CN100420728C - 用蓝紫光二极管将稀土三基色发光材料发出的光转换成白光的方法 - Google Patents

用蓝紫光二极管将稀土三基色发光材料发出的光转换成白光的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用蓝紫光二极管转换白光的稀土三基色发光材料。用(1)M3-x-y(PO4)2·(SrCl2·6H2O)x:Euy 2+，(2)M1-xAl2-yO4·nB2O3:Eux 2+，(3)M1-xAl2-ySy:Eux 2+的物料和电荷补偿剂组成的含有电荷补偿剂的物料经混均按重量百分比称取研磨后装入Al2O3坩埚，加入电荷补偿剂后的结构式(1)和(2)的物料在氢氮或碳气氛中分别高温烧结合成发光材料，加入电荷补偿剂后的结构式(3)的物料在含硫和碳的气氛中高温烧结合成发光材料，分别冷却后粉碎过筛、后处理后得到发蓝、绿、红光的稀土晶体发光材料按照重量百分比5%-30%，10%-50%，30%-60%混均并与添加剂树脂混合后涂布在发蓝紫光的二极管芯上吸收蓝紫光转换成白光，用本发明制成发白光二极管显示器件，辅助光源，照明光源等其体积小，成本低，发光性能好，显色性高，生产工艺成熟，转换效率高。用本发明材料制成的白色光源是一代新型白光的固体节能、无毒害、长寿命的绿色照明光源。

Description

用蓝紫光二极管将稀土三基色发光材料发出的光转换成白光的方法
技术领域
本发明属于发光与显示领域，涉及到蓝紫光二极管转换白光的稀土发光材料。
背景技术
将紫光二极管的紫光转换成白光的稀土三基色发光材料的发明专利2004100111335。虽然其转换的白光效率高，但目前GaN紫光LED芯片还在研制中，所以芯片限制2004100111335专利申请不能成为商品。2004100111335专利申请用紫光二极管(发射峰值在330nm-380nm)激发的稀土三基色发光材料，吸收紫光转换成白光的发光材料结构式：
发红光：R2-x-yO2S：Eu2+Ny
发绿光：M1-x-yA116O27·nB2O3：Eu2+·Mn2+y
发蓝光M3-x-y(PO4)2·(SrCl2·6H2O)x：Eu2+y
发明内容
为了解决上述背景技术的发光材料没有GaN紫光(发射峰值在330nm-380nm)LED芯片，限制2004100111335稀土三基色发光材料不能将紫光二极管的紫光转换成白光，为此本发明将利用市场上已有的发射峰值在390nm-405nm的LED芯片，将提供一种用蓝紫光二极管将稀土三基色发光材料发出的光转换成白光的方法。
本发明分别利用结构式为：
(1)M3-x-y(PO4)2·(SrCl2·6H2O)x:Euy 2+
(2)M1-xAl2-yO4·nB2O3:Eux 2+
(3)M1-xAl2-ySy:Eux 2+
的物料和电荷补偿剂组成含有电荷补偿剂的物料，结构式(1)、结构式(2)和结构式(3)的物料分别按重量百分比称重后，再将电荷补偿剂分别加入结构式(1)、结构式(2)和结构式(3)的物料中形成含有电荷补偿剂的物料，将上述含有电荷补偿剂的物料分别经充分混均研磨后装入各自的Al2O3坩埚，加入电荷补偿剂后的结构式(1)的物料和加入电荷补偿剂后的结构式(2)的物料在氢和氮或碳气氛中以1100℃-1400℃分别高温烧结1-3小时，加入电荷补偿剂后的结构式(3)的物料在含硫和碳的气氛中以1100℃-1400℃高温烧结1-3小时，将上述三种高温烧结后的物料经降温冷却后分别从各自的Al2O3坩埚中取出，经粉碎过筛、后处理后分别得到发蓝、绿、红光的稀土晶体发光材料，将上述三种发蓝、绿、红光的稀土晶体发光材料以5％-30％，10％-50％，30％-60％重量百分比混合后形成混合材料涂覆在发射峰值在390nm-405nm的LED芯片上，再经蓝紫光二极管照射混合材料，使混合材料吸收蓝紫光后发出白光，则完成了本发明将蓝紫光二极管的蓝紫光转换成白光的稀土发光材料的制备。
结构式(1)M3-x-y(PO4)2·(SrCl2·6H2O)x:Euy 2+中M是碱土金属Ca，Sr，Ba中的一种以上金属元素，取值范围选择0.005≤y≤0.2，0＜x＜3。
结构式(2)M1-xAl2-yO4·nB2O3:Eux 2+中M是碱土金属Ca，Sr，Ba中的一种以上金属元素，取值范围0.05≤x≤0.2，0.01＜y＜0.1，n是B2O3的含量，0.05≤n≤0.1。
结构式(3)M1-xAl2-ySy:Eux 2+中M是碱土金属Ca，Sr，Ba中的一种以上金属元素，取值范围0.01≤x≤0.05，0.05＜y＜0.1。
本发明能利用市场上已有的发射峰值在390nm-405nmLED芯片，制造出适合发射峰值在390nm-405nmLED芯片急需的发光材料，由于采用电荷补偿剂提高了本发明材料的稳定性和发光效率，通过本发明的蓝紫光二极管照射的稀土发光材料制成的发白光的LED显示器件辅助光源、照明光源其体积小、成本低、转换效率高、性能稳定、显色性好、寿命长等优点，是目前新一代节能，无毒害的绿色照明光源。
附图说明
图1是本发明的新型稀土三基色荧光粉的激发光谱
图2是本发明的新型稀土三基色荧光粉的发光光谱
本发明电荷补偿剂可以采用碱金属或碱土金属的氯化物。
根据本发明第一部分结构式(1)采用
(Ca，Sr)3-z(PO4)2·SrCl2·6H2O:Euz 2+组份，发蓝光的晶体粉末制备按下列计量称取试剂物料。
示例1：
SrCO3(4N)-----------------24.826％
CaCO3(4N)-----------------22.353
(NH4)HPO4(AR)-----------17.343
SrCl2·6H2O(AR)--------35.016
Eu2O3(4N)---------------0.462
将上述称取的含有电荷补偿剂的物料经研磨混匀后，装入Al2O3坩埚，在氢氮或碳气氛中1100℃-1400℃高温烧结1-2小时，取出冷却后粉碎过筛即得到发蓝光的稀土晶体粉末。上述4N，AR为化学试剂的纯度。
示例2
SrCO3(4N)-----------24.776
CaCO3(4N)-----------22.046％
(NH4)HPO4(AR)-----17.308
SrCl2·6H2O(AR)------34.947
Eu2O3(4N)--------0.923
实验烧结步骤同示例1。
示例3
SrCO3(4N)----------24.727％
CaCO3(4N)----------21.740
(NH4)HPO4(AR)-----17.274
SrCl2·6H2O(AR)------34.877
Eu2O3(4N)-----------1.382
实验烧结步骤同示例1。
本发明的第二部分结构式(2)M1-xAl2-nO4·nB2O3:Eux 2+是发绿光的稀土发光材料。根据结构式(2)按下列重量百分比计算量称取试剂物料：
示例4
CaCO3------------7.140
SrCO3-------------44.631
Al2O3--------------46.254
H3BO3----------------6.046
Eu2O3--------------0.560
SrCl2·6H2O(AR)-------0.605
将上述称取的含有电荷补偿剂的物料经研磨混匀后，装入Al2O3坩埚，在氢氮或碳气氛中经1100℃-1400℃高温烧结1-2小时，取出冷却后粉碎过筛即得到发绿光的稀土晶体粉末。
示例5
BaCO3----------------1.691
SrCO3--------------39.634
Al2O3------------52.540
H3BO3-------------5.101
Eu2O3-------------0.497
BaCl2·6H2O(AR)-------0.573
实验步骤同示例4。
示例6
SrCO3----------32.015
Al2O3----------63.648
H3BO3-----------3.536
Eu2O3----------------0.385
NaCl--------------------0.416
实验步骤同示例4。
本发明的第三部分结构式(3)M1-xAl2-ySy:Eux 2+是发红光的稀土发光材料，根据结构式(3)发红光的晶体粉末制备按下列重量百分比计算量称取试剂物料：
示例7
SrCO3(4N)--------64.513
Al2O3(4N)---------11.484
S(高纯)---------21.625
Eu2O3(5N)-------2.379
将上述称取的含有电荷补偿剂物料经研磨混匀后，装入Al2O3坩埚，在氢氮或碳气氛中经1100℃-1400℃高温烧结1-2小时，取出冷却后粉碎过筛即得到发红光的稀土晶体粉末。
示例8
SrCO3(4N)--------40.413
BaCO3(4N)--------24.100
Al2O3(4N)--------11.484
S(高纯)----------21.625
Eu2O3(5N)--------2.379
实验步骤同示例7。
示例9
SrCO3(4N)-------36.412
BaCO3(4N)--------25.100
CaCO3(4N)---------3.001
Al2O3(4N)----------11.484
S(高纯)--------------21.625
Eu2O3(5N)-----------2.379
烧结方法步骤同示例7。
最后，将上述发红、蓝、绿光的三种晶体粉末按照5％-30％，10％-50％，30％-60％重量百分比与透明环氧树脂混合后适量涂在发蓝紫光二极管的管芯上，经蓝紫光二极管照射后，使本发明的稀土发光材料吸收蓝紫光后转换成白色发光。

Claims (1)

1. 用蓝紫光二极管将稀土三基色发光材料发出的光转换成白光的方法，其特征在于：本方法分别利用结构式为：
(1)M3-x-y(PO4)2·(SrCl2·6H2O)x:Euy 2+
(2)M1-xAl2-yO4·nB2O3:Eux 2+
(3)M1-xAl2-ySy:Eux 2+
的物料和电荷补偿剂组成含有电荷补偿剂的物料；在结构式(1)中，M是碱土金属Ca，Sr，Ba中的一种以上金属元素，0＜x＜3，0.005≤y≤0.2，在结构式(2)中，M是碱土金属Ca，Sr，Ba中的一种以上金属元素，0.05≤x≤0.2，0.01＜y＜0.1，0.05≤n≤0.1，在结构式(3)中，M是碱土金属Ca，Sr，Ba中的一种以上金属元素，0.01≤x≤0.05，0.05＜y＜0.1；结构式(1)、结构式(2)和结构式(3)的物料分别按重量百分比称重后，再将电荷补偿剂分别加入结构式(1)、结构式(2)和结构式(3)的物料中形成含有电荷补偿剂的物料；结构式(1)的物料各组份为：SrCO3、CaCO3、(NH4)HPO4、SrCl2·6H2O、Eu2O3，上述组份的重量百分比依次为：24.826、22.353、17.343、35.016、0.462或者依次为：24.776、22.046、17.308、34.947、0.923或者依次为：24.727、21.740、17.274、34.877、1.382，结构式(2)的物料各组份重量百分比为：CaCO3：7.140、SrCO3：44.631、Al2O3：46.254、H3BO3：6.046、Eu2O3：0.560、SrCl2·6H2O：0.605，或者为：BaCO3：1.691、SrCO3：39.634、Al2O3：52.540、H3BO3：5.101、Eu2O3：0.497、BaCl2·6H2O：0.573，或者为：SrCO3：32.015、Al2O3：63.648、H3BO3：3.536、Eu2O3：0.385、NaCl：0.416，结构式(3)的物料各组份重量百分比为：SrCO3：64.513、Al2O3：11.484、S：21.625、Eu2O3：2.379，或者为：SrCO3：40.413、BaCO3：24.100、Al2O3：11.484、S：21.625、Eu2O3：2.379，或者为：SrCO3：36.412、BaCO3：25.100、CaCO3：3.001、Al2O3：11.484、S：21.625、Eu2O3：2.379；将含有电荷补偿剂的物料分别经充分混均研磨后装入各自的Al2O3坩埚，将加入电荷补偿剂后的结构式(1)的物料和加入电荷补偿剂后的结构式(2)的物料在氢和氮或碳气氛中以1100℃-1400℃分别高温烧结1-3小时，将加入电荷补偿剂后的结构式(3)的物料在含硫和碳的气氛中以1100℃-1400℃高温烧结1-3小时，将上述三种高温烧结后的物料经降温冷却后分别从各自的Al2O3坩埚中取出，经粉碎过筛、后处理后分别得到发蓝、绿、红光的稀土晶体发光材料，将上述三种发蓝、绿、红光的稀土晶体发光材料以5％-30％，10％-50％，30％-60％重量百分比混合后形成混合材料涂覆在发射峰值在390nm-405nm的LED芯片上，再经蓝紫光二极管照射混合材料，使混合材料吸收蓝紫光后发出白光。
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