CN100360914C - 使用流量传感器测定容器内热反应能量的方法及实施该方法的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明方法在于使用热流传感器(4，5，6)测定试剂(1)与盛装该试剂的容器(2)之间的交换面A，从而测定容器(2)及研究的热反应特性。这些热流传感器(4，5，6)设置于容器(2)上、容器(2)和试剂(1)的有接触及无接触区域内，以便可以按照每个热流传感器(4，5，6)进行的测量比例来持续、实时地测定容器(2)和试剂(1)之间的准确交换面A，还能按照交换面A及分别测量试剂(1)和容器(2)壁的温度数据Tr和Te来测定容器(2)与试剂(1)之间的热交换系数U，特别地，在使用量热器时，要维持恒温。
Description
技术领域
本发明涉及计量学领域，尤其是测量热量数据法方面的发明，其实质是关于一种在容器里计算热反应能量的方法，比如测量量热反应器的能量，同时本发明还涉及一个用来实施该方法的装置。
背景技术
计算和分析一个容器里产生的热反应是很经常的事情。比如，由某种试剂的化学反应形成的热反应，或者由生物反应释放出来的热量，诸如微生物活动导致的那些生物反应，或者还有物理反应释放的热量，比如那些多形态物质的形态转换或者晶体化时出现的那些物理反应，或者最终还有能自然生成时出现的物理反应，就象核反应那样。
尤其对量热器而言，容器被置放在一个控温的环境中，以便使容器内的试剂维持在一个期望的温度值。通过一个搅拌器，或者通过容器自身的运动，使该试剂一直处于扰动状态。可以在容器的外边围绕一个外罩，使恒温的载热流体在罩内流动，用这种方法来维持期望的温度值。
计算和分析容器内的热反应主要是用于测定容器壁和试剂之间反应的能量和它的热交换系数。
第一种公知的技术是通过温度计来测量容器内部和外部的温度。热反应的能量计算是以测得的两个温度差、容器壁与试剂之间的热交换面和交换系数为依据。根据这种技术，交换面是估算判断得出的，热交换系数是用在试剂中事先投入一个电热电阻(résistance électrique chauffante)标定得出的。为此，可以参看专利US5174655(WILFRIED LITZ 7&all)。
该技术的第一个不足点是人们仅靠对容器内试剂处于静止状态时的水平高度来估计判断得出交换面。这样产生的约数值不利于在测定热反应能量时获取可靠和准确的结果。
第二个不足点是该试剂在晃动之前不适当地使用了一种试剂的加热方式，这样在研究反应之前，不是获得的试剂物理化学特性结果不理想，就是要先有一个时间段来完成测定交换系数的专门的定标步骤。
第二种公知的技术是利用一个热电阻(résistance chauffante)，将其置于容器和外罩之间流动的载热流体中。当研究的反应是放热反应时，热电阻产生少许热量，以便维持试剂的恒定温度。此时计算反应能量就以热电阻衰减的相对能量为基础。例如，可以参看专利US4130016(LYNN C.WALKER)。
该技术的第一大缺陷是它不适用于吸热反应。
第二个缺陷是在做快速和/或者大幅度热变化分析时容器具有的热惰性。
第三种技术是在载热流体的流动区域内做热平衡。为此，可以采用一个冷却器，加热后的载热流体在里面冷却。测量冷却流体的数量就可以测定热反应的能量，比如，可以参阅专利EP0275042(WESTINGHOUSE ELECTRICCORPORATION)。
该技术的一个缺点在于容器内的热反应分析的不准确性，它是通过对载热流体进行估算，从而出现了测量的估算值，尤其在进行热平衡时，这些估算值与容器和使用的设备之间累计的热损耗相关。
此外，在测定热反应的能量时，估算值还会不利于获得数据的准确性和可靠性。
发明内容
本发明的根本宗旨就是提供一种能够持续地、实时地、准确可靠地计算容器内热反应能量以及试剂和这个容器之间热交换系数的方法。它还提供一种实施这种方法的装置。
总之，本发明的发明构思在于提供一种用准确可靠的方式、实时和持续地测定试剂和容器之间的交换面的方法及其实施装置，以便最后能够在相同的条件下分析容器和研究的热反应特性。
这种发明构思尤其破坏了该领域中原有的测量习惯，其使用热流传感器、以准确、可靠、持续和实时的方式测定试剂和容器之间的交换面。
从这种发明构思出发，利用热流传感器组成的简单设备就有可能分析热反应，包括吸热反应和放热反应，还能分析那些试剂的物理化学性质在反应过程中能够快速变化和/或大幅度变化的反应。
此外，也有可能持续、实时地分析容器内由于试剂温度自身引起的变化的热反应，并对其进行计算。
由于不寻常地应用了热流传感器，也就是使用了发出电压逻辑信息的热电堆，其可以通过容器壁获得可靠的热流测量值，可以用自动数字计算手段准确、持续、实时地在容器内首先计算出试剂的水平高度，其次是试剂和容器壁之间的交换面，然后是容器的传输能量及试剂和容器壁间的热交换系数，最后是热反应的能和能量。
本发明还有一个优点，就是没有以前工艺所需要的对本发明方法使用的设备作预校准，即热流测量传感器不需要事先校准。
对于量热学而言，还需要准确、可靠、实时和持续地了解容器内盛装的液体的液面高度，该液体吸收的试剂的热变化性质前面已经介绍过。
本发明的另外一个成果是提供了一种方法和实施该方法的设备，该方法能够在热反应之后，测量盛装在容器内的试剂在两个既定的时间t0和t1内试剂的任意两点距离在时间t0和t1之间的距离变化。
本发明方法的特殊应用主要是测量盛装在容器内试剂的真实水平高度h的自生变化，尤其要在容器外界环境引起的或者自然发生的变化之后，测量出一个安全值，比如，一种敏感产品的存储箱，或者某种材料的膨胀测量。
根据本发明，提供的是一种测定试剂和盛装该试剂容器壁之间的交换面A的方法，尤其是用来测定容器内的热反应能量Pr和试剂与容器壁之间的热交换系数U。
根据发明的第一个方案，提供的方法是按照单位面积测量第一热流F1，该热流是在与试剂有确定接触的第一容器壁区域获得的；按照单位面积测量第二热流F2，该热流是在与试剂无确定接触的第二容器壁区域获得的；按照单位面积测量第三热流F3，该热流是从第三容器壁区域获得的，即该第三容器壁区域以连续交叠的方式包括：与试剂有确定接触的容器壁区域；以及同所述与试剂有确定接触的容器壁区域紧邻的、与试剂无确定接触的容器壁区域，然后，在测量的第一热流、第二热流和第三热流的基础上，按比例计算出容器内部试剂的真正水平高度h。
这些步骤是以计算出的试剂的真正水平高度h和相关容器的已知几何形状为依据的，以持续和实时地测定试剂和盛装该试剂的容器壁之间的真实交换面A。
根据提供的本发明方法的另一个方案，容器的传输能量Pt的测定可以通过按照单位面积测量的第一热流F1以及上述容器壁与试剂之间的交换面A的方法来进行，最好是依照本发明第一个方案中提及的那种方式来运作。
这些步骤可以持续和实时地计算容器的传输能量Pt，并且其具有的准确性和可靠性与先前通过容器壁和试剂之间依照单位面积测量第一热流F1时交换面A上，乃至整个交换面A上所获取的准确性和可靠性一样。
以本发明方法所获取的可靠数据为基础，建议第二阶段通过测量试剂的温度Tr和容器壁的温度Te、测定试剂和容器壁之间真正的交换面A、以及计算出容器的传输能量Pt来测定试剂和容器壁之间的热交换系数U。
这些步骤是可以持续和实时地计算容器壁与试剂之间的热交换系数U，其准确性和可靠性与先前用本发明的通用方法在交换面A上测定的准确性和可靠性一样。
人们懂得试剂和容器壁之间的热交换系数U可用专业人员熟悉的方式，通过容器的传输能量Pt、试剂和容器壁之间的热交换面A、以及试剂温度和容器壁温度的温度差进行计算。
然而，使用本发明方法能得到发明本身特有的一种优点，即直接测定试剂与容器壁之间的热交换系数，无须有事先扰动试剂的阶段。
在发明的步骤中还要持续和实时地观察试剂的物理化学性能变化，比如，在研究热反应过程中试剂的粘稠度的增加。
最后，发明的这些步骤还可以在一些大型的反应堆上作极高准确度的热反应模拟。
以本发明的方法获取的可靠数据为基础，通过测量反应时间内试剂温度的变化，来测定容器的传输能量Pt以及计算容器的热损耗来确定反应能量Pr。这些热损耗通常被称作“容器空中损耗”，是专业人员熟知的因素。
这些步骤可以持续、实时地计算反应能量Pr，并且具有的准确性和可靠性与先前用本发明的通用方法在交换面A上测定的一样。
人们懂得反应能量Pr可以用专业人员熟知的方式进行计算，通过试剂的质量和它的物理化学特性、反应时间内试剂的温度变化Tr、容器的传输能量Pt和容器的热损耗为基础来计算。
人们还懂得可以用专业人员常用的方式，即在整个热反应过程中，在持续测量反应能量的时间内，用积分方式获得反应的能。
根据本发明，还涉及一种全面实施所提供的该方法的装置，它包括：
一个用于盛装试剂的容器；
第一热流传感器，用来按照单位面积测量第一热流F1，该传感器设置在容器外壁上的、同其内侧面的与试剂有确定的接触的第一区域相对的区域中；
第二热流传感器，用来按照单位面积测量第二热流F2，该传感器设置在容器外壁上的、同其内侧面的与试剂无确定的接触的第二区域相对的区域中；
第三热流传感器，用来按照单位面积测量第三热流F3，该传感器设置在容器外壁上的、与其内侧面的第三区域相对的区域中，所述第三区域既与试剂有确定的接触，同时又与试剂无确定的接触。
此外，这样的装置还有其他一些很有益处的部件，有通过第一、第二和第三热流传感器提供的电压逻辑信息来计算试剂水平高度h的第一电子计算部件；还有通过该第一电子部件提供的逻辑信息及事先已经掌握了容器几何特性的第一存贮部件来计算试剂和容器壁间真实交换面A的第二电子计算部件。
根据本发明用于量热学装置的一种特殊结构，该装置还有一个围绕在容器外面的外罩，使流体围绕在容器外流动。该流体由热量发生器保持恒温，把容器维持在期望的温度值上。
按照这样的结构，本发明装置先要有置于容器内的第一温度传感器，用来测量试剂的温度Tr，和置于外罩内的第二温度传感器，用来测量容器壁的温度Te，尤其可以用专业人员熟知的方式，通过测量外罩内载热流体的温度来获得容器壁的温度。
按照一种理想的实践方案，本发明装置还有计算容器传输能量Pt的第三电子计算部件和计算试剂与容器壁间的热交换系数U的第四电子计算部件，该计算是通过来自第二电子计算部件的逻辑信息和来自第一和第二温度传感器的逻辑信息进行的。
本发明装置最好还有计算热反应能量Pr的第五电子计算部件。计算是以来自第三电子计算部件和第一温度传感器的逻辑信息为依据。
应当指出，第一、第二和第三热流传感器构成为通用部件，并与第一电子计算部件配合，用于持续测定容器内试剂水平高度h，这是很有益处的。
还要指出，第一、第二、第三、第四和第五电子计算部件全部集中采用通用的电子计算和存储部件，这样也很有益处。
最后还要指出的是，本发明装置主要配有一台计算机；通用的电子计算和存储部件；各种不同的计算和测量逻辑信息的显示部件，例如，显示屏，打印机，或者类似产品；信息采集部件；以及计算通用部件的控制部件，诸如键盘或者同类产品。
附图说明
说明书中描述了与本发明相关的细节，使本发明更容易理解。说明书是依照一种理想的实践方案撰写的，并附有唯一的一张附图。该图系统地阐明了一个完全使用本发明方法的装置的实际范例。
具体实施方式
附图表明本发明提供的一台装置的所有设备：
一个量热器，其具有一个容器2，以及一个围绕着容器2的外罩3，使流体17在里面流动，还有流体17的热量发生器18，用来维持试剂到理想的温度；
装配在容器2上的热流传感器4，5，6；以及
通用电子计算存储部件9。
前面提及的流体传感器4，5，6主要由下列部件组成：
一个第一环形传感器4，其设置于容器的底部，围绕在容器2壁的外面，并与其接触；
一个第二环形传感器5，其设置于容器的顶部，围绕在容器2壁的外面，并与其接触；
一个第三棒形传感器6，其沿着容器2壁的外面的形成线(génératrice)垂直置放，并与其接触，使得容器内一些对应于容器2壁内侧面的区域连续交错，这些交错的区域分别处于与试剂1有接触和无接触的位置。
此外，容器2配有：一个测量试剂1的温度Tr的第一温度传感器7；以及一个测量装在外罩3内的流体温度Tf的第二温度传感器8，以便得知容器壁的温度Te。
每个热流传感器4，5，6和温度传感器7，8都与通用电子计算部件9相连。
根据本领域惯用的方法，可以指出，容器2尤其要装配有扰动试剂1的部件，诸如，一个搅拌器10，以及一些将热流传感器4，5，6固定在壁上的固定材料11，11′，11″，比如可以与卡爪和弹性部件配合使用的材料。
该装置的优点为：
第一阶段，通过第一电子计算部件12测定试剂的真正水平高度h，其以第一、第二、第三热流传感器分别测得的热流F1，F2，F3的数值为依据进行计算。这种测定主要靠下列公式完成：
F3＝h·F1+(1-h)·F2。
第二阶段，通过第二电子计算部件13测定试剂1和容器2壁之间的交换面A。对于一个圆柱体的容器，如图中所示，测定尤其要通过下列公式：
A＝a+(2·π·R·c·(F3-F2)/(F1-F2))
a：容器环形底部的交换面(以平方米为单位m2)，
R：组成容器的圆柱体半径(以米为单位m)，
c：垂直热流传感器的整个高度(以米为单位m)。
第三阶段，通过第三电子计算部件14测定以热流F1和热交换面A为基础来计算容器2的传输能量Pt。这种测定尤其要用下列公式：
Pt＝A·F1。
第四阶段，通过第四电子计算部件15测定试剂1和容器2壁之间的热交换系数U，其以容器2的传输能量Pt、试剂1的温度Tr和外罩3内盛装的载热流体温度Te为基础计算得出。这种测定主要用下列公式：
U＝Pt/(A·(Tr-Te))。
第五阶段，通过第五电子计算部件16测定研究的热反应能量Pr，其以容器2的传输能量Pt、试剂1在整个反应时间内温度Tr的变化、试剂的质量m、试剂1的比热Cp以及容器2的热损耗为基础来计算的。这种测定主要通过下列公式：
Pr＝Pt+m·Cp·(dTr/dt)+损耗
这样，用积分方式在反应能量Pr的整个时间内获得了反应能Er。
另外，图示的装置还配有：计算机20；通用电子计算存储部件9；显示部件，诸如，显示屏19、打印机；和信息采集和控制部件21。
还要说明的是通用电子计算存储部件9是以软件的形式组成的。
Claims (14)
1.一种测定试剂(1)和围绕着它的容器(2)壁之间的交换面A的方法，其特征在于：
按照单位面积测量与试剂(1)有确定接触的第一壁面区域上的第一热流F1；
按照单位面积测量与试剂(1)无确定接触的第二壁面区域上的第二热流F2；
按照单位面积测量一个第三壁面区域的第三热流F3，该第三壁面区域以连续交叠的方式包括与试剂(1)有确定接触的壁面区域；以及同所述与试剂(1)有确定接触的壁面区域紧邻的、与试剂(1)无确定接触的壁面区域；
在测得第一、第二、第三热流数据的基础上，按比例计算出容器(2)内试剂(1)的真实水平高度h，以计算出的试剂(1)的水平高度h及容器(2)已知的几何形状为基础，持续和实时地测定试剂(1)与盛装试剂的容器(2)壁之间的真正交换面A。
2.根据权利要求1所述的方法，用于测定容器(2)的传输能量Pt，其特征在于，该方法能：
按照单位面积测量第一热流F1；
测定试剂(1)和容器(2)壁之间的上述交换面A，使得容器(2)的传输能量Pt能被持续和实时地计算出来，计算的准确性和可靠性取决于交换面A的准确性和可靠性。
3.根据权利要求2所述的方法，用于测定试剂(1)和容器(2)壁之间的热交换系数U，其特征在于：
测量试剂(1)的温度Tr和容器(2)壁的温度Te；
测定试剂(1)与容器(2)壁之间的真正交换面A；
计算容器的传输能量Pt，使得试剂(1)与容器(2)壁之间的热交换系数U能被持续和实时地计算出来，计算的准确性和可靠性取决于交换面A的准确性和可靠性。
4.根据权利要求2所述的方法，用来测定容器(2)内的热反应能量Pr，其特征在于：
测量在整个反应时间内试剂(1)的温度Tr变化；
测定容器(2)的传输能量Pt；
估算容器(2)的热损耗，使得反应能量Pr能被持续和实时地计算出来，计算的准确性和可靠性取决于交换面A的准确性和可靠性。
5.根据权利要求1所述的方法，用来测量容器(2)内试剂(1)的水平高度h的变化，直至其达到安全值。
6.用于测量试剂(1)和围绕它的容器(2)壁之间交换面A的装置，以便实施权利要求1所述的方法，其特征在于，该装置具有：
一个用于盛装试剂(1)的容器(2)；
一个第一热流传感器(4)，其按照单位面积测量第一热流F1，该热流传感器(4)设置在该容器(2)外壁上的、同其内侧面的与试剂(1)有确定的接触的第一区域相对的区域中；
一个第二热流传感器(5)，其按照单位面积测量第二热流F2，该热流传感器(5)设置在该容器(2)外壁上的、同其内侧面的与试剂(1)无确定的接触的第二区域相对的区域中；
一个第三热流传感器(6)，其按照单位面积测量第三热流F3，该热流传感器(6)设置在该容器(2)外壁上的、与其内侧面的第三区域相对的区域中，所述第三区域既与试剂(1)有确定的接触，同时又与试剂(1)无确定的接触。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，该装置设有计算试剂(1)的水平高度h的第一电子计算部件(12)，其根据所述第一、第二和第三热流传感器(4，5，6)提供的电压逻辑信息进行计算，并且设有计算试剂(1)和该容器(2)壁之间的真实交换面A的第二电子计算部件(13)。
8.根据权利要求6所述的装置，用来在量热器中实施权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，该装置设有一个围绕着容器(2)的外罩(3)，使通过热量发生器(18)维持至恒温的流体(17)围绕着容器流动，从而使该容器(2)维持在一个期望的温度值上。
9.根据权利要求8所述的装置，以便实施权利要求3至4中任一项所述的方法，其特征在于，该装置设有：
一个第一温度传感器(7)，其置于容器(2)内部，用以测量试剂的温度Tr；
一个第二温度传感器(8)，其置于外罩(3)内部，通过该外罩(3)内恒温的载热流体的温度Tf来测量该容器(2)壁的温度Te。
10.根据权利要求7所述的装置，以便实施权利要求2至3中任一项所述的方法，其特征在于，该装置设有：一个第一温度传感器(7)，其置于容器(2)内部，用以测量试剂的温度Tr；
一个第二温度传感器(8)，其置于外罩(3)内部，通过该外罩(3)内恒温的载热流体的温度Tf来测量该容器(2)壁的温度Te；
多个计算容器(2)传输能量Pt的第三电子计算部件(14)；以及
多个计算试剂(1)和容器(2)壁间热交换系数U的第四电子计算部件(15)，所述第四电子计算部件(15)的计算以该第二电子计算部件(13)提供的逻辑信息及该第一温度传感器(7)和该第二温度传感器(8)提供的逻辑信息为依据。
11.根据权利要求10所述的装置，以便实施权利要求4所述的方法，其特征在于，该装置设有多个计算热反应能量Pr的第五电子计算部件(16)，其计算是以所述第三电子计算部件(14)和该第一温度传感器(7)提供的逻辑信息为依据。
12.根据权利要求7所述的装置，以便实施权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一热流传感器(4)、所述第二热流传感器(5)和所述第三热流传感器(6)组成了持续测定该容器(2)内试剂的水平高度h的通用部件，并与该第一电子计算部件(12)配合工作。
13.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述第一电子计算部件(12)、所述第二电子计算部件(13)、所述第三电子计算部件(14)、所述第四电子计算部件(15)和所述第五电子计算部件(16)全整合在通用电子计算存储部件(9)中。
14.根据权利要求13所述的装置，其特征在于，该装置具有计算机，该计算机上包括：
通用电子计算存储部件(9)；
计算和测量所得的各种逻辑信息的显示部件；
通用电子计算存储部件(9)的信息采集和控制部件。
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