CN100352972C - 大尺寸ZnO籽晶的拼装方法 - Google Patents
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Abstract
一种适用于水热法生长大尺寸ZnO晶体的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，其特征在于该方法包括以下步骤：①获取两块或者两块以上的ZnO晶片，该ZnO晶片的宽度和厚度完全相等，晶片的四个面高度平整且两两平行，误差小于10″；②大尺寸ZnO的籽晶的拼装，以获得用于生长大尺寸ZnO的籽晶。通过本发明拼装的籽晶可以生长得到大尺寸、高质量的ZnO晶体。
Description
技术领域
本发明涉及ZnO晶体，特别是一种适用于水热法生长大尺寸ZnO晶体的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法。
背景技术
近年来，一种宽带隙半导体材料ZnO起人们极大的关注。一些研究小组先后报道了能产生紫外辐射的ZnO半导体激光器，著名的物理学家Robert在Science上撰文认为ZnO极有可能取代蓝光激光器(SERVICE R F.Will UVlasers beat the blues?[J].Science，1997，276：895.)。最近Atsushi Tsukazaki(参见Atsushi Tsukazaki，Akiar Ohtomo，Takeyoshi Onuma etal.，″Repeatedtemperature modulation epitaxy for p-type doping and light-emitting diode basedon ZnO"，Nature Materials 4，42-46(2005)．)在Nature Materials上报道了基于ZnO的P型掺杂的发光二极管(以下简称LED)，由于其激子束缚能大、在室温下泵浦阈值很低、可调谐带宽范围为2.8-4.0eV、可根据同质外延的需要比较容易地解理等优良的性能，ZnO今后有望在紫外、蓝光激光二极管(以下简称LD)和LED、异质外延和同质外延P-N结、高峰值能量的能量限制器、大直径高质量的GaN的衬底等方面得到广泛的应用。此外，由于ZnO晶体的原子堆积次序和GaN晶体相同，用ZnO晶体作为衬底的晶格失配(1.8％)远小于目前广泛使用的白宝石衬底晶格失配(14％)，因此，大尺寸的ZnO晶体衬底材料将成为紫外、蓝光器件的迫切需要。
ZnO晶体是一种极性晶体，目前主要采用水热法生长，晶体结构如图1所示，主要显露面为(0001)面、
面、
面族、
面族，上述各面分别表示为在+c面、-c面、m面和p面。采用水热法生长该晶体，晶体生长速度呈现显著的各向异性，+c面生长速度最快，其它方向生长速度慢，特别是在与c方向(即[0001]方向)平行的-c面生长速度最慢，这就大大限制了晶体的长大，从而难以获得大尺寸特别是(0001)面尺寸大的晶体，这就大大限制了ZnO晶体作为衬底材料的应用。因此，获得尺寸大(特别是(0001)面尺寸大)的籽晶是水热条件下生长大尺寸的ZnO必要条件，现有的水热法生长ZnO晶体所采用的籽晶来自于从助熔剂法生长的晶体中获得或者是使用水热法生长过程中自发成核形成的的晶体。这两种籽晶尺寸都比较小，而且助熔剂法得到的籽晶质量差，给后续生长的ZnO晶体带来大量的位错、孪晶等缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供一种适用于水热法生长大尺寸ZnO晶体的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，以获得大尺寸的ZnO晶体。
本发明的技术解决方案如下：
一种适用于水热法生长大尺寸ZnO晶体的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
①获取两块或者两块以上的ZnO晶片，该ZnO晶片的宽度和厚度完全相等，晶片的四个面高度平整且两两平行，误差小于10″；
②大尺寸ZnO的籽晶的拼装，以获得用于生长大尺寸ZnO的籽晶。
所述的ZnO晶片系由同一块晶体获取，获取切片的方法如下：使用X射线测角仪定向后切出一块平行六面体晶片，该六面体的三个不同轴向分别对应于ZnO的三个结晶学方向，并将各面抛光，使之平整，其精度优于10″，在垂直于晶片厚度方向将其切割分成两块或两块以上的晶片。
所述的ZnO晶片系从不同的晶体获取晶片，是通过高精度的抛光和X射线测角技术直接获得的，所得晶片有相同的宽度和厚度，拼装所必要的三个不同面的结晶学方向的精度优于10″。
所述的大尺寸ZnO的籽晶拼装的步骤是：
①制备一块表面高度平整的低膨胀率的钢质支撑平板和多条引导条和其它固定装置，其表面都涂覆一层贵金属；
②提供拼装的ZnO晶片的拼装界面，即晶片拼装的接触面和晶体与支撑平板之间的接触面都涂覆上一层贵金属，将其烘干；
③利用平板和引导条和其它固定装置将晶片拼装在一起。
所述的晶片拼装方法是在高温下让两块晶片直接叠合在一起：将第一步所得到的两块ZnO晶片通过引导条直接拼合到一起，操作在超净室中进行，以确保两晶片紧密叠合在一起，然后在垂直于晶片接触的界面施加一定压力，缓慢升高温度至晶体的熔点以下20℃，恒温一段时间，缓慢冷却。
所述的贵金属为镍、银、金或铂。
本发明与在先技术相比，特别适用于难以获得大尺寸籽晶ZnO晶体的生长，通过本发明拼装的籽晶生长得到高质量的ZnO晶体，然后再从得到的晶体切出籽晶片进行拼装成为新的籽晶，于是得到尺寸递增的ZnO晶体。本发明尤其适宜于增加晶体生长速度慢的方向的尺寸，能够满足光电器件上对于大尺寸ZnO晶体衬底的需求。
附图说明
图1为水热法生长的ZnO晶体的显露面示意图。
图2为从同一块ZnO晶体上获取两块ZnO晶片的示意图。
图3为本发明拼装ZnO晶体的装置及其籽晶拼装示意图。
图中：1-支撑平板；2-引导条；3-两块用于拼装的ZnO晶片；4和5-贵金属涂层；
图4为本发明高温下直接叠合ZnO晶片示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
ZnO晶体的显露面示意图如图1所示，晶体在m面生长速度较慢，而+c方向生长速度快，因此采用(0001)面的切片在m面进行接触拼装是最有效的增大ZnO晶体尺寸的方法。
实施例1
本发明具体的拼装方法按如下方式进行：
1.选择水热条件下质量优良的自发成核形成的晶粒作为籽晶，经多次生长，得到尺寸大于φ15×10mm的优质ZnO晶体；
2.使用X射线测角仪确定晶体的结晶学方向，切出一块平行六面体晶片，如图2所示，大小为14×14×4mm，六面体的三个不同轴向分别对应于ZnO的三个结晶学方向，即[0001]、
和
方向，使各结晶学方向误差小于10″。将除(0001)面外的其它四个面分别研磨抛光使其两两平行，误差小于10″，平面粗糙度小于0.5μm。
3.将该平行六面体在高度方向切割，得到至少两块宽度和厚度完全相等的ZnO晶片，如图2所示。如果需要的话，更多的切片都可通过上述同样的方法得到。
4.ZnO晶片的拼装：选取具有和ZnO相近的热膨胀率的平整的钢材做成引导条2和支撑平板l以及其它固定装置(图中未示)，如图3所示，支撑平板1表面研磨达到高度平整，在15×10cm的平板平整度控制在0.4-1.0μm的范围内。将引导条2和支撑平板1以及其它固定装置涂覆上一层贵金属漆(镍、银、金或铂)，然后在600℃下烘烤干，重复几次，得到贵金属涂层厚度为4—5μm。利用得到的ZnO晶片、引导条2和支撑平板1按照一个晶片的
和另一晶片的
面接触进行拼装，并将其固定，最后取出引导条，得到
方向尺寸增大一倍的籽晶片。
实施例2：高温直接拼装
其它同实施例1，将晶片拼装的接触表面进行研磨抛光，粗糙度小于0.05μm，操作在超净室中进行，以确保两晶片紧密叠合在一起。然后在垂直于晶片接触的界面施加一定压力，缓慢升高温度至1955℃，恒温30分钟，缓慢冷却。由于两界面高度平整光滑并在外界压力的作用和高温下界面附近分子间力的作用，使晶片紧密地结合在一起。
.将拼装的籽晶悬挂于生长区生长ZnO晶体。
从生长得到高质量的ZnO晶体中切出籽晶片按步骤2—5重复进行，从而获得尺寸递增的ZnO晶体。
实施例3
从不同ZnO晶体获取用于拼装的晶片时，需要通过抛光和高精度的X射线测角技术，分别在不同的ZnO晶体上获取晶片，该晶片至少在用于拼装的三个面结晶学方向误差小于10″。
本发明籽晶拼装方法，不仅可以使得ZnO籽晶片在
尺寸增大，进而能够获得尺寸递增的ZnO晶体，如果需要的话，还可以在其它结晶学方向进行拼装使籽晶尺寸增大，满足光电器件上对于大尺寸ZnO晶体衬底的需求。
Claims (5)
1、一种适用于水热法生长大尺寸ZnO晶体的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
①获取两块或者两块以上的ZnO晶片，该ZnO晶片的宽度和厚度完全相等，晶片的四个面的高度平整且两两平行，误差小于10″；
②制备具有低膨胀率的表面高度平整的钢质的一块支撑平板(1)和多条引导条(2)和其它固定装置，其表面都涂覆一层贵金属(5)；
③提供拼装的ZnO晶片(3)的拼装界面，即晶片拼装的接触面和晶体与支撑平板(1)之间的接触面都涂覆上一层贵金属(5)，将其烘干；
④利用支撑平板(1)和引导条(2)和其它固定装置将晶片(3)拼装在一起，待用。
2、根据权利要求1所述的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，其特征在于所述的ZnO晶片系由同一块晶体获取，获取切片的方法如下：使用X射线测角仪定向后切出一块平行六面体晶片，该六面体的三个不同轴向分别对应于ZnO的三个结晶学方向，其精度优于10″，并将各面抛光，使之平整，在垂直于晶片厚度方向将其切割分成两块或两块以上的晶片。
3、根据权利要求1所述的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，其特征在于所述的ZnO晶片系从不同的晶体获取晶片，通过X射线测角仪严格定向和高精度的抛光直接获得的，所得晶片有相同的宽度和厚度，拼装所必要的三个不同面的结晶学方向的精度优于10″。
4、根据权利要求1所述的大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，其特征在于所述的贵金属为镍、银、金或铂。
5、一种大尺寸ZnO籽晶的拼装方法，其特征在于：先获取两块或者两块以上的ZnO晶片，该ZnO晶片的宽度和厚度完全相等，晶片的四个面的高度平整且两两平行，误差小于10″；在高温下让两块晶片直接叠合在一起：将第一步所得到的两块ZnO晶片(3)通过引导条(2)直接拼合到一起，操作在超净室中进行，以确保两晶片紧密叠合在一起然后在垂直于晶片接触的界面施加一定压力，缓慢升高温度至晶体的熔点以下20℃，恒温一段时间，缓慢冷却。
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| JPH06128088A (ja) * | 1992-10-16 | 1994-05-10 | Ngk Insulators Ltd | 酸化亜鉛単結晶の育成方法 |
| JPH06279190A (ja) * | 1993-03-29 | 1994-10-04 | Ngk Insulators Ltd | 酸化亜鉛単結晶の育成方法 |
| CN1494187A (zh) * | 2003-08-22 | 2004-05-05 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 抑制波导激光器寄生振荡的方法 |
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2005
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