CN100384741C - 杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法。将铅盐、杯[4]芳烃置于容器中，以甲苯为溶剂，在70-90℃温度下搅拌0.8-1.5小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入硫属源，同时加入甲苯至反应釜容积的3/5-4/5，密封，在150-200℃下反应18-30小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，洗涤、分离、干燥，即得所需产物；其中：铅盐和硫属源的摩尔比为1∶1。铅盐为Pb(NO3)2、PbAc2等中任一种。硫属源为硫脲、硫粉、硒粉等中任一种。本发明原料易得，成本低廉，操作简单，仪器设备简便，纯度高，处理方便，易于工业化，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，涉及一种制备铅的硫属化合物纳米材料的合成方法。具体是用杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法。
背景技术
铅的硫属化合物材料具有重要的非线性光学性质，发光性质、量子尺寸效应以及其它重要的物理化学性质等，它们在电子、光学、生物、涂料、医药等行业具有广阔的应用前景。许多科学研究证实，当常态物质被加工到极其微小的尺度时，其光学、热学、电学、磁学、力学乃至化学性质也相应地发生十分显著的变化。由于量子尺寸效应和表面效应等，铅的硫属化合物纳米材料与其常规材料相比具有更加优异的光、电、磁、催化等方面性能，作为重要的半导体发光材料，广泛应用于发光二极管等电致发光器件，各种光信息存储及光通讯快速开关器件、放射性探测器的元件材料等方面，这一类化合物已展示了其广阔的应用前景。随着光电器件微型化的要求，铅的硫属化合物纳米材料在整个新材料的研究应用方面占据着重要的位置，因此，能够调控生产铅的硫属化合物纳米材料具有重要意义。
目前，铅的硫属化合物纳米材料的众多制备方法中，水热-溶剂热合成法占有较重要的地位，该方法由于能从微观上稳定微粒并控制粒子尺寸而显示出其独特的魅力。在水热-溶剂热制备铅的硫属化合物纳米材料的方法中，主要的反应有：元素直接反应法、金属有机物前驱体分解法、离子交换反应。上述反应方案不同程度都存在对反应温度要求高(600℃以上)、成本高，产生有毒气体、产物形貌难以控制等问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种铅的硫属化合物纳米材料的制备方法。
本发明提出的一种铅的硫属化合物纳米材料的制备方法，其具体步骤如下：
将铅盐、杯[4]芳烃置于容器中，以甲苯为溶剂，在70-90℃温度下搅拌0.8-1.5小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入硫属源，同时加入甲苯至反应釜容积的3/5-4/5，密封，在150-200℃下反应18-30小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，洗涤、分离、干燥，即得所需产物；其中：铅盐和硫属源的摩尔比为1∶1。
本发明中，所述铅盐为Pb(NO3)2、PbAc2等中任一种。
本发明中，所述硫属源为硫脲、硫粉、硒粉等中任一种。
本发明中，洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3-6次。
本发明中，分离采用离心分离。
本发明中，干燥采用真空干燥，干燥温度为60-80℃。
本发明中，杯[4]芳烃起到控制作用，通常为每摩尔铅盐中加入杯[4]芳烃10克或者50克。
本发明中，甲苯起到溶剂的作用，所以量没有具体的规定，根据反应容器的容积而定。
本发明所得产物可以通过透射电子显微镜(TEM)或X射线粉末衍射(XRD)进行表征。
本发明中，XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。透射电子显微镜(TEM)表明产物为棒状，所得棒状纳米材料的直径为60纳米-300纳米，长度为2.5微米-3.5微米，在荧光光谱分析结果表明产物具有光致发光性能。
本发明具有如下的优点：
1、本发明首次提出了利用杯芳烃类大环化合物调控溶剂热体系合成纳米材料，利用大环化合物的独特性质，在溶剂热体系的超临界状态下，控制反应的进程和产物形貌，实现了在常温常压条件下无法进行的化学反应，获得了铅的硫属化合物纳米材料。
2、由于本发明在制备过程中，通过增加或减少反应时间可以使产物粒径增大或减小，同时可以很好的控制产物的形貌，因此用本发明合成的产物的形貌、结构可控，纯度高，处理方便，易于工业化。
3、本发明工艺简单，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，成本低廉，产物形貌、尺寸易控，纯度高，结晶度好且产物处理方便简洁，适合于大规模工业生产。
4、由于本发明选取甲苯作为反应溶剂，因可以重复回收利用，因此使本发明的生产成本十分低廉。
5、本发明制备的产物具有良好的光、电等性能：吸收峰蓝移、荧光增强。
本发明中，溶剂热法作为一种在密闭容器内完成的湿化学方法，与溶胶凝胶法、共沉淀法等其它湿化学方法的主要区别在于温度和压力。溶剂热法(Solvothermal)，是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用溶剂作为反应体系，通过对反应体系加热，在反应体系中产生一个中温(100-600℃)、高压的环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法，是水热法的发展。在溶剂热法中，溶剂处在高压状态下，且温度高于它的正常沸点，在反应中起到了两个作用：液态或气态是传递压力的媒介；在高压下，绝大多数反应物均能部分溶解于溶剂，促使反应在液相或气相中进行。
本发明利用杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料。这一反应在常温常压条件下是无法进行的，但是在溶剂热体系的超临界环境中能够实现。在该反应体系中，可以通过控制反应时间来调控产物尺寸、晶体结晶度。
附图说明
图1为本发明实施例1的产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。
图2为本发明实施例1的产物的X射线粉末衍射(XRD)获得的结构图。
图3为本发明实施例1的产物的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
称取0.001摩尔Pb(NO3)2固体和0.01克杯[4]芳烃于50毫升烧杯中，加入少量甲苯，在80℃充分搅拌1小时后移入40毫升聚四氟乙烯反应釜中，再往混合液中加入0.001摩尔硫脲，同时向釜中加入甲苯至反应釜容积的3/4，密封，于170℃下反应24小时。将反应釜自然冷却至室温。取出所得产物，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，离心分离，在60℃下真空干燥，即得所需产物。
分别用透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行表征，如图1所示TEM表明产物为直径200纳米、长度约3.5微米的PbS准纳米棒，如图2所示XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。如图3所示荧光光谱分析结果表明，产物具有光致发光性能。
实施例2
称取0.001摩尔PbAc2固体和0.01克杯[4]芳烃于50毫升烧杯中，加入少量甲苯，在70℃温度下搅拌1.5小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入0.001摩尔硫脲，同时加入甲苯至反应釜容积的4/5，密封，在150℃下反应30小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，离心分离，在70℃下真空干燥，即得所需产物。得到的产物为直径约200纳米、长约3微米的PbS准纳米棒，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度良好。光学性能与实施例1基本相似。
实施例3
称取0.001摩尔Pb(NO3)2固体和0.01克杯[4]芳烃于50毫升烧杯中，加入少量甲苯，在80℃温度下搅拌1小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入0.001摩尔硒粉，同时加入甲苯至反应釜容积的3/4，密封，在190℃下反应20小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，将反应釜自然冷却至室温。取出所得产物，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，离心分离，在80℃下真空干燥，即得所需产物。得到的产物为直径约60纳米、长度约3微米的PbS纳米棒，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。光学性能与实施例1基本相似。
实施例4
称取0.001摩尔Pb(NO3)2固体和0.01克杯[4]芳烃于50毫升烧杯中，加入少量甲苯，在90℃温度下搅拌0.8小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入0.001摩尔硒粉，同时加入甲苯至反应釜容积的3/5，密封，在150℃下反应30小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，将反应釜自然冷却至室温。取出所得产物，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，离心分离，在60℃下真空干燥，即得所需产物。得到的产物为直径约200纳米、长度约2微米的PbSe交连准纳米棒，XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。荧光光谱分析结果表明，产物具有光致发光性能。
实施例5
称取0.001摩尔PbAc2固体和0.01克杯[4]芳烃于50毫升烧杯中，在85℃温度下搅拌1.2小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入0.001摩尔硒粉，同时加入甲苯至反应釜容积的7/10，密封，在160℃下反应25小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，将反应釜自然冷却至室温。取出所得产物，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，离心分离，在70℃下真空干燥，即得所需产物；得到的产物为直径约200纳米、长约2.5微米的PbSe交连准纳米棒，产物的晶系与实施例4相同。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。
实施例6
称取0.001摩尔PbAc2固体和0.01克杯[4]芳烃于50毫升烧杯中，以甲苯为溶剂，在80℃温度下搅拌1小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入0.001摩尔硫脲，同时加入甲苯至反应釜容积的3/4，密封，在200℃下反应20小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，将反应釜自然冷却至室温。取出所得产物，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，离心分离，在80℃下真空干燥，即得所需产物；得到的产物为直径约230纳米、长约4微米的PbS准纳米棒。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。光学性能与实施例1基本相似。
实施例7
反应于170℃下反应30小时，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约250纳米、长约3.8微米的PbS准纳米棒。产物纯度高，结晶度及光学性能良好。光学性能与实施例1基本相似。
实施例8
称取0.001摩尔Pb(NO3)2固体和0.05克杯[4]芳烃于50毫升烧杯中，其他条件和步骤与实施例1完全相同，得到的产物为直径约200纳米、长约3.5微米的PbS准纳米棒，产物的晶系与实施例1相同。产物纯度高，所得棒状产物增多，结晶度良好。光学性能与实施例1基本相似。
Claims (7)
1.一种杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法，其特征在于具体步骤如下：
将铅盐、杯[4]芳烃置于容器中，以甲苯为溶剂，在70-90℃温度下搅拌0.8-1.5小时，将混合液移入反应釜中，再向反应釜中加入硫属源，同时加入甲苯至反应釜容积的3/5-4/5，密封，在150-200℃下反应18-30小时，将反应釜自然冷却至室温，取出所得产物，洗涤、分离、干燥，即得所需产物；其中：铅盐和硫属源的摩尔比为1∶1，每摩尔铅盐中加入杯[4]芳烃10克或者50克。
2.根据权利要求1所述的杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法，其特征在于所述铅盐为Pb(NO3)2或PbAc2。
3.根据权利要求1所述的杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法，其特征在于所述硫属源为硫脲、硫粉或硒粉中任一种。
4.根据权利要求1所述的杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法，其特征在于洗涤采用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3～6次。
5.根据权利要求1所述的杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法，其特征在于分离采用离心分离。
6.根据权利要求1所述的杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法，其特征在于干燥采用真空干燥，干燥温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的杯芳烃调控溶剂热体系制备铅的硫属化合物纳米材料的方法，其特征在于所得铅的硫属化合物纳米材料通过透射电子显微镜或X射线粉末衍射进行表征。
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