CN100386330C - 制备二乙基锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物的制备方法，特别是一种制备二乙基锌的方法，该方法的制备工艺步骤为：a.在密封的带搅拌器的反应器内加入其体积8-12%的铜锌合金粉，用惰性气体将反应器内的空气置换出，然后开始搅拌；b.在搅拌的同时，将反应器内的温度加热到40-150℃后，同时滴加碘乙烷和溴乙烷，待反应引发后，继续缓慢滴加溴乙烷，控制温度在45-100℃使反应物平稳回流；c.回流完毕后，控制反应器内的温度在100-120℃，在此温度下继续搅拌反应0.5-2h后，开始减压蒸馏得到高纯度的二乙基锌。本发明技术方案的特点是生产工艺简单、生产成本低，反应后产品的收率和纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，特别是一种制备二乙基锌的方法。
背景技术
二乙基锌((CH3CH2)2Zn)是研究、生产二氧化碳基全降解塑料树脂过程中使用的最重要催化剂单体之一，同时二乙基锌也是化合物半导体薄膜材料的重要生长方法MOCVD的一种MO源，是砷化镓等材料的重要掺杂剂，同时也可用于制备ZnSe、ZnS等材料。在MOCVD工艺中对二乙基锌的纯度要求非常高，如果其中含有杂质很多，则直接影响所制备的材料的光电性能。它也可以用于对纸质文物有保护和修复，延长书刊的寿命；用在对醛、苯甲醛的不对称性加成、对映选择性加成及立体选择性加成反应。然而由于目前国内外生产二乙基锌的制备成本非常高，造成其价格很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产工艺简单、成本低、反应过程易引发、反应平稳、收率高的一种制备二乙基锌的方法。
为实现上述发明目的所采用的技术方案是：一种制备二乙基锌的方法，其制备工艺步骤为：
a、在密封的带搅拌器的反应器内加入其体积8-12％的铜锌合金粉，用惰性气体将反应器内的空气置换出，然后开始搅拌；
b、在搅拌的同时，将反应器内的温度加热到40-150℃后，同时滴加碘乙烷和溴乙烷，待反应引发后，继续缓慢滴加溴乙烷，控制温度在45-100℃使反应物平稳回流；
c、回流完毕后，控制反应器内的温度在100-120℃，在此温度下继续搅拌反应0.5-2h后，开始减压蒸馏得到高纯度的二乙基锌。
上述滴加碘乙烷和溴乙烷的质量比为1∶2。
上述对反应器的加热是在在30-60min内将反应器内的温升至40-150℃。
上述继续缓慢滴加溴乙烷的滴加过程中，滴加速度与回流速度成反比。
上述铜锌合金粉的粒度为40-120目。
上述惰性气体为CO2气体或氮气。
本发明二乙基锌的制备原理如下：
本发明技术方案的特点是：1、生产工艺简单、生产成本低。本发明所采用的设备是常规的密封不锈钢反应釜，反应时加热温度较低，整个工艺路线短，这样就可有效降低生产成本；2、反应后产品的收率和纯度高。反应后采用减压蒸馏是在低于二乙基锌沸点的温度下进行，这样就使生成的二乙基锌从反应液体表面蒸发被回收，而反应液中的其他杂质和有机化合物的蒸气压比较高，因而较易除掉。
具体实施方式
实施例1：
在带搅拌器的密封的不锈钢反应器内加入其体积8％的40目铜锌合金粉，用CO2气体将反应器内的空气置换2次后，对反应器进行密封后，开启搅拌器，搅拌桨的形式为锚式-耙式复合形式，在搅拌的同时，在30min内将反应器内的温升至80℃后，同时滴加碘乙烷和溴乙烷，碘乙烷和溴乙烷的质量比为1∶2，待反应引发后，停止滴加碘乙烷，继续滴加溴乙烷，滴加过程中滴加速度与回流速度成反比，反应过程温度控制在80℃，使反应物平稳回流，回流完毕后，关闭反应釜回流系统，控制温度在120℃，在此温度下继续搅拌反应1h后，打开反应器真空系统，减压蒸馏回收二乙基锌，得到纯度为95.8％以上的二乙基锌。
实施例2：
在带搅拌器的密封的不锈钢反应器内加入其体积12％的80目铜锌合金粉，用氮气将反应器内的空气置换3次后，对反应器进行密封后，开启反应器搅拌，搅拌形式为锚式-耙式复合形式，在60min内将反应器内温升至150℃后，同时滴加质量比为1∶1的碘乙烷和溴乙烷，待反应引发后，停止滴加碘乙烷，继续滴加溴乙烷，滴加过程中滴加速度与回流速度成反比，反应过程温度控制在100℃，使反应物平稳回流。回流完毕后，关闭反应器回流系统，控制温度在100℃，在此温度下继续搅拌反应1.5h，打开反应器真空系统，减压蒸馏回收二乙基锌，得到纯度为97.3％以上的二乙基锌。
实施例3
在带搅拌器的密封的不锈钢反应器内加入其体积10％的120目铜锌合金粉，用氮气将反应器内的空气置换3次后，对反应器进行密封后，开启反应器搅拌，搅拌形式为锚式-耙式复合形式，在50min内将反应釜内温升至60℃后，滴加质量比为1∶1.5的碘乙烷和溴乙烷，待反应引发后，停止滴加碘乙烷，继续滴加溴乙烷，滴加过程中滴加速度与回流速度成反比，反应过程温度控制在45℃，使反应物平稳回流。回流完毕后，关闭反应釜回流系统，控制温度在110℃，在此温度下继续搅拌反应1.2h，打开反应釜真空系统，减压蒸馏后回收二乙基锌，得到纯度98.2％以上的二乙基锌。
Claims (6)
1.一种制备二乙基锌的方法，其制备工艺步骤为：
a、在密封的带搅拌器的反应器内加入其体积8-12％的铜锌合金粉，用惰性气体将反应器内的空气置换出，然后开始搅拌；
b、在搅拌的同时，将反应器内的温度加热到40-150℃后，同时滴加碘乙烷和溴乙烷，待反应引发后，继续缓慢滴加溴乙烷，控制温度在45-100℃使反应物平稳回流；
c、回流完毕后，控制反应器内的温度在100-120℃，在此温度下继续搅拌反应0.5-2h后，开始减压蒸馏得到高纯度的二乙基锌。
2.根据权利要求1所述的一种制备二乙基锌的方法，其特征在于上述引发反应时滴加的碘乙烷和溴乙烷的质量比为1∶2。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备二乙基锌的方法，其特征在于上述对反应器的加热是在30-60min内将反应器内的温度升至40-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备二乙基锌的方法，其特征在于上述继续缓慢滴加溴乙烷的滴加过程中，滴加速度与回流速度成反比。
5.根据权利要求1所述的一种制备二乙基锌的方法，其特征在于上述铜锌合金粉的粒度为40-120目。
6.根据权利要求1所述的一种制备二乙基锌的方法，其特征在于上述惰性气体为CO2气体或氮气。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4732992A (en) * | 1986-12-22 | 1988-03-22 | Stauffer Chemical Company | Method for recovery of alkylaluminum halides |
| US4841082A (en) * | 1988-08-19 | 1989-06-20 | Texas Alkyls, Inc. | Preparation of dimethylzinc |
| JPH04221389A (ja) * | 1990-12-25 | 1992-08-11 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ジアルキル亜鉛の製造方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4732992A (en) * | 1986-12-22 | 1988-03-22 | Stauffer Chemical Company | Method for recovery of alkylaluminum halides |
| US4841082A (en) * | 1988-08-19 | 1989-06-20 | Texas Alkyls, Inc. | Preparation of dimethylzinc |
| RU1775403C (ru) * | 1990-07-23 | 1992-11-15 | Нижегородский политехнический институт | Способ получени диэтилцинка высокой чистоты |
| JPH04221389A (ja) * | 1990-12-25 | 1992-08-11 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ジアルキル亜鉛の製造方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 二乙基锌的制备及提纯研究. 赵晨阳等.低温与特气，第2期. 1997 |
| 二乙基锌的制备及提纯研究. 赵晨阳等.低温与特气，第2期. 1997 * |
| 制备高纯二乙基锌的改进方法. 陈玉英等.稀有金属，第5期. 1992 |
| 制备高纯二乙基锌的改进方法. 陈玉英等.稀有金属，第5期. 1992 * |
| 调节剂二乙基锌的合成及其在聚丁二烯阴离子聚合中的应用. 王玉荣等.高分子材料科学与工程，第14卷第6期. 1998 |
| 调节剂二乙基锌的合成及其在聚丁二烯阴离子聚合中的应用. 王玉荣等.高分子材料科学与工程，第14卷第6期. 1998 * |
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