CN100363325C - α-亚麻酸钙的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以紫苏油为原料制备α-亚麻酸钙的制备方法，采用皂化、中和、复分解、静置、洗涤、脱水、干燥的方法和步骤获得α-亚麻酸钙，具有纯度高、成本低、保质期长的优点，利用本工艺可以成功地实现α-亚麻酸钙的制备，使α-亚麻酸的添加途径更加广泛，同时使人群更好的补充α-亚麻酸和钙，有效的促进了人群身体健康，本发明制备的α-亚麻酸钙的α-亚麻酸含量高，α-亚麻酸含量大于55%，钙的含量大于3.5%，其它各项指标符合国家有关规定。

Description

α-亚麻酸钙的制备方法

技术领域

本发明涉及一种以紫苏油为原料制备α-亚麻酸钙的制备方法。

背景技术

α-亚麻酸主要以甘油三酯形式存在于多种植物性油脂中，包括亚麻籽油、紫苏籽油、菜子油、棉籽油、大豆油等，其中亚麻籽油、紫苏籽油中含量高达50％～60％，其他油中含量均在10％以下。人群中对不饱和脂肪酸严重缺乏，特别是α-亚麻酸，需从其它途径补充。在医药、食品行业中多作为添加使用，另人群中普遍缺乏钙，使α-亚麻酸和钙结合，使人群较好的补充α-亚麻酸和钙的缺乏，且国内目前未发明α--亚麻酸钙的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种制备的α-亚麻酸钙的α-亚麻酸含量高的α-亚麻酸钙的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

按照如下工艺进行：

第一步：皂化：将紫苏油和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例加入容器中，搅拌并加热，控制反应温度在40℃～90℃之间，缓慢加入5％～30％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值维持在大于10保持2小时不变后，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第二步：中和：将第一步所得物料、无离子水按重量比1∶2～10的比例加入容器中搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入30％～90％硫酸将乳白色溶液中和至PH为7，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第三步：复分解：将氯化钙、无离子水重量比按1∶2～10的比例加入容器中搅拌成氯化钙溶液，将第二步所得物料和氯化钙溶液加入容器中，控制温度在40℃～90℃之间，搅拌，时间1～3小时，产生大量白色膏状物——α-亚麻酸钙，本工序结束，本工序全程通氮气保护，

第四步：静置：将第三步所得物料在容器中静置，温度控制在40～90℃，静置6～10小时，使α-亚麻酸钙絮状物更多的聚合在一起，

第五步：洗涤：排出第四步所得物料中的水溶液，加入无离子水将白色α-亚麻酸钙膏状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出水溶液清澈透明，

第六步：脱水：将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸钙与水实现固液分离，

第七步：干燥：将第六步所得固体物料在40～90℃、真空400～700mmHg条件下干燥20～35小时，即得微黄色α-亚麻酸钙固体。

本发明具有如下积极效果：本发明具有纯度高、成本低、保质期长的优点，利用本工艺可以成功地实现α-亚麻酸钙的制备，使使α-亚麻酸的添加途径更加广泛，同时使人群更好的补充α-亚麻酸和钙，有效的促进了人群身体健康，本发明制备的α-亚麻酸钙的α-亚麻酸含量高，α-亚麻酸含量大于55％，钙的含量大于3.5％，其它各项指标符合国家有关规定。

具体实施方式

实施例1：

第一步：皂化：将紫苏油100克和无离子水50克加入容器中，搅拌并加热，控制反应温度在40℃，缓慢加入浓度为5％的离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值维持在大于10保持2小时不变后，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第二步：中和：将第一步所得物料450克、无离子水900克加入容器中搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入30％硫酸将乳白色溶液中和至PH为7，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第三步：复分解：将氯化钙100克、无离子水200克加入容器中搅拌成氯化钙溶液，将第二步所得物料和氯化钙溶液加入容器中，控制温度在40℃，搅拌，时间1小时，产生大量白色膏状物——α-亚麻酸钙，本工序结束，本工序全程通氮气保护，

第四步：静置：将第三步所得物料在容器中静置，温度控制在40℃，静置6小时，

第五步：洗涤：排出第四步所得物料中的水溶液，，加入无离子水将白色α-亚麻酸钙膏状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出水溶液清澈透明，

第六步：脱水：将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸钙与水实现固液分离，

第七步：干燥：将第六步所得固体物料在温度40℃、真空400mmHg条件下干燥20小时，即得微黄色固体α-亚麻酸钙6克。

实施例2：

第一步：皂化：将紫苏油100克和无离子水400克加入容器中，搅拌并加热，控制反应温度在90℃，缓慢加入30％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值大于10保持2小时不变后，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第二步：中和：将第一步所得物料600克、无离子水6000克加入容器中搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入90％硫酸将乳白色溶液中和至PH为7，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第三步：复分解：将氯化钙100克、无离子水1000克加入容器中搅拌成氯化钙溶液，将第二步所得物料和氯化钙溶液加入容器中，控制温度在90℃，搅拌，时间3小时，产生大量白色膏状物——α-亚麻酸钙，本工序结束，本工序全程通氮气保护，

第四步：静置：将第三步所得物料在容器中静置，温度控制在90℃，静置10小时，

第五步：洗涤：排出第四步所得物料中的水溶液，，加入无离子水将白色α-亚麻酸钙膏状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出水溶液清澈透明，

第六步：脱水：将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸钙与水实现固液分离，

第七步：干燥：将第六步所得固体物料在温度90℃、真空700mmHg条件下干燥35小时，即得微黄色固体α-亚麻酸钙7克。

实施例3：

第一步：皂化：将紫苏油100克和无离子水100加入容器中，搅拌并加热，控制反应温度在80℃，缓慢加入20％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值维持在大于10保持2小时不变后，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第二步：中和：将第一步所得物料280克、无离子水1000克加入容器中不间断搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入70％硫酸将乳白色溶液中和至PH为7，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第三步：复分解：将氯化钙100克、无离子水400克加入容器中搅拌成氯化钙溶液，将第二步所得物料和氯化钙溶液加入容器中，控制温度在60℃，搅拌，时间1.5小时，产生大量白色膏状物——α-亚麻酸钙，本工序结束，本工序全程通氮气保护，

第四步：静置：将第三步所得物料在容器中静置，温度控制在80℃，静置8小时，

第五步：洗涤：排出第四步所得物料中的水溶液，，加入无离子水将白色α-亚麻酸钙膏状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出水溶液清澈透明，

第六步：脱水：将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸钙与水实现固液分离，

第七步：干燥：将第六步所得固体物料在温度75℃、真空600mmHg的条件下干燥30小时，即得微黄色固体α-亚麻酸钙8克。

Claims (1)

1.一种α-亚麻酸钙的制备方法，其特征在于：按照如下工艺进行：

第一步：皂化：将紫苏油和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例加入容器中，搅拌并加热，控制反应温度在40℃～90℃之间，缓慢加入5％～30％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值维持在大于10保持2小时不变后，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第二步：中和：将第一步所得物料、无离子水重量比按1∶2～10的比例加入容器中搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入30％～90％硫酸将乳白色溶液中和至PH为7，反应结束，本工序全程通氮气保护，

第三步：复分解：将氯化钙、无离子水按重量比1∶2～10的比例加入容器中搅拌成氯化钙溶液，将第二步所得物料和氯化钙溶液加入容器中，控制温度在40℃～90℃之间，搅拌，时间1～3小时，产生大量白色膏状物——α-亚麻酸钙，本工序结束，本工序全程通氮气保护，

第四步：静置：将第三步所得物料在容器中静置，温度控制在40～90℃，静置6～10小时，

第五步：洗涤：排出第四步所得物料中的水溶液，加入无离子水将白色α-亚麻酸钙膏状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出水溶液清澈透明，

第六步：脱水：将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸钙与水实现固液分离，

第七步：干燥：将第六步所得固体物料在40～90℃、真空400～700mmHg条件下干燥20～35小时，即得微黄色α-亚麻酸钙固体。