CN100385704C - 结构化电极的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造结构化电极的新型方法，特别是带有结构化电极的有机电致发光构件，例如带结构化金属电极的显示器，包括下列工序：在基片(1)上至少涂敷两层涂层(3，4)，其中第一层(3)是电绝缘层，其在涂敷第二层(4)时不受损伤，两层之间保留界定的边界，而且第一层在液体显影剂中的溶解速度高于第二层，而第二层是可结构化和交联的；第二层(4)进行结构化，该结构转移至第一层(3)，然后第二层(4)进行交联或者第二层(4)先结构化和交联，然后将其结构转移到第一层(3)，其中第二层的结构宽度大于第一层，两层结构宽度的差别在交联时仍然保留；在第二层(4)上沉积电极(6)。
Description
发明叙述
本发明涉及一种制造结构化电极的方法，特别涉及具有结构化电极的有机电发光构件，例如具有结构化金属电极的显示器。
薄层，特别是厚度在1nm-10μm范围内的薄层，在工艺上有多方面的用途，例如，用于半导体加工，微电子学，传感器工艺以及显示器工艺。构件的制造几乎总是需要进行层的结构化，其中所需的结构尺寸从亚微米范围至覆盖整个基片面积，而所要求的形状的多样性则几乎是无限的。
为了进行结构化，在多种方案中通常可采用平板印刷方法。所有方法的共同点在于，要结构化的层都会或多或少与腐蚀性化学物质接触，诸如刻胶、溶剂、显影液体、蚀刻气体等等。在某些应用方面这种接触会使要结构化的层遭到破坏或至少受到损伤。例如有机发光二极管就有这种情况。
有机发光二极管(Organic Light Emitting Diodes，OLED)，即电发光二极管的主要用途是在显示器中(参见US-PS 4 356 429和US-PS 5 247 190)。OLED-显示器的结构和制造通常按下面方式实现。
基片，例如玻璃的整个平面用透明电极(底电极，阳极)，例如由铟锡氧化物(ITO)制成的电极涂敷。为了制造象素-矩阵-显示器(Pixer-Matrix-An-Zeigen)，既须将透明的底电极，又须将顶电极(阴极)结构化。这里，两个电极通常都以平行线路的形式结构化，其中底电极和顶电极的线路相互垂直移动。底电极的结构化采用光刻方法，包括湿化学蚀刻方法实现，其细节是本专业人员熟知的。这种方法能达到的分辨度实质上受到光刻工序和底电极的性质的限制。按目前的技术水平，可实现的象素尺寸以及象素之间的不发射的间隔为几微米。底电极条形线路的长度可达数厘米。根据所采用的平版印刷掩模，可制造达数平方厘米大小的发射面积。各个发射面的次序可以是有规律的(象素-矩阵-显示器)或者变化的(符号显示)。
在带有结构化透明底电极的基片上涂敷一层或数层有机涂层，这种有机涂层可由聚合物、低聚物、低分子化合物或它们的混合物构成。为涂敷聚合物如聚苯胺、聚(对-亚苯基-亚乙烯基)和聚(2-甲氧基-5-(2’-乙基)-己氧基-对-亚苯烯-亚乙烯基)通常采用液相方法(藉助旋转涂敷或涂刷一种溶液)，而涂敷低分子或低聚化合物则优选采用气相沉积(蒸发或物理蒸气沉积法，PVD)。低分子化合物的例子，优选传输正电荷载体的化合物：N，N’-双-(3-甲基苯基)-N，N’-双-(苯基)-联苯胺(m-TPD)、4，4’，4”-三-(N-3-甲基苯基-N-苯基-氨基-三苯胺(m-MTDATA)和4，4’，4”-三-(咔唑-9-基)-三苯胺(TCTA)。作为发射体的例子可采用羟基喹啉-铝-III盐(Alg)，该盐可掺杂合适的发色团(Chinacridon的衍生物，芳香烃等等)。有时还可能附加影响电光性质以及持久性的涂层，例如铜酞菁。序列涂层的总厚度可为10nm-10μm，典型的厚度在50-200nm的范围内。
顶电极通常由一种金属构成，金属通常通过气相沉积涂敷(热蒸气、阴极真空喷镀或电子发射蒸发)。优先采用非贵金属，因而特别对水和氧具有活性的金属，诸如锂、镁、铝、钙以及这些金属相互组合的或与其它金属组合的合金。为了得到象素-矩阵-排列所需的金属电极的结构，通常采用使金属穿过带相应形状的孔的掩模涂敷方式达到。
用这种方式制造的OLED显示器还可附带含有影响电光性质的构件，诸如UV滤光器、极化滤光器、抗反射涂层、所谓的“微腔”构件，以及颜色转换滤光器和颜色校正滤光器。其次，还有密封包装层，包装层保护有机的电致发光显示器不受环境的影响，诸如湿气和机械荷载等等。此外还可能在薄膜晶体管控制各个象素。
对于可显示大信息含量的高分辨显示器，要求以线路形状的金属电极进行精细结构，即是说，既不仅线路的宽度而且其间隔必须保持在μm级的窄容差范围内可结构化。线路的宽度可介于10μm——数百微米之间，优选100-300μm。为达到高的填充因子(活性光发射面积的份额与显示排列总面积之比)，还要求金属线路之间的间隔以及透明底电极线路之间的间隔为几微米。为此，不能采用已有的结构化技术，因为已有的有机的功能层，即电致发光材料不能抗精细结构化所需要的化学物质。
籍助所谓的掩模，即带有相应于预期结构形成的孔的薄片或薄板只能使按照CVD或PVD方法制造的层结构化。此外可达到的分辨率会由于掩模和基片之间的最终距离产生较差的值，此外，由于掩模的挠度不能实现大面积加工。
DA-A-44 01 590报导了一种摘取(Lift-off)方法，该法利用两层分开的光刻胶层进行结构金属化。通过这个方法可在半导体构件上产生较厚的金属结构。
另一专利EP-A-0 732 868公开了一种制造有机电致发光显示电极的方法，为此在多个第一显示电极上产生电绝缘的凸缘结构，该结构由第一层如由聚酰亚胺和第二层如由SiO2构成。然后利用掩模在电绝缘的结构之间的区域涂敷用于不同色调成分或单一色调成分的有机的功能层，再将用于第二显示电极的物质沉积在有机的功能层和电绝缘结构上。
本发明的目的在于提出一种普遍适用的电极结构化技术，即一种对几何(结构尺寸、形状、面积)和制造方法(CVD-和PVD方法，溶剂方法)限制最小的技术。首先应提出一种方法，该法适用于加工制造有机电致发光构件中的结构化电极，特别是用于高分辨显示器的精细结构的金属顶电极，而且进行结构化的电极不会为化学物质所损伤。
根据本发明，通过下列达到：
-在基片上至少涂敷两层涂层，其中第一层是电绝缘层，其在涂敷第二层时不受损伤，两层之间保留界定的边界，而且第一层在液体显影剂中的溶解速度高于第二层，而第二层是可结构化和交联的。
-第二层进行结构化，其结构转到第一层然后第二层进行交联或者第二层首先结构化和交联，然后将其结构转移到第一层其中第二层的结构化宽度大于第一层，两层结构宽度的差别在交联时仍然保留
-在第二层上方沉积电极。
本发明提供一种新型的无掩模制造结构化电极的方法，特别是用于有机电致发光构件的方法。这种方法首先能制造结构化金属电极，特别是用于有机电致发光显示器。藉助这种方法，可以制造适用于大面积显示器的结构，此外，继而能在电致发光聚合物上进行金属电极结构。本发明的方法亦特别适用于德国专利申请Akt、Z、197 45 610.3(有机电致发光构件的制造)所提出的平版印刷方法所不能应用的情况。
按照本发明的方法，该两层涂层宜涂敷在位于基片上的底电极上，然后在第二层上在结构化、结构转移和网络之后首先至少涂敷一层有机的功能层，然后在有机的功能层上沉积顶电极。
顶电极的电子逃离功宜小，从而起电子发射电极的作用，该电极特别宜于由金属或金属合金构成。这种电极亦可有多层结构，其中在一层薄的介电层(＜5nm)，例如由氟化锂或氧化铝构成的层上安置金属层或ITO层作(透明)电极。
按照本发明方法实质上是在可能是结构化的底电极上涂敷的第一层，即下层在涂敷第二层(上层)时不受损伤，并且在两层之间保留确定性的边界。第一和/或第二层宜由一种有机成膜物质构成，优选一种光敏漆。
光敏漆亦称光刻胶，是一种光敏成膜物质，其溶解行为随光照和辐照后改变，而且分成正的和负的光刻胶。如果在上述情况下，下层和上层由一种光刻胶构成，而且两层光刻胶对相同的波长范围敏感，则下层的光刻胶不能是负的工作体系。
在一个优选的实施方案中，本发明的方法实质上包含一光刻过程，其中在透明的底电极上，有时是在其结构化之后，至少涂敷两层涂层，其中第一层由一种漆或一种正光刻胶构成，而第二层由一种正的或负的光刻胶构成；在第一层由光刻胶构成的情况下，在涂敷第二层之前要先进行光照。然后两层进行结构化，其方式是将有机的功能层和(金属)顶电极能平涂或沉积在其上面。两层的结构化和顶电极的结构化与底电极的结构化交叉进行。在第二层上涂敷有机的功能层通常可采用热蒸发过程，也可用溶液经离心涂敷或刷涂然后烘干的方法实现。
在光刻工序中下述几点是重要的。两层中的第一层应是可涂刷的，这意味着这两层涂层能无掺合地相互涂敷，即是说，所采用的光刻胶在不同的溶剂中溶解，这样第一层的光刻胶不会由于该溶剂而对第二层的光刻胶产生侵蚀，从而保证第一层的确定性结构在涂敷第二层时仍然保持并在两涂层之间存在一确定性的边界。
此外，光刻工序要求第一层的显影速度高于第二层、这意味着，在光照之后，在结构化所必需的用一种显影溶液处理光刻胶漆层时，第一层比第二层溶解更快。这里的优点在于，如果两层涂层能用同一种显影剂处理，特别是用一种含水碱性显影剂处理即显影。
下层通常采用电绝缘的有机或无机物质。合适的无机物质可为二氧化硅、氮化硅和氧化铝。下层亦可由一种能显影的但对光不敏感的感性聚酰亚胺构成。底层宜为光敏性的并宜由一种基于聚戊二酰亚胺或聚苯并噁唑光刻胶构成。
上层同样宜为光刻胶，这层宜由基于酚醛清漆/重氮喹啉的正光刻胶或者基于酚醛清漆/交联剂/感光酸的负光刻胶构成。作为正光刻胶亦采用聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)，作为负光刻胶，亦可采用可交联的聚(硅亚苯基-硅氧烷)。
也可能将上涂层间接结构化。为此采用，例如无定形碳(a-C)或者无定形含氢的碳(a-C:H)作为涂层材料。这类涂层在氧等离子体中结构化，这时采用含硅的光刻胶层作蚀刻掩模，特别是一种所谓的CARL-光刻胶(CARL＝光刻胶线的化学放大)或一种TSI-体系(TSI＝顶表面成象)。
通过上述类型的工艺操作可得到附图所示的结构，其中第二层的结构化宽度大于第一层(“凸缘结构”)。第二层宜由一种成膜的有机物质构成，并进行交联，经过这种处理机械稳定性和耐热性将会提高。凸缘结构不会受网络化的影响。
交联使第二层的凸缘稳定，这样可得到较大的面积，特别是长的边缘，并可籍助于溶剂方法生成涂层。稳定的凸缘会影响随后涂敷的涂层的结构化，因为在凸缘的边缘不仅通过CVD-或PVD方法还可由液相将涂敷的涂层撕裂，从而分出不同的区，即被结构化。特别对有机的功能层，即电致发光层和电极更是如此。
已经提到，上涂层在结构化之后具有的结构宽度大于下涂层。结构宽度的差别(“凸缘”)宜界于0.1-50μm之间，特宜在1-10μm之间。下层的厚度宜为0.1-30μm，特宜0.5-10μm，上层的厚度宜为0.1-30μm，特宜0.5-5μm。
所附实施例子和附图将对本发明作进一步的阐述。
附图未按比例，它表示按本发明的方法制造的有机发光二极管的剖面。在基片1上为透明的结构化底电极2。基片的几何形状可不呈平面，可由玻璃、金属如硅，或由聚合物(膜状)构成；底电极可以是ITO-电极(ITO二铟锡氧化物)。随后的涂层为一下光刻胶层3，交联的上光刻胶层4和有机的功能层5。在有机的功能层5之上有结构化的顶电极6(金属电极)。
例1
OLED-显示器的制造
显示器的制造按照下述工序：
1.全平的以铟-锡-氧化物(ITO)涂敷的玻璃板籍助于光刻方法用湿化学蚀刻实现结构化，得到宽度约200μm，间隔约为50μm的平行线路。各线路约为2cm长，在其外端有时有用于接触的附件。结构化所用的刻胶要完全去除。
2.玻璃板在250℃温度下约加热1小时，然后离心涂敷市售的聚戊二亚酰胺(涂敷在700U/min下10秒，离心涂敷在3000U/min下30s)。所得涂层在循环空气炉中先在150℃下干燥15分钟，然后在250℃下干燥30分钟。接着在波长248nm(多色)、剂量为1000mJ/cm2下强光照射。之后用基于酚醛漆/重氮醌的市售光刻胶(10∶1，用(1-甲氧基-2-丙基)-醋酸酯稀释)在2000U/min离心涂敷20秒。两涂层在100℃下干燥60秒，接着在波长为365nm(多色)、剂量为62mJ/cm2通过光刻掩膜照射。然后用市售的含四甲基氢氧化铵的显影剂显影20秒，之后玻璃板放入加热至100℃的空气循环炉中，然后在230℃下退火45分钟，其间上光刻胶层发生交联，之后再用上述显影剂显影，每次70秒；其间在上涂层形成约5μm的凸缘。下涂层的层厚约为2.6μm；两涂层约共厚4.3μm。接着籍助氧等离子体(射频功率：70W，气流30sccm)处理90秒使残留的光刻胶从ITO-表面去除。
3.在10-8mbar的压力下用常规热蒸发涂敷一层由N，N’-二(3-甲基-苯基)-N，N’-二-(苯基)-联苯胺(m-TPD)构成的层(层厚为135nm，蒸发率：0.2nm/s)。在压力不变，即真空承受器不充气的情况下，接着通过热蒸发涂敷一层由羟基喹啉-铝(III)盐(Alg)构成的层，其厚度为65nm(蒸发率：0.2nm/s)。
4.在不用掩模的情况下通过热蒸发将厚度为100nm的镁涂敷到显示器的活性表面上(沉积速度：1nm/s，压力：10-5mbar)。在不中断真空情况下同时通过热蒸发将厚度为100nm的银涂敷到显示器的活性表面上(沉积速度：1nm/s，压力：10-5mbar)。
显示器发光明显可见，即使在白天的太阳光照下亦是如此；发光的颜色为黄绿色。
例2
OLED-显示器的制造
在有相应于例1层结构的玻璃板上离心涂敷(4000U/min，30秒)1％的芴基电致发光聚合物的二甲苯溶液。接着在85℃下干燥60秒。在不用掩模的情况下，然后通过热蒸发将厚度为100nm的钙涂敷到显示器的活性表面上(沉积速度：1nm/s，压力：10-5mbar)。在不中断真空的情况下，接着同样通过热蒸发将层厚为100nm的银涂敷到显示器的活性表面上(沉积速度：1nm/s，压力：10-5mbar)。
显示器的发光明显可见，甚至在白天日光照射之下亦是如此；发光颜色为黄绿色。
Claims (10)
1.一种制造结构化电极的方法，其特征在于，
-在基片上至少涂敷两层涂层，其中第一层是电绝缘层，其在涂敷第二层时不受损伤，两层之间保留界定的边界，而且第一层在液体显影剂中的溶解速度高于第二层，而第二层是可结构化和交联的。
-第二层进行结构化，其结构转到第一层然后第二层进行交联或者第二层首先结构化和交联，然后将其结构转移到第一层其中第二层的结构化宽度大于第一层，两层结构宽度的差别在交联时仍然保留
-在第二层上方沉积电极。
2.权利要求1的方法，其特征在于，该二层涂敷在位于基片上的底电极上，在于至少先将一层有机的功能层涂敷到第二层上，然后在有机的功能层上沉积顶电极。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于，第一层和/或第二层由一种有机的成膜物质构成。
4.权利要求3的方法，其特征在于，第一层和/或第二层由一种光刻胶构成。
5.权利要求3的方法，其特征在于，第一层由一种漆或正的光刻胶构成，而第二层由一种正的或负的光刻胶构成，而且在第一层由光刻胶构成的情况下，在第二层涂敷之前对第一层进行强光照射。
6.权利要求4的方法，其特征在于，第一层由基于聚戊二酰亚胺或聚苯并噁唑的正光刻胶构成。
7.权利要求4的方法，其特征在于，第二层由基于酚醛清漆/重氮醌的正光刻胶构成。
8.权利要求4的方法，其特征在于，第二层由基于酚醛树酯/交联剂/感光酸的负光刻胶构成。
9.权利要求3的方法，其特征在于，第一层由一种碱性可显影的非光敏聚酰亚胺构成。
10.根据权利要求2的方法，用于制造用于OLED的结构化电极
-其中有机电致发光层用作有机功能层。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: OSRAM OPTO SEMICONDUCTORS GMBH + CO. OHG Free format text: FORMER NAME: SIEMENS AG |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Regensburg, Germany Patentee after: Osram Opto Semiconductors GmbH & Co. OHG Address before: Regensburg, Germany Patentee before: Siemens AG |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: OSRAM AG Free format text: FORMER OWNER: OSRAM OPTO SEMICONDUCTORS GMBH + CO. OHG Effective date: 20111230 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20111230 Address after: Munich, Germany Patentee after: Patra Patent Treuhand Address before: Regensburg, Germany Patentee before: Osram Opto Semiconductors GmbH & Co. OHG |
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| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20080430 |
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| CX01 | Expiry of patent term |