CN100414040C - 在阳离子介质中生产玻璃纤维和纤维素纤维遮盖物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有玻璃纤维和纤维素纤维的遮盖物的制备方法，该方法包括：一个将切断的玻璃纤维和纤维素纤维分散在生产用水中的步骤，接着在成型设备中，让所述分散体通过成型织物形成一个床的步骤，而通过成型织物排掉所述生产用水，这些纤维留在所述的织物上，所述的分散体在所述的通过时含有阳离子生产用水，然后，在烘烤设备中的热处理步骤。所述方法特别能生产一种织物，它含有2-12%纤维素，70-80%玻璃，8-27%粘合剂，其撕裂强度高于430gf。
Description
本发明涉及一种用阳离子介质生产遮盖物的方法，该遮盖物含有玻璃纤维和纤维素纤维。
含有纤维素纤维和玻璃纤维的这些遮盖物同时具有高抗拉强度和高抗撕裂性。这种性能组合使这类材料成为一种增强屋面板(英语为木瓦(shingle))，往往称之“加拿大屋面板”的极好后选者。一般而言，使用焦油或沥青浸渍纤维结构，例如遮盖物，可得到这些屋面板。
关于遮盖物(voile)(英语为遮织物(veil))，它应当理解是一种完全由分散细丝构成的非纺织物。本发明这些遮盖物的表面密度一般是20-150g/m2，更特别地30-130g/m2，例如约100g/m2。
WO 9913154说明了一种采用湿法生产含有5-15％粘合剂的玻璃/纤维素遮盖物的方法。根据这个文件，在阴离子粘度调节剂(Nalco 2388)和未明确说明其性质的分散剂的存在下确保纤维分散。
WO 0111138说明了一种两步制备方法，该方法包括第一个悬浮液制备步骤，这种悬浮液含有纤维素纤维和阳离子聚合物，第二个悬浮液制备步骤，这种悬浮液含有玻璃纤维、分散剂和粘度调节剂，然后，这两种悬浮液合并后通过一种成型织物。这个文件根本没有说明在其通过成型织物时生产用水(l’eau de procédé)的离子或非离子特性。
将分散这些纤维的含水溶液称之生产用水。本申请人发现，含有两类纤维的悬浮液通过成型织物时，生产用水的离子特性对于分散体本身的质量、因此对于成型遮盖物的均匀性都具有特别的重要性。本发明的方法是特别简单的，因为该方法能够直接将玻璃纤维和纤维素纤维同时加入生产用水中只一步就能使其悬浮。
连续生产遮盖物牵涉到让一个分散纤维床通过所有多个相继排列的设备，每个设备对所述的纤维进行特定的处理。这个纤维床在“成型设备”中成型后，如果必要的话再通过“粘合剂沉积设备”，然后通过“烘烤设备”。使用传送带将这个床输送通过这些设备，一般地，可以将这个床从一个传送带送到另一个传送带。
本发明的方法包括：
-一个将切断玻璃纤维和纤维素纤维分散在生产用水中的步骤，然后
-在成型设备中，让这种分散体通过成型织物(toile)形成一个床的步骤，而通过成型织物排掉这种生产用水，这些纤维留在所述的织物上，所述的分散体在所述的通过时具有正离子电荷(即阳离子)，因为在这个时刻生产用水本身是阳离子的，优选地在这个时刻例如10毫升生产用水可用1-4毫升1×10-3N阴离子滴定液进行中和，然后，
-在烘烤设备中的热处理步骤。
根据本发明，至少从往其中添加纤维开始这种生产用水就是阳离子的。优选地，这种生产用水以及含有它的分散体至少直到通过成型织物都仍是阳离子的。在使生产用水循环的连续方法中，它一般始终是阳离子的。因此，这种方法可以是连续的，这种生产用水循环并在整个循环回路过程中都具有阳离子特性。
从将它们加入所述的水中，直到通过成型织物，生产用水的阳离子特性源于有利的玻璃和纤维素纤维分散体。因此，根据本发明，在所述的纤维与其它类纤维混合之前，不必制备其中一类纤维(纤维素或玻璃纤维)的具有阳离子特性的预分散体。特别地，因此在生产用水中将所述的纤维素与玻璃纤维混合之前，没有必要例如往预制分散体中的这种纤维素施加阳离子聚合物(也不施加具有阳离子特性的其它产品)。因此，在生产用水中将所述的玻璃纤维与纤维素混合之前，不再有必要往预制分散体中的这种玻璃纤维施加阳离子聚合物(也不施加具有阳离子特性的其它产品)。于是，在加到生产用水之前，纤维素纤维与玻璃纤维一般都不用阳离子物质处理。
既然在总体上，由于存在至少一种具有阳离子特性的组分，保证了生产用水总体阳离子特性，如果必要的话，保持生产用水的阳离子特性不排除在所述的水中存在具有阴离子、非离子或两性(即同时具有阳离子和阴离子)特性的组分。一般而言，这种生产用水含有至少一种阳离子分散剂，其量足以使这种生产用水是阳离子的。
可以采用电位法测定确定这种生产用水的离子特性。为此，特别可以使用微粒电荷检测器，例如商标Mütek PCD 03的微粒电荷检测器，Mütek Titrator PCD-Two滴定仪。这种方法的原理是用所测量体积的阴离子含水滴定液，对希望测定阳离子特性的生产用水的测量体积(例如10ml)进行中和。作为滴定液，例如可以使用聚乙烯-磺酸钠溶液(所谓的Pes-Na)，例如10-3N的所述溶液。可以用中和10毫升测定生产用水所需要的Pes-Na毫升数表示生产用水的阳离子特性。
优选地，这种生产用水是阳离子的，结果能用1-10ml 10-3N阴离子滴定液中和10ml生产用水，还优选地用1.5-4ml所述阴离子滴定液中和10ml生产用水。
再回来说，这种生产用水优选地是1×10-4N至1×10-3N阳离子的，更优选地1.5×10-4N至4×10-4N。
为了分散在水中，这些纤维应该能够仍为单个状态，在这种生产用水中混合时也不聚集。如果将全部纤维切断丝分散在水中，这些丝在水中应该能分散开来。关于丝，它应该理解是一些邻接细丝的集合，更特别地包括10-2000根纤维。于是，这些纤维可以丝的形式加到生产用水中，更特别地这些丝含有10-2000根纤维。
如果必要时，使其玻璃纤维聚集成丝的形式，在其生产时可以特别地使用含有有机硅烷和/或粘合剂(英语中为成膜剂)的涂胶液，往这些玻璃纤维涂胶。优选的是，在这种情况下，在将这些纤维分散在水中之前不要干燥它们，以避免它们彼此粘连，这样得到其纤维呈单根细丝状的分散体。
一般而言，使用木浆得到这些纤维素纤维。通常使用用水泡软的市售纸板得到这种木浆。用于泡软纸板的这种水然后可用来把纸浆输送到生产分散体的设备。这种水/纸浆混合物含有的水一般刚好足以能够以流动方式输送这种纸浆。这种水/纸浆混合物在到达分散体介质之前一般含有70-99重量％水和1-30重量％纤维素。
可以实现将两类纤维分散在这种生产用水中，例如用搅碎机进行分散。首先可以使用搅碎机进行这种分散，例如使用的纤维比例是玻璃纤维+纤维素纤维质量的和是纤维和生产用水重量之和的0.01-0.5重量％。
优选地，纤维/生产用水分散体在通过这种成型织物的成型步骤时，纤维质量之和为所述分散体的0.01-0.5重量％，优选地为所述分散体的0.02-0.05重量％。这种分散体在从搅碎机到床成型设备时可以降低纤维的浓度。
在生产用水中，玻璃纤维质量与纤维素纤维质量之比与希望在最后遮盖物中达到的比是相同的。
这种生产用水可以含有提高生产用水粘度的增稠剂。这种增稠剂在生产用水中可以是0-0.5重量％。这种增稠剂例如可以是羟乙基纤维素(例如Hercules的Natrosol 250HHR)。这种羟乙基纤维素是一种阴离子类化合物。
这种生产用水通常含有一种阳离子分散剂。这种阳离子分散剂在生产用水中可以一般是0-0.1重量％。这种阳离子分散剂例如可以是胍或具有脂肪链的胺。特别可以使用CYTEC销售的aérosol C 61。还可能涉及聚氧化polyoxylée烷基胺。
优选地，加入增稠剂，使这种生产用水在20℃的粘度达到1-20mPa.s，优选地是3-16mPa.s.
搅拌生产用水/纤维的分散体，然后送到预制成型织物上，让生产用水流过其成型织物，在表面留下这些纤维。为了改善除去这种生产用水，可以吸出其生产用水。可以使这种生产用水循环与纤维再混合。这些纤维于是在成型织物表面形成一个床。
如果最后遮盖物的粘合剂或粘合剂前体已经加入分散体中，则不必让这种成型床通过沉积粘合剂的设备。
但是，一般而言，这种分散体不含有最后遮盖物的粘合剂或粘合剂前体，而一般地使用粘合剂或其前体沉积设备将这种粘合剂或这种粘合剂前体施用到这种遮盖物上，该施用设备放置在床成型步骤与热处理步骤之间。
一般而言，最后的遮盖物(热处理后干燥的)含有8-27重量％粘合剂，更一般地15-21重量％粘合剂，该遮盖物的余下质量一般由纤维质量构成，这包括涂敷纤维的任选胶料产品。因此，这种最后的遮盖物通常含有：
-2-12％纤维素，
-70-80％玻璃，
-8-27％粘合剂。
如果使用粘合剂涂敷设备选择涂敷总粘合剂中至少一部分粘合剂，一般涂敷呈含水分散体形式的粘合剂：
-或者采用在两块成型织物之间浸渍方法，在这种情况下，借助对辊将保持在两块织物之间的产品浸入一种浴中，
-或者采用串联，采用在这个纤维床上沉积的方法，这意味着，粘合剂含水分散体按照垂直于所述纤维片和垂直于所述纤维片行进方向以细流倒在这种片上。
该粘合剂类型可以是在这类实施中通常使用的粘合剂类型。特别地，可能涉及增塑的聚醋酸乙烯酯(PVAc)、可自交联的苯乙烯丙烯酸或丙烯酸、或脲甲醛树脂或三聚氰酰胺甲醛树脂。可以通过成型织物吸出除去过量的粘合剂。
热处理步骤的目的在于蒸去水以及实现不同组分之间的可能化学反应，和/或在于将粘合剂前体转变成粘合剂，和/或在于使粘合剂具有其最后的结构。可以在140-250℃，更一般地在180-230℃下加热进行热处理。热处理的时间通常是2秒至3分钟，更一般地20秒至1分钟(例如在200℃下30秒)。这种遮盖物可以在炉中用通过带的循环热空气进行干燥与热处理。
图1示意性表示本发明连续生产遮盖物的工业方法。在(g)把这些玻璃纤维加到搅碎机中，在(c)把这些纤维素纤维加到同一搅碎机中，在生产用水存在下搅拌形成分散体。然后，这种混合物任选地通过管道3流入储槽2，该储槽的功能是增加这些细丝与生产用水的混合时间。这个储槽是可自行决定的。该混合物然后通过管道4送到管道5，它将来自管道4的混合物流与来自顶箱6(head box)通过管道7的循环生产用水流合并。在这个点，纤维/生产用水混合物中纤维含量明显降低。这种生产用水在14排出，任选地在15通过成型织物8吸出，并且借助管道17进行循环。这种循环水然后在16进行分配，例如约10％的循环水通过管道10再返回到搅碎机，约90％的循环水先通过管道9、7，然后通过管道5再返回到顶箱6。使用泵11、12和13保证循环水在这些管道中的循环。泵11称之主泵(英语“风扇式泵(fan pump)”)。成型遮盖物18然后“带跳”到烘烤设备19进行热处理，在20卷绕这种最后的遮盖物。
本发明有可能生产出遮盖物，例如采用标准ISO 1974测定的其遮盖物抗撕裂性甚至高于430，尤其高于450gf，同时还具有高的抗拉强度，例如对于试样切割外形尺寸的宽度是50mm，并且夹具的移动速度是50mm/min±5mm/min，根据采用标准ISO 3342测量的抗拉强度一般高于22kgf。其玻璃/纤维素(粘合剂除外)质量比是2.4/97.5-14.6/85.3的本发明遮盖物尤其如此。
实施例
下面描述一种非连续的实验室制造方式。制备一种阳离子生产用水，它含有：
-0.25重量％羟乙基纤雏素(商标Natrosol 250HHR，Hercules公司)作为增稠剂，
-0.015重量％Aérosol C61 de Cytec(表面活性剂“在异丙醇中烷基胍-胺-乙醇配合物”)作为阳离子分散剂，
-水，使生产用水组成补充到100％。
鉴于每10ml生产用水测量出2.6ml浓度10-3N反离子，该生产用水具有本发明意义所要求的阳离子特性。
在5升这种生产用水中加入：
-3克纤维素纤维水悬浮液，其特性是：600°SR精制，干燥度14.5％(即14.5％干物质)，
-8克玻璃纤维，其细丝直径约13μm，切成长度约18mm。
在加入纤维素纤维和玻璃纤雏之前，生产用水粘度在20℃是15mPa.s。
这种分散体在强烈搅拌7分钟后，把这种预分散体放到一个直角(30cm×30cm)实验室手工片料成型模(hand sheet mold)，该模装25升生产用水。这种水然后排摔，用成型织物回收这种纤雏混合物。
在这种织物上形成的遮盖物通过一个吸走过量生产用水的吸出口。然后，在两块成型织物之间，采用浸渍方法，使用呈含水分散体状的粘合剂(自交联尿素-甲醛类的)漫溃这种手工片料成型模。通过吸入口除去过量的粘合剂。
得到的薄板然后在200℃热空气烘箱中干燥与热处理90秒。
本发明得到一种遮盖物，其每平方米克重是100g/m2。这种遮盖物具有高抗撕裂性水平。下表按照玻璃/纤维素质量比给出了抗拉强度和抗撕裂性值：
| 玻璃/纤维素 | 100/0 | 99/1 | 05/5 | 90/10 | 85/15 | 80/20 |
| 撕裂(gf) | 305 | 410 | 468 | 469 | 396 | 420 |
| 拉力(kgf) | 24 | 24 | 24 | 23 | 22 | 20 |
观察到，与其它遮盖物相比，含有5-10％纤维素的这些遮盖物的抗撕裂性高于19％，同时具有非常高的抗拉强度。
对比实施例
下面描述一种非连续的实验室制造方式。制备一种阴离子生产用水，它含有：
-0.0044重量％阴离子的聚丙烯酰胺(商标Nalco D 9641，Nalco公司)作为增稠剂，
-0.0044重量％乙氧基化脂肪烷基胺(商标Schercopol DSB 140，Scher Chemicals公司)作为阳离子分散剂，
-水，使生产用水组成补充到100％。
鉴于每10ml生产用水测量出1.6ml浓度10-3N反离子(阳离子滴定液：Poly-DADMAC＝聚二烯丙基二甲基氯化铵)，这种生产用水具有阴离子特性。
在5升这种生产用水中加入：
-3克纤维素纤维水悬浮液，其特性是：60°SR精制，干燥度14.5％(即14.5％干物质)，
-8克玻璃纤维，其细丝直径约13μm，切成长度约18mm。
在加入纤维素纤维和玻璃纤维之前，生产用水粘度在20℃是2.6mPa.s。
这种分散体在强烈搅拌7分钟后，把这种预分散体放到一个直角(30cm×30cm)实验室手工片料成型模，该模装25升生产用水。这种水然后排掉，用成型织物回收这种纤维混合物。
纤维在这种织物上分配非常不好。由于这种生产用水的阴离子特性，所有纤维(玻璃和纤维素)都出现了絮凝。这种纤维网只是含有聚集的纤维。有可能通过其吸入口，吸走过量的生产用水，在两块成型织物之间，采用浸渍方法，用呈含水分散体状的粘合剂(自交联尿素-甲醛树脂类的)浸渍这些纤维，通过吸入口除去过量的粘合剂，在200℃热空气烘箱中干燥与热处理这种纤维结构90秒。
但是，得到的纤维结构没有任何强度，因此不可能进行机械强度试验。
Claims (20)
1. 含有玻璃纤维和纤维素纤维的遮盖物的生产方法，该方法包括：
-一个将切断玻璃纤维和纤维素纤维分散在包含阳离子分散剂的生产用水中制备分散体的步骤，然后
-在成型设备中，让所述分散体通过成型织物形成一个床的步骤，而通过成型织物排掉所述生产用水，在所述分散体通过成型织物期间，这些纤维留在所述的织物上，所述的分散体含有阳离子性的生产用水，然后，
-在烘烤设备中对上述得到的产物进行热处理步骤。
2. 根据上述权利要求所述的方法，其特征在于在分散体通过成型织物时，所述生产用水是1×10-4N至1×10-3N阳离子的生产用水。
3. 根据上述权利要求2所述的方法，其特征在于在分散体通过成型织物时，所述生产用水是1.5×10-4N至4×10-4N阳离子的生产用水。
4. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于所述方法是连续的，因此所述生产用水循环而在其整个循环回路具有阳离子特性。
5. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于所述阳离子分散剂选自胍或具有脂肪链的胺。
6. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于在分散体通过所述成型织物时，纤维质量之和是所述分散体的0.01-0.5重量％。
7. 根据上述权利要求6所述的方法，其特征在于在分散体通过所述成型织物时，纤维质量之和是所述分散体的0.02-0.05重量％。
8. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于在分散体通过所述成型织物时，所述生产用水在20℃的粘度是1-20mPa.s。
9. 根据上述权利要求8所述的方法，其特征在于在分散体通过所述成型织物时，所述生产用水在20℃的粘度是3-16mPa.s。
10. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于该方法包括在床成型与热处理之间有沉积粘合剂的步骤。
11. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于所述热处理是在140-250℃进行的。
12. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于最后的遮盖物含有：
-2-12％纤维素，
-70-80％玻璃，
-8-27％粘合剂。
13. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于最后的遮盖物的表面密度是20-150g/m2。
14. 根据上述权利要求13所述的方法，其特征在于最后的遮盖物的表面密度是30-130g/m2。
15. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于所述纤维素纤维以水/浆体混合物形式加入所述生产用水中。
16. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于所述纤维素在加入所述生产用水之前没有用阳离子聚合物进行处理。
17. 根据上述权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于所述纤维素纤维和玻璃纤维在加入所述生产用水之前都没有用阳离子类物质进行处理。
18. 遮盖物，它含有：
-2-12％纤维素，
-70-80％玻璃，
-8-27％粘合剂，
其中，该遮盖物的抗撕裂性如采用标准ISO 1974测量时高于430gf，
其中该遮盖物由包括如下步骤的方法制得：
-一个将切断玻璃纤维和纤维素纤维分散在包含阳离子分散剂的生产用水中制备分散体的步骤，然后
-在成型设备中，让所述分散体通过成型织物形成一个床的步骤，而通过成型织物排掉所述生产用水，在所述分散体通过成型织物期间，这些纤维留在所述的织物上，所述的分散体含有阳离子性的生产用水，然后，
-在烘烤设备中对上述得到的产物进行热处理步骤。
19. 根据上述权利要求18所述的遮盖物，其特征在于其抗撕裂性如采用标准ISO 1974测量时高于450gf。
20. 根据权利要求18或19所述的遮盖物，其特征在于对于试样切割外形尺寸的宽度50mm，并且夹具的移动速度是50mm/min±5mm/min，其抗拉强度如根据采用标准ISO 3342测量时高于22kgf。
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