CN100445236C - 一种赛隆空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种赛隆空心球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为68-74∶32-26的比例混合均匀，过筛；(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气气氛下，以升温速度为0-300℃时自由升温，300-1000℃时以5℃/min，1000-1300℃时以3℃/min，1300-1500℃时以2℃/mi n的速度升温至1300-1500℃，保温4-6小时，随炉冷却，得粉料；(3)将制备的粉料在750-850℃的氧化炉中保温4-5小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。利用本发明的方法可以得到纯度90±5%的、粒度＞43μm的空心赛隆球体，不需添加任何辅助调节材料，无需酸洗除铁，制备工艺简单，原料来源广泛，价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种赛隆空心球的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
目前，赛隆作为一种新型工程材料，在冶金、航空、化工、机械等工业部门均崭露头角：如作汽车发动机元件、金属切削工具、各种耐磨高温部件及挤压模、高温密封件和轴承等。
在以工业废渣合成Sialon粉末研究中，其中较多的是利用煤矸石或粉煤灰合成β-Sialon，基本方法和原理为：将煤矸石与还原剂按一定的比例混合，使其达到紧密混合状态，加入一定的催化剂，经造粒、成型，在一定流速的氮气气氛高温炉中进行还原氮化，合成所需的产物，其反应过程较为复杂。
中国发明专利公开了一种名称为：一种制备贝踏赛隆的方法，专利号为：02146408.1的发明专利，提出以煤矸石、煤粉、氮气作原料，合成工艺为：原料细磨→按要求配料→混合→加入结合剂混合→机压成型→干燥→在还原氮化气氛下烧结合成→冷却→出炉→化验；所有原料均经细磨至粒度≤0.08mm，原料配比：按化学反应所需碳量过量5％配碳；结合剂：糖浆；气氛：氮气；烧结合成温度：1400℃烧8小时，再升至1600℃保温2小时。成品物相：主要为赛隆相(约95％)，化学式为Si3Al3O3N5。其余为约4％的SiC及少量玻璃相。
粉煤灰可作为一种廉价的合成Sialon原材料，然而粉煤灰中大量的具有多种功能的球形颗粒材料——微珠并没有得到有效利用。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用粉煤灰微珠制备赛隆空心球的方法，以降低原料成本，简化生产工艺。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种赛隆空心球的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为68-74∶32-26的比例混合均匀，过筛；
(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气气氛下，以升温速度为0-300℃时自由升温，300-1000℃时以5℃/min，1000-1300℃时以3℃/min，1300-1500℃时以2℃/min的速度升温至1300-1500℃，保温4-6小时，随炉冷却，得粉料；
(3)将制备的粉料在750-850℃的氧化炉中保温4-5小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。
所述的粉煤灰空心微珠包括重量百分比为40-65％的SiO2，重量百分比为20-40％的Al2O3及重量百分比为1.0-5.0％的铁的氧化物。
所述的微珠密度ρ为1.9-2.3g/cm3，粒径＞43μm。
所述的碳粉可以为：活性碳或碳黑。
所述的碳粉的平均粒径＜5μm。
所述的氮气的纯度＞99.999％。
由于本发明的方法是以粉煤灰微珠为原料，碳(活性碳或碳黑)作为还原剂，以碳热还原法直接制备赛隆空心球体，使用粉煤灰微珠作为原料，不仅原料成本低，生产工艺简单，且制备出的赛隆呈空心球体，可作为耐火、隔热、防护、增强等填充材料。
利用本发明的方法可以得到纯度90±5％的、粒度＞43μm的空心赛隆球体，不需添加任何辅助调节材料，无需酸洗除铁，制备工艺简单，原料来源广泛，价格低廉。本方法可以制备出纯度在90±5％的Sialon空心球，有望成为汽车制造业和军事工业优质的高强、低密度、耐高温摩擦的高填充量的增强材料，这既可降低成本，发挥出其原料丰富、变废为宝、价格低廉的优势，有利于环境保护。本发明如果对微珠进行适当的表层氮化、强化而又保持其球形颗粒不变，可成为高强、高硬、耐高温摩擦与高填充量的球形Sialon功能材料。本发明的赛隆空心球体由于其特有的空心结构，不但具有赛隆粉末的耐磨、耐高温、性能稳定等性能，还具有低密度、质轻等特点，可作为惰性保护喷涂材料，或耐高温防护材料等。
附图说明
图1为本发明的第一种实施方式中的氮化后微珠的形貌图；
图2为图1中氮化后微珠的截面图；
图3为本发明的第二种实施方式中氮化后微珠形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是采用河南丰源实业有限公司＞77μm粉煤灰微珠，其主要化学成分如下：
(1)选用丰源实业粉煤灰空心微珠(粒径＞77μm)为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉(活性碳或碳黑)按74∶26的重量配比混合均匀，过筛；
(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气(N2＞99.999％)气氛下，升温至1500℃，保温6小时，随炉冷却，得粉料；
(3)将制备的粉料在800℃氧化炉中保温4-5小时，除去残余的碳，即可得到β-赛隆空心球。
实施例2
采用河南禹州电厂＞43μm粉煤灰微珠，其主要化学成分如下：
(1)选用河南禹州电厂＞43μm为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉(活性碳或碳黑)按74∶26(共100份)的比例混合均匀，过筛；
(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气(N2＞99.999％)气氛下，升温至1450℃，保温6小时，随炉冷却，得粉料；
(3)将制备的粉料在800℃氧化炉中保温4～5小时，除去残余的碳，即可得到主要成分为O′-赛隆和β-赛隆的空心球。
由图1可看出经碳热还原氮化后所形成的赛隆球体表面粗糙，但球形形貌基本可以维持；图2显示其为空心结构；图3显示，实施例2中粉煤灰微珠氮化后所形成的赛隆球球形形貌保持完好。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1、一种赛隆空心球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为68-74∶32-26的比例混合均匀，过筛；
(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气气氛下，以升温速度为0-300℃时自由升温，300-1000℃时以5℃/min，1000-1300℃时以3℃/min，1300-1500℃时以2℃/min的速度升温至1300-1500℃，保温4-6小时，随炉冷却，得粉料；
(3)将制备的粉料在750-850℃的氧化炉中保温4-5小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。
2、根据权利要求1所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于：所述的粉煤灰空心微珠包括重量百分比为40-65％的SiO2及重量百分比为20-40％的Al2O3及重量百分比为1.0-5.0％的铁的氧化物。
3、根据权利要求2所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于：所述的微珠密度ρ为1.9-2.3g/cm3，粒径＞43μm。
4、根据权利要求1所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于：所述的碳粉为：活性碳或碳黑。
5、根据权利要求4所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于：所述的碳粉的平均粒径＜5μm。
6、根据权利要求1所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于：所述的氮气的纯度＞99.999％。
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