CN100418618C - 动态流化气氛炉 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用于制备纳微粉体材料的动态流化气氛炉,其包括炉体组件(6)、炉盖抬升机构(7)、盛料容器(27)、气体泄漏保护装置、操作和电路控制装置及气体控制装置,还包括两条气路以及从盛料容器(27)顶端封盖中心垂直伸入该容器内腔的螺旋桨搅拌棒;两条气路中,一条是从盛料容器(27)底端吹入气氛气体的气路,另一条是通入内加热井式气氛炉炉体(24)的气路。本发明具有使纳微粉体材料在处于动态流化状态下进行还原、包覆氧化保护膜、脱核、(定向)重结晶等反应的特殊效果,而在此过程中不会发生沉积、粘连和破损。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备纳微粉体材料的动态流化气氛炉。
背景技术
纳米科技是21世纪科技发展的制高点,是新工业革命的主导技术,纳微粒子的制备技术是纳米科技的基础和热点之一,对制备设备及工艺要求很高。通常纳微粒子制备的复杂性决定了其往往需要首先制备出前驱体纳微粒子,然后再将前驱体纳微粒子在气氛炉中通过还原、包覆氧化保护膜、脱核、(定向)重结晶等反应制备所需的纳微粒子。
目前,现有的气氛炉主要由内加热气氛炉、炉盖(门)、加热体、气体泄漏保护装置和气体控制装置组成,炉盖(门)和炉体有冷却水腔,炉体具备气氛出入管路,炉体为管式或箱式,气体控制装置设有流量控制器和混合器。这种炉子由于其结构设计不合理,致使其在制备纳微粉体材料的过程中,存在着前驱体纳微粒子沉积在炉体底部,在反应中由于纳微粒子表面的高活性容易长大、粘连板结、破损,从而使设备存在生产能力低下,甚至得不到所需产物的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种动态流化气氛炉,以解决现有气氛炉制备纳微粉体材料中存在的问题。
本发明按下述技术方案解决其技术问题:包括炉体组件、炉盖抬升机构、气体泄漏保护装置、操作和电路控制装置、气体控制装置和盛料容器,还包括两条气路,以及从盛料容器顶端封盖中心垂直伸入该容器内腔的石英玻璃螺旋桨搅拌棒。两条气路中,一条是从盛料容器底端吹入气氛气体的气路,另一条是通入内加热井式气氛炉炉体的气路。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点:
其一:因反应器为内表面光滑的石英玻璃,所以使纳微粒子不会粘结在反应器表面;又因反应器底部气路的气嘴垂直向上,所以使吹入气体对纳微粒子产生向上流动的升力;还因反应器底部气路为L形弯折,先水平伸入反应器底部后再垂直向上,所以使纳微粒子不会漏入气路。另外,因反应器底部为锥形,所以使流动态的纳微粒子在失速时沿锥形下降至气嘴时再次被升起形成流动态。本反应器的通孔为动态流化气路的一部分。
其二:气路前端具有气路分支、流量控制器和混合器,以调节气氛和吹入升力的大小。其三:因螺旋桨搅拌杆从反应器顶部垂直升入,螺旋桨的转动对流动态纳微粒子进一步产生升力和回旋力,故可以减小气路气体用量,使动态流化的纳微粒子充分动态流化的同时降低粒子间碰撞损坏,并且降低反应器高度,提高加热效率,降低运行成本。其四:所采用的封盖和过滤筛,能够防止少量纳微粒子逸出反应器增大炉体维护工作。
总之,本发明具有使纳微粉体材料在处于动态流化状态下进行还原、包覆氧化保护膜、脱核、(定向)重结晶等反应的特殊效果,而在此过程中不会发生沉积、粘连和破损。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是图1的俯视图。
图3是图1的左视图。
图4是图1中炉体组件6的剖视图。
具体实施方式
本发明的动态流化气氛炉,包括:在内部竖直安置了盛料容器的内加热井式气氛炉;从盛料容器底端吹入气氛气体的气路及气路前端的气路分支;从盛料容器顶端垂直伸入的石英玻璃螺旋桨搅拌杆;在盛料容器顶端的封盖和顶端侧面的装有过滤筛的通孔;在上述气氛炉外腔的水冷系统,炉盖抬升机构,炉压变送传感装置,气体泄漏保护装置;包括流量控制器和混合器的气体控制装置。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
本发明的动态流化气氛炉,其主体部分结构如图1、图2、图3和图4所示,包括炉体组件6、炉盖抬升机构7、盛料容器27、气体泄漏保护装置、操作和电路控制装置及气体控制装置;还包括两条气路,以及从盛料容器27顶端封盖中心垂直伸入该容器内腔的石英玻璃螺旋桨搅拌棒。两条气路中,一条是从盛料容器27底端吹入气氛气体的气路,该气路管道30为L形弯折,先水平伸入盛料容器27底部后再垂直向上;另一条是由气路管道36通入内加热井式气氛炉炉体24的气路。
如图4所示:所述螺旋桨搅拌棒为石英材质,其搅拌棒杆体26长度与盛料容器27深度相等,其螺旋桨37的垂直升降行程为搅拌棒杆体26的底部向上的1/3~1/2处,或依实际需要而定。杆体26的上端与联结轴19下端以销轴38和开口销配合连接。联结轴19的轴体可以与盛料容器27的顶盖固定连接,以方便安装时将螺旋桨搅拌棒放入盛料容器27的内腔中。联结轴19的上端通过圆柱销17连接轴套16。
所述盛料容器27,为内壁光滑的石英玻璃容器;其气体出口处装有过滤筛;其上部为圆柱体形,加有顶盖,下部为锥形。
本发明还包括炉压变送传感器,其传感部分由内加热井式气氛炉的顶端伸入炉体24的内腔中。
本发明的气体泄漏保护装置、操作和电路控制装置、气体控制装置(未画图),同现有技术。其它部件的连接关系见图1、图4,搅拌电动机1与减速器2紧密连接,位于炉体上部。减速器2由六角头螺栓-全螺栓3固定在电机座18上;该电机座为搅拌电动机1的机座,其由内六角圆柱头螺钉4固定在上端盖22上。在电机座18和上端盖22之间设有轴套16,其与圆柱销17、平键、圆柱螺钉配合锁紧,连接减速器2轴和联结轴19,联结轴又与搅拌棒26连接。在联结轴19与盛料容器27的顶盖相连处设有推力滚子轴承20,该轴承还与弹簧、挡板、弹性挡圈配合。在上端盖22和压板之间装有高温棉21。在上端盖22、下盖板34与炉体24之间均装有O型密封圈23。
炉体组件6由螺栓固定在机架12上,炉盖抬升机构7上部通过内六角圆柱头螺钉5与上端盖连接,下部通过螺栓固定在机架12上。炉体组件6中,其炉体24的下部安放容器座28,容器座由组合式盖型螺母31固定在炉体的下端盖15的支撑杆上。容器座28的侧部设有接气口29,气路管道30由该接气口连通盛料容器27。气路管道30与下盖板34组焊件之间设有压板33。下盖板34组焊件连接炉体的下端盖15及机架12。
炉盖抬升机构7位于炉体两侧,固定在下盖板34组焊件上,并且与同步齿型带9连接。冷却水管8连接到炉体24和上端盖22组焊件上,与其内的冷却水腔32连通。同步齿型带9还与小同步带轮10连接,它们位于炉体下部。小同步带轮10与升降电机11连接,该电机由支架14固定在机架12上。与炉体组件6配合安装。机架12内设有真空泵13,其通过真空管道35连接到炉体24的内部。炉体24的下部焊接有下端盖15。
本发明提供所动态流化反应炉涉及一种制备微米-纳米级粉体的气氛炉。其工作原理是:在台子上方的由具备内加热方式的井式炉体和相对于炉体升降的密封盖组成的气氛炉中,设置一个底部为锥形的动态流化反应盛料容器,在动态流化反应盛料容器底部设置吹入设定气氛气体的气嘴,在容器顶部伸入具有双层螺旋桨的搅拌棒,在容器顶部加盖并在顶部侧面设一具有金属筛的出气口以排出气体。这样,制备的粉体在容器内形成动态流化状态,不用担心粉体沉积、粘并、破损;当改变吹入气氛和加热温度时,可以对粉体材料进行还原、包覆氧化保护膜、脱核、(定向)重结晶等反应。并且,在供给用气的气路控制装置中设置有气体混合器和流量控制器,在炉体上设有气体泄漏报警器、可燃气体点火安全装置和炉体压力变送传感器。所有使用步骤均由具有触控液晶显示面板的可编程系统设定并自动控制完成。
下面结合实施例对本发明的具体操作过程进行描述,但不限定本发明。
实施例1:待还原处理的纳微粒子装入盛料容器,将反应器固定在炉体的底座并将气嘴旋转至与气路接通,通过升降电机将炉盖关闭,同时螺旋桨搅拌棒降入盛料容器、封盖盖住盛料容器顶部。锁紧炉盖,打开循环冷却水阀门,打开气体阀门,在操作和电路控制装置的可编程触控液晶显示器上设定搅拌速度、加热工艺流程、反应参数,在气路控制装置上设定气体流量、还原气体混合比例,启动程序自动完成还原处理过程,多余还原气氛及反应产生水蒸气通过排气装置排出并燃烧掉氢气等可燃气体。其间通过炉体观察孔观察纳微粒子动态流化状态,调节螺旋桨转速和气体流量以使动态流化状态最佳。反应完毕后,停止加热,通过水冷腔降至室温,停止还原气氛,置换为惰性气氛后升起炉盖,取出反应器,倒出产物。
实施例2:待脱核处理的纳微粒子装入盛料容器,将盛料容器固定在炉体的底座并将气嘴旋转至与气路接通,通过升降电机将炉盖关闭,同时螺旋桨搅拌棒降入反应器、封盖盖住反应器顶部。锁紧炉盖,打开循环冷却水阀门,打开气体阀门,在操作和电路控制装置的可编程触控液晶显示器上设定搅拌速度、加热工艺流程、反应参数,在气路控制装置上设定气体流量、气体混合比例,启动程序自动完成有机核裂解处理过程,多余气氛及反应产裂解蒸气通过排气装置排出。其间通过炉体观察孔观察纳微粒子动态流化状态,调节螺旋桨转速和气体流量以使动态流化状态最佳。反应完毕后,停止加热,通过水冷腔降至室温,停止气氛,取出反应器,倒出产物得到空心纳微粒子。
实施例3:待脱核和还原处理的纳微粒子装入盛料容器,将盛料容器固定在炉体的底座并将气嘴旋转至与气路接通,通过升降电机将炉盖关闭,同时螺旋桨搅拌棒降入反应器、封盖盖住反应器顶部。锁紧炉盖,打开循环冷却水阀门,打开气体阀门,在操作和电路控制装置的可编程触控液晶显示器上设定搅拌速度、加热工艺流程、反应参数,在气路控制装置上设定气体流量、气体混合比例,启动程序自动完成有机核裂解处理和还原过程,多余气氛及反应产裂解蒸气通过点火装置排出并燃烧掉可燃气体。其间通过炉体观察孔观察纳微粒子动态流化状态,调节螺旋桨转速和气体流量以使动态流化状态最佳。反应完毕后,停止加热,通过水冷腔降至室温,停止还原气氛,置换为惰性气氛,取出反应器,倒出产物得到空心纳微粒子。
实施例4:待重结晶处理的纳微粒子装入盛料容器,将盛料容器固定在炉体的底座并将气嘴旋转至与气路接通,通过升降电机将炉盖关闭,同时螺旋桨搅拌棒降入反应器、封盖盖住反应器顶部。锁紧炉盖,打开循环冷却水阀门,打开气体阀门,在操作和电路控制装置的可编程触控液晶显示器上设定搅拌速度、加热工艺流程、反应参数,在气路控制装置上设定气体流量、惰性气体气体混合比例,启动程序自动完成重结晶处理过程,多余气氛通过排气装置排出。其间通过炉体观察孔观察纳微粒子动态流化状态,调节螺旋桨转速和气体流量以使动态流化状态最佳。反应完毕后,停止加热,通过水冷腔降至室温,停止惰性气氛,取出反应器,倒出重结晶产物。
Claims (8)
1. 一种用于制备纳微粉体材料的动态流化气氛炉,包括炉体组件(6)、炉盖抬升机构(7)、盛料容器(27)、螺旋桨搅拌棒、气体泄漏保护装置、操作和电路控制装置及气体控制装置,其特征在于:还包括两条气路,一条是从盛料容器(27)底端吹入气氛气体的气路,另一条是通入内加热井式气氛炉炉体(24)的气路;螺旋桨搅拌棒从盛料容器(27)顶端封盖中心垂直伸入该容器的内腔中。
2. 根据权利要求1所述的动态流化气氛炉,其特征在于:所述螺旋桨搅拌棒为石英材质,其搅拌棒杆体(26)长度与盛料容器(27)深度相等,其螺旋桨(37)的垂直升降行程为搅拌棒杆体(26)底部向上的1/3~1/2处。
3. 根据权利要求2所述的动态流化气氛炉,其特征在于:搅拌棒杆体(26)的上端与联结轴(19)下端以销轴(38)和开口销配合连接;联结轴(19)轴体与盛料容器(27)的顶盖固定连接,该联结轴的上端通过圆柱销(17)连接轴套(16),轴套(16)装在电机座(18)上。
4. 根据权利要求1所述的动态流化气氛炉,其特征在于:所述盛料容器(27),为内壁光滑的石英玻璃容器。
5. 根据权利要求4所述的动态流化气氛炉,其特征在于:所述盛料容器(27),其气体出口处装有过滤筛。
6. 根据权利要求4所述的动态流化气氛炉,其特征在于:所述盛料容器(27),其上部为圆柱体形,加有顶盖,下部为锥形。
7. 根据权利要求1所述的动态流化气氛炉,其特征在于:还包括炉压变送传感器,其传感部分由内加热井式气氛炉的顶端伸入盛料容器(27)的内腔中。
8. 根据权利要求1所述的动态流化气氛炉,其特征在于:所述从盛料容器(27)底端吹入气氛气体的气路,其为L形弯折,先水平伸入盛料容器(27)底部后再垂直向上。
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