CN100417751C - 铁磁纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁磁纳米线的制备方法，属于铁磁纳米线的制备技术。该方法过程包括：在配制的硝酸铁溶液中加入氢氧化钠或氨水制得Fe(OH)3，再与氯化钠按一定质量比混合加入球磨罐中进行球磨，从而得到Fe(OH)3/NaCl复合粉末；然后利用氢气在一定温度下将所得复合粉末Fe(OH)3/NaCl还原为Fe/NaCl，得到初级铁磁纳米线；最后将初级铁磁纳米线溶于去离子水中超声清洗得到纯的直径与长度可控的铁磁纳米线。本发明的优点在于，采用环境友好价格低廉且容易除去的氯化钠作为载体，方法简易且无环境污染，并且铁纳米线的直径与长度可控，磁饱和强度与磁娇顽力高。

Description

铁磁纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁磁纳米线的制备方法，属于铁磁纳米线的制备技术。
背景技术
随着信息时代的发展，对信息记录密度的要求越来越高。虽然磁记录是当前信息记录的主体，但受磁记录材料超顺磁性的限制，传统的磁记录模式已逐步走向其极限50Gb/6.45cm2。因此，寻找新的记录模式是人们关注的研究课题。当前，量子磁记录和磁电子记录就是实现超高密度信息记录的2个典型代表。其中，磁性纳米线的记录密度可以超过100Gb/6.45cm2，此外铁纳米线还能用作碳纳米纤维与硅纳米线生长的催化剂。因而铁纳米线的研究已成为凝聚态物理和材料科学中的研究热点之一。
目前，制备铁磁纳米线的方法主要有金属蒸发法、模板合成法和平板印刷技术。模板法通常是在具有纳米级孔的膜中定向组装铁纳米线，然而模板法需要借助很强的腐蚀剂来除去膜，势必会影响铁纳米线的纯度以及造成对环境的危害。平板印刷技术则利用基体上的铁纳米颗粒在定向磁场作用下自行装配成规则的铁纳米线，金属蒸发法则是利用基体上的纳米级或亚微米级铁颗粒在高温下挥发而组装成铁纳米线。这两种方法需要选择基体、磁场或高温且产量低，大大提高了制备成本。
发明内容
本发明旨在提供一种铁磁纳米线的制备方法。该方法制备过程简单，以该方法制得的铁磁纳米线磁性强。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种铁磁纳米线的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1、Fe(OH)3/NaCl的制备：将六水硝酸铁(市售产品，纯度＞96％)加入去离子水中配制成0.001-5mol/L的硝酸铁溶液，然后将0.01-1mol/L氢氧化钠或质量浓度为36％的氨水，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到硝酸铁溶液中直至溶液的pH值为7-10，再将上述反应制得的Fe(OH)3与氯化钠按质量比1∶20-1∶1混合加入球磨罐中进行球磨，球料比为8∶1-15∶1，球磨速度为100-5000转/分钟，球磨时间为1-50h，从而得到Fe(OH)3/NaCl复合粉末。
2、用氢气还原制备铁磁纳米线：取步骤1所得复合粉末铺在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入氮气排除空气，以8℃/min的升温速度升至200-1000℃后，以25-250mL/min通入H2气体1.0-6小时，将Fe(OH)3/NaCl还原为Fe/NaCl，停止通入氢气，接着在氮气氛下(5mL/min-75mL/min)使炉温降至室温20-25℃，得到初级铁磁纳米线。
3、铁磁纳米线的纯化：将步骤2所得初级铁磁纳米线溶于0.05-1L去离子水中，以频率为50-200Hz，功率为50-200w的超声波进行清洗0.25-1小时后过滤，即得到纯的直径为10-200nm、长度为5-20μm的铁磁纳米线。
本发明的优点在于，采用环境友好价格低廉且容易除去的氯化钠作为载体，方法简易且无环境污染，并且铁纳米线的直径与长度可控，磁饱和强度与磁娇顽力高。
附图说明
图1：采用本发明实施例1方法制得的铁磁纳米线的透射电镜照片
具体实施方式
实例1：
取14.08克六水硝酸铁加入到1L去离子水中配制硝酸铁溶液，然后在磁力搅拌器500转/分钟搅拌的条件下滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液到硝酸铁溶液中直至溶液的pH值为7，用滤纸过滤所得到的4克Fe(OH)3与80克氯化钠混合加入球磨罐中进行球磨，球料比为10∶1，球磨速度为1000转/分钟，球磨时间为48小时，从而得到84克Fe(OH)3/NaCl复合粉末；将所得复合粉末铺在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入氮气排除空气，以8℃/min的升温速度升至600℃后，以150mL/min通入H2气体2小时，将Fe(OH)3/NaCl还原为Fe/NaCl，停止通入氢气，接着在75mL/min的氮气氛下使炉温降至室温20℃，得到初级铁磁纳米线；最后将所得初级铁磁纳米线溶于0.5L去离子水中，以频率为100Hz，功率为100w的超声波进行清洗1小时后500转/分钟离心过滤，即得到1克纯的平均直径为36nm与平均长度为12μm的铁磁纳米线。
实例2：
具体方法和步骤同实例1，不同条件是：取14.08克六水硝酸铁加入到0.5L去离子水中配制硝酸铁溶液，氢气还原温度为300℃，最后得到纯的平均直径为32nm与平均长度为10μm的铁磁纳米线。
实例3：
具体方法和步骤同实例1，不同条件是：取14.08克六水硝酸铁加入到0.25L去离子水中配制硝酸铁溶液，氢气还原温度为500℃，最后得到纯的平均直径为45nm与平均长度为12.5μm的铁磁纳米线。
实例4：
具体方法和步骤同实例1，不同条件是：取14.08克六水硝酸铁加入到0.15L去离子水中配制硝酸铁溶液，氢气还原温度为600℃，最后得到纯的平均直径为60nm与平均长度为13μm的铁磁纳米线。
实例5：
具体方法和步骤同实例1，不同条件是：取14.08克六水硝酸铁加入到0.1L去离子水中配制硝酸铁溶液，氢气还原温度为700℃，最后得到纯的平均直径为80nm与平均长度为13.2μm的铁磁纳米线。

Claims (1)

1. 一种铁磁纳米线的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)Fe(OH)3/NaCl的制备：将质量纯度＞96％的六水硝酸铁加入到去离子水中配制成0.001-5mol/L的硝酸铁溶液，然后将0.01-1mol/L氢氧化钠或质量浓度为36％的氨水，在磁力搅拌器搅拌的条件下滴加到硝酸铁溶液中直至溶液的pH值为7-10，再将上述反应制得的Fe(OH)3与氯化钠按质量比1∶20-1∶1混合加入球磨罐中进行球磨，球料比为8∶1-15∶1，球磨速度为100-5000转/分钟，球磨时间为1-50小时，从而得到Fe(OH)3/NaCl复合粉末；
2)用氢气还原制备铁磁纳米线：取步骤1)所制得的复合粉末铺在石英舟中，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，首先向反应管中通入氮气排除空气，以8℃/分钟的升温速度升至200-1000℃后，以25-250mL/min通入H2气体1.0-6小时，将Fe(OH)3/NaCl还原为Fe/NaCl，停止通入氢气，接着在以5mL/min-75mL/min氮气氛下使炉温降至室温20-25℃，得到初级铁磁纳米线；
3)铁磁纳米线的纯化：将步骤2)所得初级铁磁纳米线溶于0.05-1L去离子水中，以频率为50-200Hz，功率为50-200w的超声波进行清洗0.25-1小时后过滤，即得到纯的直径为10-200nm、长度为5-20μm的铁磁纳米线。
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