CN100348969C - 液体有机金属化合物的蒸发和进料系统 - Google Patents

液体有机金属化合物的蒸发和进料系统 Download PDF

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Abstract

一种液体有机金属化合物的蒸发和进料系统，包括装有液体有机金属化合物MO的容器；用于蒸发MO的蒸发器；连接所述容器和蒸发器并且具有液体MO质量流量控制器的液体流道；载气源；连接所述载气源与蒸发器并且具有载气质量流量控制器的载气流道；连接所述蒸发器和ICP发射摄谱仪并且具有在线监测器的样品气流道；标定用标准气钢瓶；以及连接钢瓶和在所述在线监测器下游的样品气流道并且具有标准气质量流量控制器的标准气流道。

Description

液体有机金属化合物的蒸发和进料系统
技术领域
本发明涉及对感应耦合等离子体(ICP)发射摄谱仪进行蒸发和进料液体有机金属化合物的系统。
背景技术
对于化合物半导体的晶体生长方法，现在最感兴趣的是应用液体有机金属化合物进行金属有机化学汽相淀积(MOCVD)方法。MOCVD方法是一种在化合物半导体的外延薄膜的生产中通常采用的晶体生长方法。该方法由有机金属化合物如(CH3)3Ga、(CH3)3In和(CH3)3Al作为反应物开始，应用其热分解反应进行晶体生长从而形成薄膜。
因为由MOCVD方法产生的半导体薄膜的质量主要取决于用作反应物的有机金属化合物的化学纯度，因此从本技术开发的早期至今一直持续要求更高纯度的有机金属化合物。
但由于其具有非常高的化学活性和毒性，致使有机金属化合物很难处理。在目前的情况下，只有几种方法用于分析有机金属化合物中的微量杂质。
迄今为止已经报道的大部分分析有机金属化合物中微量杂质的方法都应用ICP发射摄谱仪作为分析仪器。从ICP测量过程中有机金属化合物的形式以及将有机金属化合物引入ICP的方法和装置方面来说，本领域已知该技术通常被划分为下列六种方法：
(1)水解方法：有机化合物被水解形成水溶液，所述水溶液被雾化成气溶胶并进料至ICP焰炬(torch)。参见Journal of CrystalGrowth，77(1986)，pp.47-54。
(2)溶液方法：当有机金属化合物用溶剂如二甲苯稀释后，混合后的溶液被雾化成气溶胶并进料至ICP焰炬。参见ANALYST，May1990，Vol.115。
(3)流动注入方法：通过混合有机金属化合物和二乙醚一旦形成加合物，则使其通过雾化器以形成气溶胶。然后将所述气溶胶引入到膜干燥管中，其中将二乙醚从系统中脱除而只有剩余的有机化合物被进料至ICP焰炬中。参见Spectrochimica Acta，Vol.44B.No.10，pp.1041-1048，1989。
(4)电热蒸发方法：将有机金属化合物放入能够瞬时加热至温度为约3,000℃的加热器中。这样产生的有机金属化合物的蒸气被载气所载带并直接引入到ICP焰炬中。参见Journal of AnalyticalAtomic Spectrometry，December 1994，Vol.9。
(5)直接蒸气引入方法：将载气吹入填充在不锈钢容器内的有机金属化合物中，并将所形成的有机金属化合物的蒸气直接引入到ICP焰炬中。参见Journal of Electronic Materials，Vol.18，No.5，1989。
(6)指数稀释方法：将预定量的有机金属化合物放入加热器中，在其中被加热而产生蒸气，而所述蒸气与载气一起被直接引入至ICP焰炬中。参见欧洲专利申请EP 0447747A2。
上述六种方法中每一种均具有优点和缺点。其中没有哪一种可以被认为是分析和引导有机金属化合物至ICP的完备方法。但指数稀释方法(6)被认为是相对较好的，其原因是(i)有机金属化合物的预处理是不必要的，(ii)由于有机金属化合物可以不需稀释而进行分析，从而可以进行高灵敏度的分析，(iii)杂质的浓度不随时间变化，以及(iv)对于测量来说仅需少量样品。
但在应用中，由于其必须应用分配器如注射器从装填有有机金属化合物的容器中取样，致使指数稀释方法存在有几个问题。(i)在取样操作和加入到加热器的过程中，有可能通过中毒或灼烧而对人体造成伤害。(ii)在取样操作过程中有机金属化合物可能会被污染。(iii)在每次分析时必须重复取样。
发明概述
本发明的目的是提供一种液体有机金属化合物的蒸发和进料系统，该系统确保安全操作对人体有害的有机金属化合物，并确保仅应用少量昂贵的有机金属化合物可以按非常高的灵敏度和具有可重复性进行ICP分析。
本发明涉及一种液体有机金属化合物的蒸发和进料系统，包括(1)液体反应物流道，该流道通过用于控制液体反应物流量的液体质量流量控制器连接装有液体有机金属化合物的液体反应物容器和用于蒸发液体反应物的蒸发器，(2)载气流道，该流道通过载气质量流量控制器连接载气源与蒸发器，和(3)样品气流道，该流道通过设置在蒸发器下游的在线监测器与ICP发射摄谱仪的样品入口相连。其上设置有用于控制标定用标准气流量的气体质量流量控制器的标准气流道与样品气流道相连。这种构造排除了应用分配器如注射器取样液体有机金属化合物的繁重和危险的操作，明显提高了对人体的安全性，并避免了在取样操作过程中污染的危险。从而可以仅应用少量贵重有机金属化合物以非常高的灵敏度和可重复的方式进行ICP分析。应用本发明的液体有机金属化合物蒸发和进料系统，可以同时产生多种标定用标准气，并且可以即时进行多种杂质的定性和定量分析。因此可以按高度安全并且可重复的方式进行灵敏度非常高的ICP分析。
按照本发明，提供一种液体有机金属化合物的蒸发和进料系统，包括：
(1) 中装有液体有机金属化合物的液体反应物容器、用于蒸发液体有机金属化合物的蒸发器、液体反应物流道，所述液体反应物流道连接所述容器和蒸发器，并且其上设置有用于控制液体有机金属化合物流量的液体质量流量控制器，
(2)载气源、载气流道，其中所述载气流道连接所述载气源和所述蒸发器，并且其上设置有用于控制载气流量的气体质量流量控制器，
(3)样品气流道，所述样品气流道一端与所述蒸发器的气体出口相连，另一端与ICP发射摄谱仪的样品入口相连，并且其上设置有在线监测器，
(4)充有标定用标准气的气体钢瓶、和连接所述气体钢瓶与样品气流道的标准气流道，其连接位置在在线监测器的下游，并且所述标准气流道上设置有用于控制标准气流量的气体质量流量控制器。
在一种优选实施方案中，所述蒸发和进料系统包括多个标定用标准气钢瓶以及相应的多个标准气流道，并且每个流道上均设置有用于控制相应的标准气流量的气体质量流量控制器。
附图的简要描述
图1是示意性流程图，其描述了本发明第一种实施方案的蒸发/进料系统。
图2是可以在图1的系统中应用的两位式切断阀的示意性描述。
图3是可以在图1的系统中应用的另一种两位式切断阀的示意性描述。
图4是示意性流程图，其描述了本发明第二种实施方案的蒸发/进料系统的一部分。
优选实施方案描述
参照图1，其中示意性描述了按照本发明第一种实施方案的液体有机金属化合物的蒸发/进料系统。所述系统包括装有液体有机金属化合物(MO)的液体反应物容器1、氩气等的载气源2以及蒸发器3。液体反应物流道G1连接液体反应物容器1和蒸发器3从而进行流体连通。在流道G1中设置有液体质量流量控制器MFC-1用于控制液体有机金属化合物的流量，并在流道G1上在控制器MFC-1的上游和下游分别设置有切换阀V1和V2。流道G1位于容器1一侧的端部构造为汲取管，该汲取管的末端浸没在液体有机金属化合物中。所述系统还包括载气流道G2，该流道连接载气源2和蒸发器3从而进行流体连通。在载气流道G2上设置有用于控制载气流量的气体质量流量控制器MFC-2，并在流道G2上在控制器MFC-2的上游设置有切换阀V3。所述系统进一步包括流道G3，该流道G3连接载气源2与容器1用于进行流体连通。在流道G3的上游和下游位置分别设置有压力调节器4和切换阀V4。
与蒸发/进料系统相连的是感应耦合等离子体(ICP)发射摄谱仪(10)，其包括等离子体焰炬11、注射器12以及RF线圈13，这些部件协作产生等离子体火焰14。样品气流道G4连接蒸发器3的气体出口和ICP摄谱仪10的样品入口。在样品气流道G4上设置有在线监测器5，并且在流道G4上在监测器的下游设置有切换阀V5。
在系统中进一步包括充有标定用标准气的气体钢瓶6以及标准气流道G5，所述标准气流道G5连接气体钢瓶6与样品气流道G4从而进行流体连通，其连接位置在在线监测器5和切换阀V5之间。在标准气流道G5中，从上游侧到下游侧依次设置有压力调节器4′、用于控制标定用标准气流量的气体质量流量控制器MFC-3和切换阀V6。第二载气流道G6从载气源2延伸至标准气流道G5处。更具体地，第二载气流道G6有一端与载气源2相连；在第二载气流道G6上从上游侧到下游侧依次设置有切换阀V7、气体质量流量控制器MFC-4和切换阀V8；并且第二载气流道G6的另一端在切换阀V6的下游处与标准气流道G5相连。第三载气流道G7从载气源2延伸至标准气流道G5处。更具体地，第三载气流道G7有一端与载气源2相连；其上设置有切换阀V9；并且第三载气流道G7的另一端在压力调节器4′和质量流量控制器MFC-3之间的位置上与标准气流道G5相连。
所述系统进一步包括排放流道G8，其为标准气流道G5在质量流量控制MFC-3和切换阀V6之间分支出来的，并且其上设置有切换阀V10。在该描述性实施方案中，另一排放流道G9还可以在在线监测器5和切换阀V5之间从样品气流道G4上分支出来，并且在其上设置有切换阀V11。
在蒸发器3内，气/液混合区和喷嘴区紧密相邻设置。在气/液混合区内，在控制其流量的同时液体有机金属化合物与载气混合。这样得到的气/液混合物以喷雾形式从喷嘴区注入从而蒸发液体有机化合物。而这样蒸发得到的有机金属化合物的蒸气与载气一起采出至延伸到喷嘴区下游的气体出口管道。所述蒸发器3还配有加热器(图中未画出)从而确保有机金属化合物有效且稳定地蒸发为气体。
在线监测器5是一种测量流过样品气流道G4的反应物浓度的设备，用于确定进料至ICP摄谱仪的反应物气体的浓度是否为预先设定的值。所述在线监测器5在其中构造有IR吸收池和IR检测器，并且其测量原理是使有机金属化合物气体流过IR吸收池，并通过IR检测器测量气体的IR吸收特性，并由此计算出浓度。其浓度已经由在线监测器5测量了的有机金属化合物气体通过样品气流道G4被直接导入ICP摄谱仪10。
为了进一步稳定在气体流道中的有机金属化合物气体的浓度，如果需要，在确定时间间隔内关闭阀V5打开阀V11，通过流道G9排放气体是有效的。当切换这些阀时，或多或少会发生压力变化。为了减少这些压力变化，应用如图2所示的将切换阀V5和V11整合在一起的气动两位式切断阀。这样可以在没有压力变化的条件下瞬时改变流路。
当定量液体有机金属化合物(MO)中剩余的杂质浓度时必须有标定用标准气。可以通过用高纯度的氩气稀释含有相同元素的化合物作为所要分析的杂质来制备，并利用高性能分析仪如大气压电离-质谱仪(API-MS)来精确分析气体浓度。标定用标准气通过具有质量流量控制器MFC-3的流道G5被导入ICP摄谱仪10，在该过程中进入ICP摄谱仪的气体流量可以通过质量流量控制器MFC-3而任意改变，从而绘出所要分析的杂质浓度的标定曲线(杂质浓度对ICP峰强度)。
在标定用标准气中可以应用的化合物优选为含有目标金属的、具有合适蒸气压的、并即使当多种化合物混合时也不进行复杂化学变化的物质。当硅为要检测的杂质时优选化合物的例子为四甲基硅烷，而当锗为要检测的杂质时，优选化合物的例子为四甲基锗烷。稀释化合物用的气体最优选为氩，并且其浓度通常为0.1-1,000ppm，更具体为1-100ppm。标定用标准气应该通过高性能分析仪如API-MS检测其精确的金属含量。当标定用标准气通过质量流量控制器MFC-3被导入ICP摄谱仪时，测量对应于各种元素的峰强度。应用峰强度对标准气浓度的标定曲线，可以精确地确定在有机金属化合物中杂质的浓度。
为了进一步稳定在气体流道中标定用标准气的浓度，如果需要，在确定时间间隔内关闭阀V6且打开阀V10，由流道G8排放气体是有效的。当切换这些阀时，或多或少会发生压力变化。为了减少这些压力变化，应用如图3所示的将切换阀V6和V10整合在一起的气动两位式切断阀。这样可以在没有压力变化的条件下瞬时改变流路。
当有机金属化合物气体或标定用标准气被引导通过流道管道时，有机金属化合物或金属类物质被吸附到管道内壁上。这种沉积可具有记忆效果从而负面影响分析结果。为了消除这种影响，优选将为带状形式的加热设备加热器7附加到从蒸发器3延伸至在线监测器5的流道G4的管道区、从在线监测器5延伸至ICP摄谱仪10的流道G4的管道区、切换阀V6下游的流道G5的管道区、切换阀V8下游的流道G6的管道区、以及切换阀V11上游的流道G9的管道区上。
另外为了瞬时消除标定用标准气的记忆效果，吹扫气可以沿流道G6经由切换阀V7、气体质量流量控制器MFC-4和切换阀V8流动。
图4描述了按照本发明第二种实施方案的液体有机金属化合物的蒸发/进料系统。所述系统包括分别装有两种标定用标准气的两个气体钢瓶6a和6b。气体钢瓶6a和6b分别与标准气流道G5a和G5b的一端相连，标准气流道G5a和G5b分别具有压力调节器4′a和4′b、用于控制标准气流量的气体质量流量控制器MFC-3a和MFC-3b、以及切换阀V6a和V6b。标准气流道G5a和G5b的另一端与标准气进料流道G5c的一端相连，而标准气进料流道G5c的另一端与样品气流道G4相连，其连接点在在线监测器5和切换阀V5之间。流道G5a和G5b由具有阀V8a、V8b、V9a和V9b的流道G6和G7连接。从流道G5a和G5b上分支出具有阀V10a和V10b的排放流道G8a和G8b。所述系统的剩余部分与图1中的相同。
可以理解的是可以应用两种以上的标定用标准气，并且在这种情况下，它们的钢瓶与相应数量的标准气流道相连。
因为标定用标准气对应于所要分析的杂质的类型，因此它们最终按所要分析的元素的数量而应用。为了简化系统，多种元素标定用的标准气可以通过用所有含有金属的化合物作为测量对象注入单个压力容器而制备。但有些化合物可能形成非挥发性化合物或通过化学反应变为其它化合物。然后这些化合物需被分成一些组，每组由即使当被混合在一起时仍保持不变的那些化合物组成。这就必须有多种标定用标准气和相应的多个进料流道。当考虑ICP的操作和其它因素时，标定用标准气的数量、气体质量流量控制器的数量或气体流道的数量优选为2-5。
在本发明第一或第二种实施方案的液体有机金属化合物蒸发和进料系统中，建议对从装填有液体有机金属化合物(MO)的液体反应物容器1延伸至蒸发器3的液体反应物流道G1应用具有最小长度且外径至多1/8英寸的流道，对刚好设置在反应物容器1下游的主阀V1来说应用较小尺寸的阀，因为这样在液体质量流量控制器MFC-1、蒸发器3、主阀V1或液体反应物流道G1内的死体积可以达到最小化。
在本发明第一或第二种实施方案的液体有机金属化合物蒸发和进料系统中，从液体质量流量控制器MFC-1进料到蒸发器3的液体有机金属化合物(MO)的流量优选为0.005-1g/min，更优选为0.01-0.1g/min。进料至蒸发器3的载气流量优选为10-3,000ml/min，更优选为50-1,000ml/min。通过质量流量控制器MFC-3的标准气的流量优选为0.1-100ml/min，更优选为1-10ml/min。
下面描述系统的操作。打开切换阀V3，使载气流过载气质量流量控制器MFC-2，其中流量已经预先设定，然后引导载气通过气体流道G4并经由在线监测器5从蒸发器3进入ICP摄谱仪。按这种状态进行的ICP测量的结果为空白。
载气通过压力调节器4被调节至预定压力，并通过切换阀V4输送至液体反应物容器1中，从而增加容器1内的压力。如果主阀V1在这种状态下是打开的，则液体有机金属化合物(MO)从容器1通过汲取管和主阀V1被朝着液体质量流量控制器MFC-1置换。如果切换阀V2是打开的，则液体有机金属化合物到达质量流量控制器MFC-1从而启动流量控制。
然后液体有机金属化合物(MO)按预定流量通过流道G1至蒸发器3，在蒸发器3中被很大体积的载气稀释并与之混合，而所述载气是由载气源2经由气体质量流量控制器MFC-2引入的。与此同时在蒸发器3中，有机金属化合物立即被加热至预定温度，通常为150℃，并因此而完全蒸发。然后所述有机金属化合物气体以高速被引导至在线监测器5并通过流道G4。
在线监测器5测量被载气稀释并与之混合的有机金属化合物气体的浓度，并确定所述浓度是否为预定浓度。从在线监测器5流出的有机金属化合物气体通过流道G4并经由切换阀V5进入ICP摄谱仪10。
为了精确定量有机金属化合物气体中杂质的量，标定用标准气可以通过质量流量控制器MFC-3并通过流道G5和G6而被引入到ICP摄谱仪10中。
在ICP分析中感兴趣的液体有机金属化合物(MO)并不具体限定，只要其可用作MOCVD的反应物即可。在微量分析所谓的化合物半导体材料如III-V族和II-VI族半导体时本发明是有效的。
有机金属化合物的描述性的非限定性例子包括三甲基(或乙基)镓、三甲基(或乙基)铟、三甲基(或乙基)铝、二甲基(或乙基)锌、叔-丁基膦和叔-丁基砷。所有的液体有机金属化合物、有机化合物、金属氢化物和金属卤化物都是分析物，只要它们在正常温度和大气压力下具有任意的蒸气压即可。可以理解的是如果作为测量对象的金属杂质没有蒸气压或者不能被载气所输送，则分析基本上是不可能的。
下面描述的是系统操作的实施例。
首先，点燃ICP-AES的等离子体焰炬，确定等离子体的稳定燃烧。打开切换阀V5，并且按照气体质量流量控制器MFC-2控制的流量导入载气(氩)。载气流量被设定为500-700ml/min的水平，该水平对氩等离子体的持续稳定燃烧是必须的。此时载气经由蒸发器3和在线监测器5被导入ICP摄谱仪10。
当压力调节器4被设定为压力2kg/cm2后，关闭切换阀V9，打开主阀V1，并且然后将主阀V4适度打开。在这种状态下打开切换阀V2，随后液体质量流量控制器MFC-1立即开始流量控制，按预定流量向蒸发器3的进料液体有机金属化合物。当液体质量流量控制器MFC-1的设定值在0.01-0.1g/min的范围内时，可以得到较好的分析结果。
液体有机金属化合物(MO)到达蒸发器3，在其中其被很大体积的载气稀释且与之混合，并通过加热器(图中未画出)瞬时被加热至150℃。这样产生的有机金属化合物气体被以高速输送至在线监测器5并通过流道G4。通过在线监测器5测量浓度后，有机金属化合物气体通过气体流道G4并经由切换阀V5被直接导入ICP中。为了进一步稳定在气体流道内有机金属化合物气体的浓度，在关闭切换阀V5并打开切换阀V11的条件下由流道G9排放气体约2-5分钟是有效的。当切换这些阀时，或多或少会发生压力变化。为了减少这些压力变化，应用如图2所示的将切换阀V5和V11整合在一起的气动两位式切断阀。这样可以在没有压力变化的条件下瞬时改变流路。
按这种方式，其浓度和流量均被明确预先确定的有机金属化合物气体被进料至ICP摄谱仪中。然后可以进行对人体高度安全的迅速的高精度的ICP分析。
在标定用标准气中可以应用的化合物可以是含有目标金属的、具有合适蒸气压的、并即使当多种化合物混合时也不进行复杂化学变化的化合物。当硅为要检测的杂质时，优选化合物的例子为四甲基硅烷，而当锗为要检测的杂质时，优选化合物的例子为四甲基锗烷。稀释化合物用的气体最优选为氩，并且其浓度通常为0.1-1,000ppm，更具体为1-100ppm。标定用标准气应该通过高性能分析仪如API-MS检测其精确的金属含量。当标定用标准气经由质量流量控制器MFC-3通过流道G5和G4被导入ICP摄谱仪时，测量对应于各种元素的峰强度。应用峰强度对标准气浓度的标定曲线，可以精确地确定在有机金属化合物中杂质的浓度。
为了进一步稳定气体流道中标定用标准气的浓度，在关闭切换阀V6并打开切换阀V10的条件下通过流道G8排放气体约2-5分钟是有效的。当切换这些阀时，或多或少会发生压力变化。为了减少这些压力变化，应用如图3所示的将切换阀V6和V10整合在一起的气动两位式切断阀。这样可以在没有压力变化的条件下瞬时改变流路。
在本发明的液体有机金属化合物的蒸发和进料系统中，从反应物容器流出的液体有机金属化合物被精确测量，并通过质量流量控制器控制流量，然后在蒸发器中被蒸发并与载气混合，完全蒸发的有机金属化合物的浓度由在线监测器确定。这样具有精确浓度的有机金属化合物气体可以一直被引入到ICP摄谱仪中。另外由于标定用标准气可以直接进料至ICP摄谱仪，因此可以在线定性和定量分析在有机金属化合物气体中剩余的杂质的浓度。这样就排除了应用分配器如注射器取样液体有机金属化合物的繁重和危险的操作，明显提高了对人体的安全性，并避免了在取样操作过程中污染的危险。从而可以应用少量贵重有机金属化合物以非常高的灵敏度和可重复的方式进行ICP分析。
本发明的液体有机金属化合物的蒸发和进料系统的另一优点是由于可以同时产生多种标定用标准气，因此可以即时进行多种杂质的定性和定量分析。当这种标定用标准气被分为几组时，则阻止了用作标准气的化合物间的化学反应。
因此可以按高度安全并且可重复的方式进行灵敏度非常高的ICP分析。

Claims (2)

1.一种液体有机金属化合物的蒸发和进料系统，包括：
(1)其中装有液体有机金属化合物的液体反应物容器、用于蒸发液体有机金属化合物的蒸发器、液体反应物流道，所述液体反应物流道连接所述容器和所述蒸发器，并且其上设置有用于控制液体有机金属化合物流量的液体质量流量控制器，
(2)载气源、载气流道，其中所述载气流道连接所述载气源和所述蒸发器，并且其上设置有用于控制载气流量的气体质量流量控制器，
(3)样品气流道，所述样品气流道一端与所述蒸发器的气体出口相连，另一端与ICP发射摄谱仪的样品入口相连，并且其上设置有在线监测器，
(4)充有标定用标准气的气体钢瓶、和连接所述气体钢瓶与所述样品气流道的标准气流道，其连接位置在所述在线监测器的下游，并且所述标准气流道上设置有用于控制标准气流量的气体质量流量控制器。
2.权利要求1的蒸发和进料系统，包括多个标定用标准气钢瓶以及相应的多个标准气流道，其中所述多个标准气流道中的每一个上均设置有用于控制相应的标准气流量的气体质量流量控制器。
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