CN100381812C - 同时检测尿中多种毒品的液质联用测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种同时检测尿中多种毒品的液质联用(LC-MS/MS)测定方法。其特点为根据样品的实际情况和对检测灵敏度的不同要求，分别可采用固相萃取、直接沉淀或直接进样的方法进行样品的预处理，以SKF525A为内标，采用键合相色谱柱，以含甲酸的水、甲醇为流动相作梯度洗脱。采用本法可简便、可靠地对尿中的19种毒品进行定量检测，各项方法学指标均可满足实际检案中的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时检测尿液中多种毒品的方法，更具体是涉及一种可同时对尿液中19种毒品进行定量测定的LC-MS/MS方法。
背景技术
当前涉及毒品和易制毒化学品案件，其品种和数量呈有增无减的趋势，而对毒品和易制毒化合物，特别是对新类型毒品的分析检验速度还不能满足办案要求。对于体外毒品和易制毒化学品的分析，目前主要采用化学分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法等分析方法。近年来文献相继报道了液质联用方法在毒品分析中的应用(顾景凯、夏荣、钟大放等，药学学报2002，37(2)：138；Moore KA，Sklerov J，Levine B等，J.Analytical Toxicology 2001，25(7)：583；Yuan HD，Mester Z，Lord H等，J.Analytical Toxicology 2000，24(8)：718；Tatsuno M，Nishikawa M，Katagi M，等，J.Analytical Toxicology 1996，20(5)：281)。但在上述液质联用法中均为针对某一类毒品或少数几个毒品混合物的研究，对不同种类毒品尚没有一种通用性的分析方法，故对未知毒品的分析缺乏实用性。另外，尿样中毒品分析存在着明显的杂质干扰，因而影响了检验的准确性与可靠性。而且现有尿样中毒品的分析操作步骤复杂，分析周期长，难以实现可疑尿样的快速筛选分析。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中只能测定一种或少数几种毒品的缺陷，提供一种可有效地检测出尿液中多种毒品含量的液质联用方法，该方法旨在将基本包括现有案例中所涉及的各种毒品，以满足实际工作的需要。
本发明建立的液质联用方法采用一次色谱过程分析尿液中的19种毒品，包括阿普唑仑、可卡因、可待因、地西泮、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西泮、海洛因、氯胺酮、MDMA、美沙酮、甲基安非他明、安眠酮、咪达唑仑、吗啡、硝西泮、哌替啶、福尔可定和三唑仑。本发明的定量采用内标法，内标物为SKF525A。
本发明方法包括以下步骤：
一、样品处理：根据样品的实际情况和对检测灵敏度的要求，样品处理可选用固相萃取法、直接沉淀法或直接进样法。其中固相萃取法具有良好的净化效果，适用于各种浑浊度等级的尿样处理分析；对于浑浊度等级为清晰的尿样，可考虑采用简便的直接沉淀法；而当待分析的样品数量仅为3-5个，且浑浊度等级为清晰的尿样时，亦可考虑采用更为简便直接进样法。
1、固相萃取法的操作步骤为：采用市售的固相萃取柱，其填料可为C18、C8、CN和苯基等键合相硅胶或大孔树脂等吸附性材料，其装量规格可为0.01-1克，按固相萃取柱使用说明书方法对柱子进行活化，通常可用甲醇、水各1mL过柱活化，然后取1mL含有适量内标的尿样上柱，再用1mL含有0.1-10％(V/V)甲醇的水溶液淋洗柱子，将柱子真空抽干后用1mL甲醇洗脱。
对于其中毒品浓度高于检测限的样品可将甲醇洗脱液直接进样，对于其中毒品浓度低于检测限的样品可将甲醇洗脱液氮气吹干后用0.1mL含0.02～0.2％(V/V)甲酸的水溶液溶解后进样。
2、直接沉淀法的操作步骤为：取尿样100μL加适量内标溶液，加入2倍量乙腈溶液后旋涡混合，以12000转/分钟的速度高速离心2分钟后进样。
3、直接进样法的操作步骤为：取尿样100μL，加适量内标溶液后旋涡混合，以12000转/分钟的速度高速离心2分钟后进样。
上述预处理方法中内标溶液可采用含SKF525A 0.01-0.001mg·mL-1的甲醇溶液，用量一般在5μL-10μL左右：尿样中内标的浓度可控制在50ng·mL-1左右。
二、液相分离：
液相条件为：
1、流动相：为含有0.02～0.2％(V/V)甲酸的水/甲醇溶液，流速为0.25mL/min。
2、色谱柱：可采用C18、C8、CN等键合相色谱柱(50、100×2mm，5μm等)
3、梯度洗脱：根据不同的键合相色谱柱进行设计和调整，对于C18键合相色谱柱可参考按下表所示方法进行：
| 时间(分钟) | 流速(毫升/分钟) | 水(V/V)％ | 甲醇(V/V)％ |
| 0 | 0.25 | 97 | 3 |
| 0.5 | 0.25 | 97 | 3 |
| 3 | 0.25 | 5 | 95 |
| 3.1 | 0.25 | 97 | 3 |
| 11 | 0.25 | 97 | 3 |
三、质谱检测：
质谱条件为：采用电喷雾离子源，正离子MRM扫描，喷雾口位置：3∶7；雾化气流速：10L/min，气帘气流速：10L/min，碰撞气流速：8L/min，离子源电压：2500V，离子源温度：400℃；MRM扫描分析，离子选择通道分别为m/z：阿普唑仑309.6/281.3、可卡因304.5/181.9、可待因300.6/183.2、地西泮285.5/154.1、艾司唑仑295.5/267.0、氟硝西泮314.3/268.2、氟西泮388.7/315.1、海洛因370.5/328.0、氯胺酮238.3/125.1、MDMA194.7/105.1、美沙酮310.5/264.9、甲基安非他明150.5/91.0、安眠酮251.5/132.1、咪达唑仑326.8/291.3、吗啡286.5/165.4、硝西泮282.3/235.7、哌替啶248.4/220.1、福尔可定399.5/114.3、三唑仑343.2/308.3、SKF525A354.6/167.3(内标)。以上各化合物离子通道范围可为±0.5amu。
以上条件下各组分出峰时间为：阿普唑仑6.25min、可卡因5.50min、可待因5.08min、地西泮6.60min、艾司唑仑6.18min、氟硝西泮6.11min、氟西泮5.81min、海洛因5.39min、氯胺酮5.43min、MDMA5.35min、美沙酮5.15min、甲基安非他明5.37min、安眠酮6.24min、咪达唑仑5.91min、吗啡4.77min、硝西泮6.13min、哌替啶5.58min、福尔可定1.12min、三唑仑6.16min、SKF525A(内标)6.20min。
四、浓度计算方法和检测限：
按内标法以峰面积或峰高法计算出尿液中这19种毒品的浓度。
本发明方法的检测限为0.02～21.2ng/ml(信噪比≥3)。具体的各成分检测限如下：阿普唑仑0.8ng·mL-1、可卡因0.12ng·mL-1、可待因11ng·mL-1、地西泮0.88ng·mL-1、艾司唑仑0.52ng·mL-1、氟硝西泮0.84ng·mL-1、氟西泮0.16ng·mL-1、海洛因7.6ng·mL-1、氯胺酮0.24ng·mL-1、MDMA 2.75ng·mL-1、美沙酮0.05ng·mL-1、甲基安非他明3.8ng·mL-1、安眠酮0.02ng·mL-1、咪达唑仑21.2ng·mL-1、吗啡8.25ng·mL-1、硝西泮1.8ng·mL-1、哌替啶0.35ng·mL-1、福尔可定6.5ng·mL-1、三唑仑0.27ng·mL-1；线性范围2～3个数量级，相关系数r在0.9958以上；日内及日间精密度≤13％；绝对回收率在78.08％以上，相对回收率91.8～115.1％。
有益效果：
1、本发明方法样品处理方法操作简便，尿样杂质对毒品的定量检测无干扰。
2、本发明方法所同时测定的毒品基本包括了现有案例中所涉及的种类，对样品的检测专一性强、灵敏度高，各项方法学指标均可简便、可靠地满足实际检案的需要。
附图说明
图1为19种毒品及内标色谱图
图2为摇头丸者尿样(未稀释)色谱图
图3为摇头丸者尿样(已稀释)色谱图
图4为安定麻醉者尿样色谱图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。
实施例1
1材料
1.1仪器和材料
美国ABI公司API3000串联质谱仪，HP1100色谱仪；waters公司的oasis HLB柱(1mL/30mg)；购自上海通微公司的Unimicro Kromasil C18柱(5μm，100×2mm)。
1.2药品与试剂
对照品：阿普唑仑(alprazolam)、可卡因(cocaine)、可待因(codeine)、地西泮(diazepam)、艾司唑仑(estazolam)、氟硝西泮(flunitrazepam)、氟西泮(flurazepam)、海洛因(heroin)、氯胺酮(ketamine)、MDMA、美沙酮(methadone)、甲基安非他明(methamphetamine)、安眠酮(methaqualone)、咪达唑仑(midazolam)、吗啡(morphine)、硝西泮(nitrazepam)、哌替啶(pethidine)、福尔可定(pholcodine)、三唑仑(triazolam)均由中国药品生物制品检定所提供，内标SKF525A由公安部物证鉴定中心提供。
甲醇：色谱纯(MERCK公司)；甲酸：色谱纯(SIGMA公司)；双蒸水：自制。空白尿样：健康志愿人员留样。
1.3储备液
1.3.1对照品储备液
19种药品先分别配成1mg·mL-1的甲醇溶液，再混合成各药品浓度如下的混合储备液：阿普唑仑8ng·μL-1、可卡因1.2ng·μL-1、可待因110ng·μL-1、地西泮8.8ng·μL-1、艾司唑仑5.2ng·μL-1、氟硝西泮8.4ng·μL-1、氟西泮1.6ng·μL-1、海洛因76ng·μL-1、氯胺酮2.4ng·μL-1、MDMA 27.5ng·μL-1、美沙酮0.5ng·μL-1、甲基安非他明38ng·μL-1、安眠酮0.2ng·μL-1、咪达唑仑212ng·μL-1、吗啡82.5ng·μL-1、硝西泮18ng·μL-1、哌替啶3.5ng·μL-1、福尔可定65ng·μL-1、三唑仑2.7ng·μL-1。
1.3.2内标液
取适量内标(SKF525A)用甲醇溶解并稀释为0.2mg·mL-1的储备液，再稀释至含量为0.01mg·mL-1的内标液。
2方法
2.1仪器条件
2.1.1液相色谱条件
流动相：A.水(含0.02％V/V甲酸)B、甲醇(含0.02％V/V甲酸)；流速：0.25mL·min-1
梯度(以体积百分比计)：0～0.5min，A：97％、B：3％；0.5～3min，A：97～5％、B：3～95％；3～3.1min，A：5～97％、B：95～3％；3.1～11min，A：97％、B：3％。
色谱柱：Unimicro Kromasil C18，5μm，100×2mm；进样量：3μL。
2.1.2质谱条件
采用电喷雾离子源，正离子MRM扫描，喷雾口位置：3∶7；雾化气流速：10L/min，气帘气流速：10L/min，碰撞气流速：8L/min，离子源电压：2500V，离子源温度：400℃；各药品的母离子和子离子如下：
阿普唑仑309.6/281.3、可卡因304.5/181.9、可待因300.6/183.2、地西泮285.5/154.1、艾司唑仑295.5/267.0、氟硝西泮314.3/268.2、氟西泮388.7/315.1、海洛因370.5/328.0、氯胺酮238.3/125.1、MDMA 194.7/105.1、美沙酮310.5/264.9、甲基安非他明150.5/91.0、安眠酮251.5/132.1、咪达唑仑326.8/291.3、吗啡286.5/165.4、硝西泮282.3/235.7、哌替啶248.4/220.1、福尔可定399.5/114.3、三唑仑343.2/308.3、内标SKF525A 354.6/167.3。
2.2样品预处理方法
分别先用1mL甲醇和1mL水活化oasis柱；取内标液10μL加入到2ml的尿样中，取添加内标后的尿样1.0mL上柱，用1mL含5％甲醇的水淋洗柱子；柱子真空抽干后精取1.0mL甲醇洗脱，取洗脱液3μL进样。
2.3工作曲线
分别精取混合储备液0.3、0.5、1、2、5、10、20、50、100μL和5μL的内标液于具塞尖底试管中，氮气吹干后各加入空白尿1.0mL，下按样品预处理方法处理后测定；分别以各药品的峰面积与内标峰面积之比(Y)对尿样中各药品的浓度(X)进行线性回归，得到各药品的线性方程。
2.4精密度和回收率
分别取混合储备液0.3、1.0、5.0、20μL和5μL的内标液于具塞尖底试管中，吹干后各加入空白尿1.0mL，下按样品预处理方法操作。各浓度日内重复处理测定6次得日内精密度，连续处理测定三天得日间精密度。将各药品的峰面积与内标峰面积之比代入线性方程，计算得相对回收率。另将对照品配成相应浓度的甲醇溶液，直接进样，以此为标准，将两组峰面积与内标峰面积之比进行比较，计算得绝对回收率。
3结果
3.1分离结果
本法分析速度快，完成一次分析只需11min。在该实验条件下，空白尿样对19种药品和内标的分析均无干扰。空白尿样添加药品的色谱图见附图1。
3.2检测结果
具体的检测结果见图1和表1
实施例2服用摇头丸者尿样中毒品的分析
尿样来源：上海市毒品检验中心，外观澄明。空白尿样及其他药品、试剂和所用的仪器材料同实施例1。
工作曲线：分别精取同实施1方法配制的混合储备液0.3、0.5、1、2、5、10、20、50、100μL于具塞尖底试管中，经氮气吹干后各加入空白尿样1.0mL后混合得到含有不同标准浓度的标准尿样；各取100μL加0.001mg·mL-1的内标甲醇溶液5μL，加入200μL乙腈溶液后旋涡混合，以12000转/分钟的速度高速离心2分钟后进样测定。分别以各药品的峰面积与内标峰面积之比(Y)对尿样中各药品的浓度(X)进行线性回归，得到各药品的线性方程。
样品预处理方法(采用直接沉淀法)：其操作步骤为：取尿样100μL加0.001mg·mL-1的内标甲醇溶液5μL，加入200μL乙腈溶液后旋涡混合，以12000转/分钟的速度高速离心2分钟后取上清液进样测定。仪器检测条件和方法：同实施例1，进样量改为9μL。
结果表明该尿样中MDMA、氯胺酮和甲基安非他明含量均超过标准曲线范围(其检测色谱图见附图2)。为获正确的定量，取该尿样用水稀释10倍(100μL尿样加蒸馏水至1mL)后取100μL按上述方法操作再次测定。稀释后的尿样检测色谱图见附图3，经测定，该尿样中含有MDMA、氯胺酮和甲基安非他明，其含量分别为3121ng·mL-1、1205ng·mL-1、2117ng·mL-1。
实施例3用安定麻醉者尿样中毒品的分析
尿样来源：上海市毒品检验中心；外观澄明。空白尿样及其他药品、试剂和所用的仪器材料同实施例1。
工作曲线：分别精取同实施1方法配制的混合储备液0.3、0.5、1、2、5、10、20、50、100μL于具塞尖底试管中，经氮气吹干后各加入空白尿样1.0mL后混合得到含有不同标准浓度的标准尿样；各取100μL加0.001mg·mL-1的内标甲醇溶液5μL，旋涡混合后，以12000转/分钟的速度高速离心2分钟后上清液进样测定。分别以各药品的峰面积与内标峰面积之比(Y)对尿样中各药品的浓度(X)进行线性回归，得到各药品的线性方程。
样品预处理方法(采用直接进样法)：其操作步骤为：取尿样100μL加0.001mg·mL-1的内标甲醇溶液5μL，旋涡混合后，以12000转/分钟的速度高速离心2分钟后取上清液进样测定。
仪器检测条件和方法：同实施例1。
尿样检测色谱图见附图4，经测定，本尿样中含有地西泮，其含量为8.83ng·mL-1。
Claims (2)
1.一种同时检测尿中多种毒品的LC-MS/MS测定方法，包括样品处理、液相分离、质谱检测三个步骤，其特征在于该方法对尿液中含有阿普唑仑-alprazolam、可卡因-cocaine、可待因-codeine、地西泮-diazepam、艾司唑仑-estazolam、氟硝西泮-flunitrazepam、氟西泮-flurazepam、海洛因-heroin、氯胺酮-ketamine、MDMA、美沙酮-methadone、甲基安非他明-methamphetamine、安眠酮-methaqualone、咪达唑仑-midazolam、吗啡-morphine、硝西泮-nitrazepam、哌替啶-pethidine、福尔可定-pholcodine和三唑仑-triazolam19种毒品进行色谱柱分离，流动相：A.水中含0.02％～0.2％V/V甲酸B.甲醇中含0.02％～0.2％V/V甲酸；流速：0.25mL·min-1梯度洗脱以体积百分比计：0～0.5min，A：97％、B：3％；0.5～3min，A：97～5％、B：3～95％；3～3.1min，A：5～97％、B：95～3％；3.1～11min，A：97％、B：3％；色谱柱：C18或C8或CN色谱柱；采用电喷雾离子源，喷雾口位置：3∶7；雾化气流速：10L/min，气帘气流速：10L/min，碰撞气流速：8L/min，离子源电压：2500V，离子源温度：400℃，以SKF525A为内标，正离子MRM扫描，各毒品的离子选择通道分别为m/z：阿普唑仑309.6/281.3、可卡因304.5/181.9、可待因300.6/183.2、地西泮285.5/154.1、艾司唑仑295.5/267.0、氟硝西泮314.3/268.2、氟西泮388.7/315.1、海洛因370.5/328.0、氯胺酮238.3/125.1、MDMA194.7/105.1、美沙酮310.5/264.9、甲基安非他明150.5/91.0、安眠酮251.5/132.1、咪达唑仑326.8/291.3、吗啡286.5/165.4、硝西泮282.3/235.7、哌替啶248.4/220.1、福尔可定399.5/114.3、三唑仑343.2/308.3、SKF525A354.6/167.3，其中各化合物离子通道范围为±0.5amu。
2.根据权利要求1所述的同时检测尿中多种毒品的LC-MS/MS测定方法，其特征在于样品处理可采用固相萃取法、直接沉淀法或直接进样法。
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