CN100392431C - 一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法，属于纳米金属颗粒与无机非金属材料复合材料领域。采用溶胶-凝胶法进行Cu/SiO2复合薄膜的制备。工艺为：配料：原料为硝酸铜与正硅酸乙脂，正硅酸乙脂溶液的浓度为0.1～1mol/L，溶剂为乙二醇独甲醚和去离子水，其中去离子水与乙二醇独甲醚的比例控制在5%～20%；硝酸铜与正硅酸乙脂摩尔比为0.06∶1～1.5∶1；制备前驱体溶液；制备Cu/SiO2薄膜。本发明的优点在于：采用匀胶机制备薄膜，价格低廉，反应温度300℃～900℃，薄膜化学计量成分可控，制备周期短，节省能源。制备的纳米铜颗粒分散二氧化硅非线性光学薄膜具有优良的非线性光学特性，在特定的波长处可观察到吸收峰，复合薄膜中Cu含量最高达到90wt%。
Description
技术领域
本发明属于纳米金属颗粒与无机非金属材料复合材料领域，特别是提供了一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法。涉及到一种纳米金属颗粒(Cu)分散氧化物(Si02)非线性光学薄膜材料的设计与制备工艺。
背景技术
纳米金属颗粒分散氧化物薄膜具有优良的非线性光学特性，由于金属纳米颗粒的表面效应和量子尺寸效应十分显著，金属颗粒与周围的氧化物基体发生相互作用，金属颗粒内部电子和离子转移到界面上来，形成了等离子体。在入射光的作用下发生表面等离子共振现象，对入射光波产生选择性吸收和透过。具有这种非线性光学特性的功能薄膜作为光波分离器、光开关等在光通信领域具有广阔的应用前景。
目前，非线性光学薄膜的制备技术有多种，至今已被采用的有熔融急冷法，离子注入法，溶胶-凝胶法，溅射法等。比较常用的有溅射法，此方法污染较少，薄膜品质良好。最近，申请者利用多靶磁控溅射法，在提高金属颗粒的体积分数研究方面取得进展，通过在复合薄膜中引入层状结构，实现了对金属相含量的宽范围调控，相关制备工艺申请的国家专利已经授权[专利授权号：CN03156142.X]。结合后期热处理工艺，可以将具有纳米层状特征的前驱体薄膜的金属相含量在高达85％的情况下仍然具有良好的分散结构和表面等离子共振吸收峰，目前还未见有关金属相分散含量高于这个结果的报道。随后申请者突破了单种金属颗粒分散氧化物体系的局限，发明了一种多元金属分散氧化物薄膜的制备工艺，用溅射法制备出了金银分散氧化物的多层复合薄膜，相关制备工艺已申请国家专利[专利申请号：CN200510011554.2]。
与Au、Ag等贵金属相比，纳米Cu颗粒分散SiO2光学薄膜成本低，同时具有良好的非线性光学性能，是一种非常有前景的非线性光学材料。但是目前关于纳米Cu颗粒分散SiO2光学薄膜的报道还比较少。可以查阅到的相关文献有以下几篇：R.Polloni等用溅射法制备了Cu/SiO2薄膜，所得薄膜在900度N2和H2混合气氛中进行热处理，其中Cu和SiO2的原子比为0.1～0.2(9.6～17.6wt％)的薄膜在560nm左右可以观测到等离子共振吸收峰。当Cu和SiO2的原子比超过0.2或小于0.1时，在吸收光谱中观测不到等离子共振吸收峰[R.Polloni，B.F.Scremin，P.Calvelli，E.Cattaruzza，G.Battaglin，G.Mattei：Journal of Non-Crystalline Solids 322(2003)300-305]。Y.Takeda用离子注入法制备了Cu/SiO2，Cu/SrTiO3和Cu/TiO2复合薄膜，在Ar气氛中分别在800℃和300℃下进行热处理，所得的薄膜的光吸收谱在波长为540～610nm处可以观测到等离子共振吸收峰[Y.Takeda et al.Surface&Coatings Technology 196(2005)30-33]。然而，溅射法和离子注入法这两种制备方法成本高。而且利用溅射法由于各个溅射靶材的沉积速率差异很大，不能精确的控制薄膜中金属和氧化物组分的化学计量比；利用离子注入法，很难提高和控制金属分散颗粒的成分。
溶胶-凝胶法具有操作方便，成本低廉，能够精确控制薄膜的化学计量比等优点。但是，还没有人报道用溶胶-凝胶法制备纳米Cu颗粒分散SiO2光学薄膜。利用溶胶-凝胶法制备Au或Ag分散氧化物复合薄膜光学薄膜有以下几篇：陈云霞等人报道用溶胶凝胶法制备了Au掺杂氧化物复合薄膜[专利申请号：01124414.3]。薄膜中金属的掺杂量最高为37wt％。Bi等用溶胶凝胶法制备了Ag复合薄膜，其中Ag的掺入量最高只为2.4wt％，所制得的薄膜必须经过H2或N2气氛的热处理才能在420nm处表现出等离子共振吸收峰，而直接在空气中进行热处理时由于薄膜中的Ag元素以AgO的状态存在，没有观察到任何吸收峰[Huijuan Bi，Weiping Cai，and Lide Zhang：APPLIED PHYSICS LETTERS，81[27](2002)5222-5224]。在以上的文献中，由于实验条件的限制金属颗粒的掺杂量都比较低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法，实现了工艺路线简单，所需设备不复杂，不需要真空条件，也不需要特殊的反应舱，操作方便，并能够精确控制薄膜的化学计量比适合制备纳米薄膜。
本发明用溶胶-凝胶法制备了具有优良非线性光学性质的Cu/SiO2薄膜。本发明将配置好的溶液用甩胶涂膜法直接在玻璃基板上成膜，将金属的含量提高到60wt％，所得的薄膜在H2气氛中热处理，经过XPS检测薄膜中所有Cu元素都以单质的形式存在。光吸收谱在600nm处显示出了强烈的光吸收峰(如图2所示)，
本发明采用溶胶-凝胶法进行Cu/SiO2复合薄膜的制备，其中Cu的含量为6～60wt％之间。具体工艺如下：
a、配料：原料为硝酸铜与正硅酸乙酯，正硅酸乙酯溶液的浓度为0.1～1mol/L，溶剂为乙二醇独甲醚和去离子水，其中去离子水与乙二醇独甲醚的比例控制在5％～20％；硝酸铜与正硅酸乙酯摩尔比为0.06∶1～1.5∶1。
b、制备前驱体溶液：首先将正硅酸乙酯，溶于去离子水和乙二醇独甲醚溶剂中，在超声波清洗器中搅拌1～20分，加入1～20滴浓硝酸，搅拌1～10小时进行水解和缩聚，然后加入Cu(NO3)2，再次搅拌0.5～3小时，制得Cu/SiO2前驱体溶液；
c、制备Cu/SiO2薄膜：用匀胶机进行薄膜制备，基板为玻璃或石英基板，将溶液滴到基板上，以200～1000rpm运转5～20秒钟后，再1000～5000rpm运转10～50秒钟，每匀胶一次后进行一次热分解处理，热分解温度为100℃～600℃，时间为2～300秒钟；匀胶1～200次后，将试样置H2气氛热处理炉中退火，使薄膜中的残留有机物挥发并使薄膜中Cu(NO3)2分解，退火温度为300℃～900℃，退火时间为0.5～120分钟，制得薄膜的层数为1～200层。
本发明的优点在于：本发明由溶胶-凝胶法制备前驱体溶液，采用匀胶机制备薄膜，价格低廉，反应温度(300℃～900℃)比传统烧结方法低、薄膜化学计量成分可控，制备周期短，节省能源。采用本发明制备的纳米铜颗粒分散二氧化硅非线性光学薄膜，具有优良的非线性光学特性，在特定的波长处可观察到吸收峰。复合薄膜中Cu含量最高达到60wt％，超过了已报道的文献值。
附图说明
图1为本发明设计的纳米铜颗粒分散二氧化硅薄膜的模式图。楔1是Cu纳米颗粒，楔2是SiO2层，楔3是基板。
图2为本发明设计的纳米铜颗粒分散二氧化硅薄膜的光吸收谱。
具体实施方式
实验过程中，用到的所有化学品均为市售分析纯。
实施例1
将2ml TEOS和1ml H2O溶于8mlCH3OCH2CH2OH溶剂中，并在在超声波清洗器中搅拌1分钟，加入1滴浓硝酸并搅拌1小时进行水解和缩聚，加入0.135g Cu(NO3)2，再次搅拌0.5小时，制得Cu/SiO2前驱体溶液；匀膜时，将溶液滴到基板上。先200rpm运转5秒钟后，再1000rpm运转10秒钟。每匀胶一次，将薄膜在100℃热分解处理2秒钟，匀胶1次后，将试样置H2气氛热处理炉中进行退火处理0.5分钟，退火温度为600℃，Cu含量为6wt％的Cu/SiO2复合薄膜。
实施例2
将0.23ml TEOS和2ml H2O溶于8mlCH3OCH2CH2OH溶剂中，并在在超声波清洗器中搅拌10分钟，加入10滴浓硝酸，并搅拌4小时进行水解和缩聚，加入0.060gCu(NO3)2，再次搅拌2小时，制得Cu/SiO2前驱体溶液；匀膜时，将溶液滴到基板上，先300rpm运转6秒钟后，再2000rpm运转30秒钟。每匀胶一次，将薄膜在150℃热分解处理200秒钟，匀胶5次后，将试样置H2气氛热处理炉中进行退火处理30分钟，退火温度为600℃，Cu含量为20wt％的Cu/SiO2复合薄膜。
实施例3
将2.5ml TEOS和0.5ml H2O溶于9.5mlCH3OCH2CH2OH溶剂中，并在在超声波清洗器中搅拌15分钟，加入15滴浓硝酸，并搅拌6小时进行水解和缩聚，加入1.757gCu(NO3)2，再次搅拌2.5小时，制得Cu/SiO2前驱体溶液；匀膜时，将溶液滴到基板上，先500rpm运转6秒钟后，再4000rpm运转40秒钟。每匀胶一次，将薄膜在150℃热分解处理300秒钟，匀胶50次后，将试样置H2气氛热处理炉中进行退火处理30分钟，退火温度为300℃，Cu含量为40wt％的Cu/SiO2复合薄膜。
实施例4
将1ml TEOS和1ml H2O溶于8mlCH3OCH2CH2OH溶剂中，并在在超声波清洗器中搅拌20分钟，加入20滴浓硝酸，并搅拌10小时进行水解和缩聚，加入1.582gCu(NO3)2，再次搅拌3小时，制得Cu/SiO2前驱体溶液；匀膜时，将溶液滴到基板上，先1000rpm运转20秒钟后，再5000rpm运转50秒钟。每匀胶一次，将薄膜在600℃热分解处理3理120分钟，匀胶200次后，将试样置H2气氛热处理炉中进行退火处理120分钟，退火温度为900℃，Cu含量为60wt％的Cu/SiO2复合薄膜。
Claims (1)
1.一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法，采用溶胶-凝胶法进行Cu/SiO2复合薄膜的制备，其中Cu的含量为6～60wt％之间；工艺为：
a、配料：原料为硝酸铜与正硅酸乙酯，正硅酸乙酯溶液的浓度为0.1～1mol/L，溶剂为乙二醇独甲醚和去离子水，其中去离子水与乙二醇独甲醚的体积比控制在5％～20％；硝酸铜与正硅酸乙酯摩尔比为0.06∶1～1.5∶1；
b、制备前驱体溶液：首先将正硅酸乙酯，溶于去离子水和乙二醇独甲醚溶剂中，在超声波清洗器中搅拌1～20分，加入1～20滴浓硝酸，搅拌1～10小时进行水解和缩聚，然后加入Cu(NO3)2，再次搅拌0.5～3小时，制得Cu/SiO2前驱体溶液；
c、制备Cu/SiO2薄膜：用匀胶机进行薄膜制备，基板为玻璃或石英基板，将溶液滴到基板上，以200～1000rpm运转5～20秒钟后，再1000～5000rpm运转10～50秒钟，每匀胶一次后进行一次热分解处理，热分解温度为100℃～600℃，时间为2～300秒钟；匀胶1～200次后，将试样置H2气氛热处理炉中退火，使薄膜中的残留有机物挥发并使薄膜中Cu(NO3)2分解，退火温度为300℃～900℃，退火时间为0.5～120分钟，制得薄膜的层数为1～200层。
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