CN100387604C - 一种雷公藤内酯醇纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种雷公藤内酯醇纯化方法，该方法以普通的雷公藤提取物为原料，通过加入吸附剂和分散溶媒，充分吸附，过滤，浓缩，干燥，获得纯化的雷公藤提取物浸膏。该方法具有操作简单、制备工时短、雷公藤内酯醇转移率高和溶媒用量小等特点。
Description
技术领域
本发明涉及中药制备技术领域，具体涉及一种雷公藤内酯醇纯化方法。
背景技术
雷公藤内酯醇(triptolide)，即雷公藤甲素，是雷公藤中主要成分之一，它是雷公藤制剂中免疫抑制的主要活性成分，同时也是毒性成分，在目前的中药制剂中对其含量有严格的控制。
由于雷公藤甲素的有效剂量与中毒剂量非常接近，以单一成分开发新药可能性基本被否定。然而作为有效的先导药物(lead drug)，近20多年来，国内外药物学家一直在不断筛选雷公藤甲素衍生物，并取得了不少可喜进展。
对于潜在的雷公藤甲素衍生物新药研发，母体结构的雷公藤甲素制备与供应是一个比较现实而又急需解决的问题。就目前研究进展而言，雷公藤甲素全合成尚未达到可实际应用的水平，也就是说目前甲素原料一般是从植物中提取分离获得。
雷公藤甲素在雷公藤或昆明山海棠中含量均很低，一般在10～30ppm之间，而在经溶媒提取、纯化后的常规浸膏中，其甲素含量也不高，一般在1％上下。如果以此等质量的浸膏直接上柱层析分离甲素，其制备工作的效率肯定较低，并且成本也相当昂贵，不利于今后可能的产业化生产。因此，如何采用经济、合理的方法从雷公藤或昆明山海棠中提取雷公藤甲素是一直困扰人们的一项难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于采用简单、经济的纯化方法，大大提高雷公藤提取物中雷公藤内酯醇的含量，使制备高纯度雷公藤内酯醇成为可能。
本发明公开的雷公藤内酯醇纯化方法是以普通的雷公藤提取物为原料，通过加入吸附剂和分散溶媒，充分吸附，过滤，浓缩，干燥，获得纯化的雷公藤提取物浸膏。
本发明优选的纯化方法为：
取1份市售的普通雷公藤提取物，加3～10份吸附剂，用溶媒在30～50℃、搅拌状态下溶解提取物，然后过滤，滤饼用新鲜溶媒洗涤数次，所用溶媒总量为提取物量的15～30倍，合并滤液和洗液，浓缩，干燥，得到纯化的雷公藤提取物浸膏粉。
本发明所述市售的普通雷公藤提取物是指采用常规方法提取获得的雷公藤提取物，其雷公藤内酯醇的含量为1％左右。
所述的吸附剂选自硅胶、中性氧化铝、纤维素和硅藻土等常用吸附介质。
所述的溶媒选自低级脂肪烷烃、低级脂肪酮、酯、低级卤代烷或它们的混合物。
用本发明方法获得的纯化浸膏收率为50％左右，经HPLC含量测定，其雷公藤内酯醇含量为2％左右，雷公藤内酯醇成分的转移率达到95％以上。
由于雷公藤内酯醇在中药雷公藤或昆明山海棠中含量均非常低，因此在对其的提取分离过程中，努力提高每步工艺雷公藤内酯醇成分的实际转移率就显得尤其重要。经柱层析分离，雷公藤内酯醇存在着一定的、不可抗拒的吸附性损失，随着所使用的吸附材料性质不同，雷公藤内酯醇成分转移率一般在60～85％，因此在实际工业生产中，应尽量减少行柱层析分离的次数，以便最大地减少甲素成分的流失，提高实际的生产性制备收率。
本发明针对上述雷公藤内酯醇分离特点，以分散吸附法处理雷公藤提取物的方法，取得了满意的效果。有关本分散吸附法与柱层析法的特点比较见表1。
表1.分散吸附法与柱层析法分离甲素特点比较
| 项目方法 | 雷公藤内酯醇成分转移率 | 溶媒用量(浸膏量倍数) | 制备工时 | 浸膏体积减少量 | 浸膏原料处理量 |
| 本发明分散法 | ＞95％ | 10～30 | 1天 | 1倍 | 不限 |
| 层析法 | 60～85％ | 60～90 | 2周 | 5～10倍 | 有限 |
从上述对比可以看出，本发明以市售雷公藤提取物为原料，采用常规的吸附材料进行非柱层析的分散吸附方法处理，所得的纯化浸膏体积减少一半，其雷公藤内酯醇含量提高一倍。该方法最大优势在于操作简单、制备工时短、雷公藤内酯醇转移率高和溶媒用量小等特点，更为现实的是通过本发明方法处理的浸膏，在后续行柱层析分离甲素时，干扰杂质大为减小，为最终方便地获得高纯度雷公藤内酯醇奠定了基础。
附图说明
图1实施例1产品HPLC图
图2雷公藤内酯醇对照品HPLC图
具体实施方式
实施例1
取雷公藤提取物(雷公藤内酯醇含量1％)2kg，12kg硅胶，加入氯仿15kg，在30℃保温条件下充分搅拌，使提取物充分溶解，然后过滤，滤饼用氯仿洗涤数次，氯仿总用量为30kg。合并氯仿液，缩干，得到纯化雷公藤提取物0.9kg，其雷公藤内酯醇含量为2.2％(HPLC法)见图1，图2为雷公藤内酯醇对照品。
实施例2
取雷公藤提取物1kg(雷公藤内酯醇含量1％)，中性氧化铝5kg，加入乙酸乙酯10kg，在40℃保温条件下充分搅拌，溶解提取物，然后过滤，滤饼用余下的5kg乙酸乙酯洗涤数次，合并乙酸乙酯滤液和洗涤液，真空浓缩、干燥，得纯化提取物0.5kg，其雷公藤内酯醇含量为2.0％。
实施例3
取雷公藤提取物1kg(雷公藤内酯醇含量1％)，硅藻土10kg，用15kg丙酮-环己烷(1∶1)，在35℃下充分搅拌，溶解提取物，然后过滤，滤饼用10kg上述溶媒洗涤数次，合并滤液和洗涤液，真空浓缩、干燥，得纯化提取物0.6kg，其雷公藤内酯醇含量为1.7％。
Claims (3)
1.一种雷公藤内酯醇纯化方法，其特征在于该方法为：
取1份普通雷公藤提取物，加3～10份吸附剂，用溶媒在30～50℃、搅拌状态下溶解提取物，然后过滤，滤饼用新鲜溶媒洗涤数次，所用溶媒总量为提取物量的15～30倍，合并滤液和洗液，浓缩，干燥，得到纯化的雷公藤提取物浸膏粉。
2.根据权利要求1所述的雷公藤内酯醇纯化方法，其特征在于其中所述的吸附剂选自硅胶、中性氧化铝、纤维素和硅藻土。
3.根据权利要求1所述的雷公藤内酯醇纯化方法，其特征在于其中所述的溶媒选自氯仿、乙酸乙酯或比例为1∶1的丙酮-环己烷。
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| 雷公藤甲素提取方法研究. 朱烈等.浙江农业科学，第6期. 2005 |
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