CN100361583C - 一种复合纳米抗菌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合纳米抗菌材料及其制备方法，属于纳米材料领域。这种复合纳米抗菌材料，包括纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料，该纳米材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料＝1∶0.1～0.5∶0.5～1.5∶1.5～3.5。本发明还提供了这种复合纳米抗菌材料的制备方法。这种纳米复合抗菌材料穿透力强，对人体神径末稍的病菌灭杀效果好。本产品比同类材料具有更强大的杀菌功能，抗菌广谱范围更广，持续时间更长。这种复合纳米抗菌材料可以制造一系列防治性病产品，包括医疗器械、保健用品、床上用品、卫生用品和生活用品。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种复合纳米抗菌材料及其制备方法，具体的说是一种包含纳米银铜系抗菌材料的复合抗菌材料及其制备方法。
二、背景技术
现代社会，由于环境的破坏和人口的增长，各种疾病频现。由于纳米材料本身具有的特殊性质，现已广泛地用于各项领域，在医学领域也得到了广泛的应用。已知金属中的银、铜、钛都具有一定的抗菌功效，并且这三种金属对人类而言都是安全的，有关这三种的纳米材料近年来也得到了研究和应用。美国专利US6379712公开了一种含有纳米银粒的抗菌的粒剂制造方法。美国专利US6482424公开了一种具有纳米铜离子为氧化剂的医疗性织物纤维。在中国专利中，先后有数篇提及了有关纳米抗菌材料(CN03142467，CN02157964，CN03117920，CN200410019096，CN200510023301)。这些专利对于纳米抗菌材料的研究和应用起了推动作用，取得了不小的成就。
性病是现代社会常见的疾病，性传播疾病叫“性病”。主要包括：淋病、梅毒、软下疳、性病性淋巴肉芽肿、腹股沟肉芽肿、肌淋菌性尿道炎、尖锐湿症、生殖器疱疹、艾滋病、生殖器念珠菌病、阴道毛滴虫病、细菌性阴道炎、性病性盆腔炎等。根据不完全统计，全世界每年有2亿多性病患者，随着人们生活水平的改善，以及人们对性的重新认识，性病成为人类传播面最广的一种疾病。对于性病人们想了很多办法来治疗，目前常用的防治手段有：一是药物治疗。通过吃药打针(如打“淋必治、菌必治”药物注射)，用抗生素灭杀病菌；二是物理治疗。通过激光、冷冻、电疗等辅助治疗性病。对于“药物治疗”而言，目前国内没有治疗性病的特效药，只有通过较长时间的服用多量抗生素和注射大量的抗生素灭杀、控制性病。一旦药停，病又复发，形成反复治疗的恶性循环。用药打针花费成本高(需上千元)。既使用药，药物对人体的神经末稍常规药物很难导入。如女性的外阴某些部位神经末稍，男性的乳头等部分神经末稍，常规药性很难显效。较长时间复用药物，使人体耐存性，一旦抗蔽性，治好性病极其困难。“物理治疗”一时有效，治表不治本，不治里。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米抗菌材料及其制备方法，通过这种制备方法制得的纳米材料以及使用该材料制得的产品对性病病菌具有更好的杀伤功能，抗菌范围广，持续性好。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种复合纳米抗菌材料，包括纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料，该纳米材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料＝1∶0.1～0.5∶0.5～1.5∶1.5～3.5，其中纳米银铜系抗菌材料按照以下步骤制得：
以下步骤中硫酸锆的重量为100计，
(A)将100份硫酸锆与5～50份硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(B) 向(A)中产物缓慢加入50～150份磷酸、5～15份氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入5～15份烧碱，继续搅拌5小时以上直至分布均匀；
(C)将(B)中的产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(D)将滤饼和5～15份硝酸银、5～15份硝酸铜溶于水中，在50～90℃下搅拌5～15小时。
(E)过滤洗涤所得产物，以110～130℃烘干，烘干后的产物在700～1200℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和1000目以上的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
复合纳米抗菌材料还可以含有壳聚糖，其中纳米氧化锌与壳聚糖的重量比为1∶0.3～0.7。复合纳米抗菌材料的形态一般为粉末状，也可以其中含有水为溶胶状，溶胶状时各成分重量百分比为纳米氧化锌8～12％、纳米氧化钛1～4％、纳米银系抗菌材料8～12％，纳米银铜系抗菌材料20～30％，壳聚糖3～7％，其余为水或乙醇溶液。
本发明还提供了一种复合纳米抗菌材料的制备方法，其主要包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料、纳米银铜系抗菌材料按重量百分比＝1∶0.1～0.5∶0.5～1.5∶1.5～3.5加入到容器中；
(2)加入去离子水或乙醇溶液与分散剂进行混合，以不小于1000转/分钟的速度进行搅拌1～3小时制得混合浆料；
(3)将混合浆料干燥成粉体状，得复合纳米抗菌材料。
步骤(1)中纳米银铜系抗菌材料也是按照下述的方法制备得到的，以下步骤中硫酸锆的重量为100计：
(F)将100份硫酸锆与5～50份硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(G) 向(F)中产物缓慢加入50～150份磷酸、5～15份氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入5～15份烧碱，继续搅拌5小时以上直至分布均匀；
(H)将(G)中的产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(I)将滤饼和5～15份硝酸银、5～15份硝酸铜溶于水中，在50～90℃下搅拌5～15小时；
(J)过滤洗涤所得产物，以110～130℃烘干，烘干后的产物在700～1200℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和1000目以上的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
步骤(1)中可以加入壳聚糖，纳米氧化锌与壳聚糖的重量比为1∶0.3～0.7。步骤(2)中去离子水和分散剂可以先加入到步骤(1)中混合前的一种或几种物质中。在生产中可以用磷酸锆、羟基磷灰石代替步骤(F)中的硫酸锆来制备纳米银铜系抗菌材料。
本发明提供的纳米复合抗菌材料已通过中国医学科学皮肤病研究所检测，对性病的常见主要病菌“支原体、衣原体淋球菌、梅毒螺旋体”等病毒以杀灭，最长只需4分钟，杀灭率100％，完全可以局部代替抗生素。本发明提供的纳米抗菌复合材料通过省药检局检测站检测，无毒、无细胞毒性、无粘膜刺激，无副作用，对人体无毒，不耐存性。
有益效果
本发明提供的纳米复合抗菌材料穿透力强，可深(渗)入皮下0.2-0.3毫米对人体径末稍的病菌灭杀效果好。本产品比同类材料具有更强大的杀菌功能，抗菌广谱范围更广，持续时间更长。并且对人体的皮肤组织提供养份促使机体的生长更新。本发明提供的复合纳米抗菌材料可以制造一系列防治性病产品，包括医疗器械、保健用品、床上用品、卫生用品和生活用品。
四、具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1：
先制备纳米银铜系抗菌材料：
(A)先将100公斤硫酸锆与50公斤硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(B)向(A)中产物缓慢加入100公斤磷酸、10公斤氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入10公斤烧碱，继续搅拌5小时以上直至分布均匀；
(C)将产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(D)将滤饼和10公斤硝酸银、10公斤硝酸铜溶于水中，在70～80℃下搅拌10小时；
(E)过滤洗涤所得产物，以120℃烘干，烘干后的产物在1000℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和3000目的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
复合纳米抗菌材料的制备方法，其包括以下步骤制得：
(1)将纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料、纳米银铜系抗菌材料按重量百分比＝1∶0.25∶1.0∶2.5加入到容器中；
(2)加入乙醇溶液与分散剂进行混合，以2000转/分钟的速度进行搅拌2小时制得混合浆料；
(3)将混合浆料干燥成粉体状，得复合纳米抗菌材料。
该复合纳米抗菌材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比约为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料＝1∶0.25∶1.0∶2.5。
该复合纳米抗菌材料以混合浆料的形式存在时，各成分重量百分比为纳米氧化锌10％、纳米氧化钛2.5％、纳米银系抗菌材料10％，纳米银铜系抗菌材料25％，其余为乙醇溶液。
实施例2：
先制备纳米银铜系抗菌材料：
(A)先将100公斤磷酸锆与5公斤硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(B)向(A)中产物缓慢加入50公斤磷酸、5公斤氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入5公斤烧碱，继续搅拌5小时以上直至分布均匀；
(C)将产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(D)将滤饼和5公斤硝酸银、5公斤硝酸铜溶于水中，在50～60℃下搅拌5小时；
(E)过滤洗涤所得产物，以110℃烘干，烘干后的产物在700℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和2000目的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
复合纳米抗菌材料的制备方法，其包括以下步骤制得：
(1)将纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料、纳米银铜系抗菌材料和按重量百分比＝1∶0.1∶0.5∶1.5∶0.5加入到容器中，纳米氧化钛中已加入了去离子水与分散剂，以溶液形式存在；
(2)以2000转/分钟的速度进行搅拌1小时制得混合浆料；
(3)将混合浆料干燥成粉体状，得复合纳米抗菌材料。
该复合纳米抗菌材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比约为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料∶壳聚糖＝1∶0.1∶0.5∶1.5∶0.5。
该复合纳米抗菌材料以混合浆料的形式存在时，各成分重量百分比为纳米氧化锌10％、纳米氧化钛1％、纳米银系抗菌材料5％，纳米银铜系抗菌材料15％，壳聚糖5％，其余为去离子水。
实施例3：
先制备纳米银铜系抗菌材料：
(A)先将100公斤羟基磷灰石与50公斤硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(B)向(A)中产物缓慢加入150公斤磷酸、15公斤氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入15公斤烧碱，继续搅拌8小时直至分布均匀；
(C)将产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(D)将滤饼和15公斤硝酸银、15公斤硝酸铜溶于水中，在50～60℃下搅拌10小时；
(E)过滤洗涤所得产物，以130℃烘干，烘干后的产物在1200℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和3000目的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
复合纳米抗菌材料的制备方法，其包括以下步骤制得：
(1)将纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料、纳米银铜系抗菌材料和按重量百分比＝1∶0.5∶1.5∶3.5∶0.3加入到容器中，纳米氧化钛中已加入了去离子水与分散剂，以溶液形式存在；
(2)以3000转/分钟的速度进行搅拌3小时制得混合浆料；
(3)将混合浆料干燥成粉体状，得复合纳米抗菌材料。
该复合纳米抗菌材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比约为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料∶壳聚糖＝1∶0.5∶1.5∶3.5∶0.3。
该复合纳米抗菌材料以混合浆料的形式存在时，各成分重量百分比约为纳米氧化锌10％、纳米氧化钛5％、纳米银系抗菌材料15％，纳米银铜系抗菌材料35％，壳聚糖3％，其余为去离子水。
实施例4：
先制备纳米银铜系抗菌材料：
(A)先将100公斤磷酸锆与30公斤硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(B)向(A)中产物缓慢加入100公斤磷酸、10公斤氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入10公斤烧碱，继续搅拌6小时直至分布均匀；
(C)将产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(D)将滤饼和10公斤硝酸银、10公斤硝酸铜溶于水中，在80～90℃下搅拌9小时；
(E)过滤洗涤所得产物，以120℃烘干，烘干后的产物在1000℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和3000目的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
复合纳米抗菌材料的制备方法，其包括以下步骤制得：
(1)将纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料、纳米银铜系抗菌材料和壳聚糖按重量百分比＝1∶0.3∶0.8∶2.0∶0.7加入到容器中，纳米氧化钛和纳米氧化锌中已加入了乙醇溶液与分散剂，以溶液形式存在；
(2)以3000转/分钟的速度进行搅拌2小时制得混合浆料；
(3)将混合浆料干燥成粉体状，得复合纳米抗菌材料。
该复合纳米抗菌材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比约为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料∶壳聚糖＝1∶0.3∶0.8∶2.0∶0.7。
该复合纳米抗菌材料以混合浆料的形式存在时，各成分重量百分比约为纳米氧化锌10％、纳米氧化钛3％、纳米银系抗菌材料8％，纳米银铜系抗菌材料20％，壳聚糖7％，其余为去乙醇溶液。
实施例5：
先制备纳米银铜系抗菌材料：
(A)先将100公斤磷酸锆与30公斤硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(B)向(A)中产物缓慢加入100公斤磷酸、10公斤氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入10公斤烧碱，继续搅拌9小时直至分布均匀；
(C)将产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(D)将滤饼和10公斤硝酸银、10公斤硝酸铜溶于水中，在70～80℃下搅拌15小时；
(E)过滤洗涤所得产物，以120℃烘干，烘干后的产物在1000℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和3000目的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
复合纳米抗菌材料的制备方法，其包括以下步骤制得：
(1)将纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料、纳米银铜系抗菌材料和壳聚糖按重量百分比＝1∶0.4∶1.2∶2∶0.5加入到容器中，纳米氧化钛和纳米氧化锌中已加入了乙醇溶液与分散剂，以溶液形式存在；
(2)以3000转/分钟的速度进行搅拌2小时制得混合浆料；
(3)将混合浆料干燥成粉体状，得复合纳米抗菌材料。
该复合纳米抗菌材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比约为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料∶壳聚糖＝1∶0.4∶1.2∶2∶0.5。
该复合纳米抗菌材料以混合浆料的形式存在时，各成分重量百分比约为纳米氧化锌10％、纳米氧化钛4％、纳米银系抗菌材料12％，纳米银铜系抗菌材料20％，壳聚糖5％，其余为去乙醇溶液。
实施例6：
其余条件同实施例5，只是在制备纳米银铜系抗菌材料和制备复合纳米抗菌材料时搅拌时间有所延长，纳米氧化锌与纳米银铜系抗菌材料的重量百分比为1∶3，最后得到的复合纳米抗菌材料以浆料形式存在时，纳米银铜系抗菌材料重量百分比30％。
Claims (7)
1.一种复合纳米抗菌材料，包括纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料，其特征在于该纳米材料颗粒平均粒径为5～100nm，主要成分的重量比为纳米氧化锌∶纳米氧化钛∶纳米银系抗菌材料∶纳米银铜系抗菌材料＝1∶0.1～0.5∶0.5～1.5∶1.5～3.5，其中纳米银铜系抗菌材料按照以下步骤制得：
以下步骤中硫酸锆的重量为100计，
(A)将100份硫酸锆与5～50份硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(B)向(A)中产物缓慢加入50～150份磷酸、5～15份氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入5～15份烧碱，继续搅拌5小时以上直至分布均匀；
(C)将(B)中的产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(D)将滤饼和5～15份硝酸银、5～15份硝酸铜溶于水中，在50～90℃下搅拌5～15小时；
(E)过滤洗涤所得产物，以110～130℃烘干，烘干后的产物在700～1200℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和1000目以上的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的复合纳米抗菌材料，其特征是还含有壳聚糖，其中纳米氧化锌与壳聚糖的重量比为1∶0.3～0.7。
3.根据权利要求2所述的复合纳米抗菌材料，其特征是该纳米材料为溶液、溶胶或浆料形态，其各成分重量百分比为纳米氧化锌8～12％、纳米氧化钛1～4％、纳米银系抗菌材料8～12％，纳米银铜系抗菌材料20～30％，壳聚糖3～7％，其余为水或乙醇溶液。
4.一种复合纳米抗菌材料的制备方法，其特征是由以下步骤制得：
(1)将纳米氧化锌、纳米氧化钛、纳米银系抗菌材料、纳米银铜系抗菌材料按重量百分比＝1∶0.1～0.5∶0.5～1.5∶1.5～3.5加入到容器中；
(2)加入去离子水或乙醇溶液与分散剂进行混合，以不小于1000转/分钟的速度进行搅拌1～3小时制得混合浆料；
(3)将混合浆料干燥成粉体状，得复合纳米抗菌材料；
其中步骤(1)中纳米银铜系抗菌材料按照以下步骤制得：
以下步骤中硫酸锆的重量为100计，
(F)将100份硫酸锆与5～50份硝酸锌混合，加入水溶解，并搅拌均匀；
(G)向(F)中产物缓慢加入50～150份磷酸、5～15份氢氟酸，搅拌均匀，再缓慢加入5～15份烧碱，继续搅拌5小时以上直至分布均匀；
(H)将(G)中的产物进行过滤、洗涤，得到滤饼；
(I)将滤饼和5～15份硝酸银、5～15份硝酸铜溶于水中，在50～90℃下搅拌5～15小时；
(J)过滤洗涤所得产物，以110～130℃烘干，烘干后的产物在700～1200℃下进行煅烧，将煅烧产物降至常温，进行粉碎和1000目以上的超细化处理，得到纳米银铜系抗菌材料。
5.根据权利要求4所述的一种复合纳米抗菌材料的制备方法，其特征是步骤(1)中可以加入壳聚糖，纳米氧化锌与壳聚糖的重量比为1∶0.3～0.7。
6.根据权利要求5所述的一种复合纳米抗菌材料的制备方法，其特征是步骤(2)中去离子水和分散剂可以先加入到步骤(1)中混合前的一种或几种物质中。
7.根据权利要求5或6所述的一种复合纳米抗菌材料的制备方法，可以用磷酸锆、羟基磷灰石代替步骤(F)中的硫酸锆。
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| CN1589630A (zh) * | 2002-06-12 | 2005-03-09 | 骆天荣 | 纳米无机抗菌剂及其制备方法 |
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2005
- 2005-09-23 CN CNB2005100944979A patent/CN100361583C/zh not_active Expired - Fee Related
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