、白柠檬、柚子精油按照需要把各种组分切割开来，把对香气贡献不大且在水中溶解度不大的萜类和蜡类碳氢化合物除掉，这样可将香气组分高度的浓缩，以达到高强度的香气要求。头香的捕集和短程蒸馏工艺的采用，使香气保持完整。这样经过调香师的回加和调配可得到具有浓郁的甜橙、红桔、柠檬、白柠檬和柚子特征香气，口感纯正，留香时间持久，并有完全的水溶性的香精，改变了现有柑桔类精油香气较淡，留香时间短和不能用于水剂产品的的缺点。
具体实施方式：
下面结合实施例进一步说明本发明：
实施例一：
一套小型分馏柱，降膜蒸发器蒸发面积0.04M2，直径24mm，填料高800mm。加入200g天然甜橙油，然后抽真空，维持真空度42000pa。缓慢加热甜橙油，从室温缓慢上升，2℃/10分钟。分馏柱上端逐步有蒸汽出现，经过冷凝器在-30℃条件下冷凝并收集到瓶中，这称之为头香大约0.5-0.8g(A)，主要成分是C4-C6的脂肪族醛类和相关的酯类，有明显的新鲜水果香气。然后逐步提高蒸馏瓶温度到50-80℃，并逐步提高真空度到1000pa。得到175g的第二个馏分(B)，它是99％的苧烯，有清淡的水果香气。剩余物料为第三馏分(C)22g，主要是各类含氧化合物，总醛量在30％左右。把(C)在-15℃条件下冷冻脱蜡得到组分(D)21g。取(A)2份加入(B)1份(D)100份，加入95％的食用级乙醇75份和22份蒸馏水，调配成高浓度水溶性甜橙香精，该香精具有全面的新鲜甜橙香味。用闻香纸闻香，将普通的甜橙香精和例(1)制备的高浓度水溶性甜橙香精进行闻香对比，结果如下：
实施例二：
5000g天然甜橙油在降膜蒸发器蒸发面积0.1M2，直径45mm，填料高度1500mm的分馏柱上，按例一方式分馏，分别得到组分(A)12.5g，组分(B)3050g，组分(C)1012g。将剩余组分在短程分馏装置上在10pa的真空下80-100℃得到组分(D)600g.。组分(D)含有甜橙醛3～4％，具有甜蜜的橙子香气。继续蒸馏在110-125℃得到组分(E)150g，组分(E)含有圆柚酮0.6％。取(A)1份，(B)2份，(C)50份，(D)20份，(E)6份加入95％的食用级乙醇75份和22份蒸馏水，调和后得到的甜橙香精有甜蜜浓厚的成熟甜橙香味，72小时后仍有甜橙香气。
实施例三：
红桔油200g，在例一的分馏柱中进行分馏，得到组分(A)0.6g，组分(B)140g，主要成分是苧烯和松油烯，组分(C)54g，主要成分是含氧化合物。将组分(C)冷冻脱蜡得52g。取(A)2份，(B)1份，(C)32份加入95％的食用级乙醇55份和20份蒸馏水，调和后得到的红桔油具有浓烈的红桔香气。
实施例四：
白柠檬油200g，在例一的分馏柱中进行分馏，得到组分(A)5g，主要富集了C4-C6的脂肪醛类和相关酯类，(B)150g，主要成分是苧烯，组分(C)43g，主要成分是含氧化合物，占60-70％。将组分(C)冷冻脱蜡得41g。取(A)2份，(B)1份，(C)30份，加入95％的食用级乙醇55份和20份蒸馏水，调和后得到的白柠檬香精，具有浓烈的白柠檬香气，留香时间在48小时以上。
实施例五：
5000g天然柚子油在例二的分馏柱上，按例二方式分馏，分别得到组分(A)8g；组分(B)3600g，主要成分是苧烯和伞花烃；组分(C)1240g，主要成分是含氧化合物。将剩余组分在短程分馏装置上在10pa的真空下140-160℃得到组分(D)32g.，含42％的圆柚酮。取(A)1份，(B)1份，(C)60份，(D)6份，加入95％的食用级乙醇75份和22份蒸馏水，调和后得到的柚子香精有浓厚典型的柚子苦香香味。
Claims (1)
1、一种高浓度水溶性的柑桔类香精的生产方法，主要包括：将天然的甜橙、红桔、柠檬、白柠檬、柚子精油组分经头香捕集、高精度的分馏、短程蒸馏和回加，调配，组成水溶性的高浓度柑桔香精，其特征在于：所述高精度的分馏是在高真空度的条件下进行，头香捕集是在分馏系统中加入低温头香捕集系统，即-80～10℃低温下，采用分步冷凝，将分馏系统中未能冷凝的轻组分捕集下来而获得头香；所述高精度的高真空分馏的真空度在30～5000Pa.之间，采用降膜式蒸发器，精确控制蒸发温度，并逐步升高汽化温度，汽化温度从20～190℃；所述短程蒸馏是采用刮膜式的蒸发器，薄膜的厚度从0.02～2mm，汽化温度从100～240℃，真空度从1～400Pa.。
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