CN100341868C - 由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺 - Google Patents

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周明雄
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Abstract

一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，包括下列工序：催化氢化；氯甲基化；醚化；所述的催化氢化工序中，将黄樟油与氢气在催化剂的作用下混合反应生成二氢黄樟油，所述的催化剂为锂镍合金粉；所述的氯甲基化工序中，将二氢黄樟油与盐酸、多聚甲醛在有助剂的条件下混合反应，所述的助剂为四乙基溴化铵，得氯甲基料反应液；所述的醚化工序中，将氯甲基料反应液与氢氧化钠、单丁醚、乙二胺混合反应，生成物中含有胡椒基丁醚。采用盐酸作为添加剂提高了反应转化率，胡椒基丁醚的外观为浅色或白色液体，收率达90%以上，含量95%-98%。

Description

由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺
                          技术领域
本发明涉及一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺。
                          背景技术
现有技术中，中国专利申请200410019314.2公开了由黄樟油合成的胡椒基丁醚的提纯方法，由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺一般包括下列工序催化氢化、氯甲基化、醚化。但现有技术的合成方法中均没有具体的，由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺详细工艺报道。
                          发明内容
本发明目的是提供一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其最终的胡椒基丁醚的得率较高。
本发明的技术方案是：一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，包括下列工序：
(1)、催化氢化；
(2)、氯甲基化；
(3)、醚化；
所述的催化氢化工序中，将黄樟油与氢气在催化剂的作用下混合反应生成二氢黄樟油，所述的催化剂为锂镍合金粉；
所述的氯甲基化工序中，将二氢黄樟油与盐酸、多聚甲醛在有助剂的条件下混合反应，所述的助剂为为四乙基溴化铵，得氯甲基料反应液；
所述的醚化工序中，将氯甲基料反应液与氢氧化钠、单丁醚、乙二胺混合反应，生成物中含有胡椒基丁醚。
所述的锂镍合金粉中，锂的重量比为50～60％，其余为镍。
所述的催化氢化工序中，所述的投料的黄樟油的重量比为700份，所述的催化剂的重量比为20～60份，所述的加入的氢气的重量比为7.2～16.2份，反应条件是的反应温度为30～100℃，反应压力为4～10公斤/平方厘米，反应时间180～300分钟。
所述的氯甲基化工序中，二氢黄樟油的投料重量比为700份，盐酸的投料重量比为2500～3500份，盐酸为浓度大于31％的浓盐酸，多聚甲醛的投料重量比为200～300份，助剂的投料重量比为2份，反应条件是反应温度为30～80℃，反应时间4～6小时。
所述的醚化工序中，氯甲基料反应液的投料重量比为800～900份，氢氧化钠为浓度大于48％的浓碱液，氢氧化钠的投料重量比为400～500份，单丁醚的投料重量比为1500～2000份，乙二胺的投料重量比为20份，反应温度为30～150℃，反应时间14小时以上。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
采用盐酸作为添加剂提高了反应转化率，胡椒基丁醚的外观为浅色或白色液体，收率达90％以上，含量95％-98％。
                       具体实施方式
催化氢化工序中，选用1000立升的反应釜，加入黄樟油700公斤，加入催化剂锂镍合金粉20-60公斤，加入氢气80-180立方(在一个大气压下的体积)，反应条件是压力4-10公斤/平方厘米，温度30-100℃，搅拌转速为30-85转/分，反应时间控制在180-300分钟，得二氢黄樟油含量90％-98％。
(2)、氯甲基化工序中，选用5000立升的反应釜，搅拌转速25-90转/分，加入二氢黄樟油700公斤，加入浓度33％的盐酸2500-3500公斤，加入多聚甲醛200-300公斤，加入助剂四乙基溴化铵2公斤，反应温度为30-80度，反应时间为4-6小时。
(3)、醚化工序中，选用3000立升的反应釜，搅拌转速为40-80转/分，加入浓度大于48％的液碱(氢氧化钠)400-500公斤，加入单丁醚1500-2000公斤，加入乙二胺20公斤，加入氯甲基化工序中得到的氯甲基料反应液800-900公斤，反应温度30-150℃，反应时间为14小时至反应终点。
最终的反应液中含有胡椒基丁醚，可通过蒸馏的方法提取出来，该方法在中国专利申请200410019314.2已有叙述。

Claims (4)

1.一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，包括下列工序：
(1)、催化氢化；
(2)、氯甲基化；
(3)、醚化；
所述的氯甲基化工序中，将二氢黄樟油与盐酸、多聚甲醛在有助剂的条件下混合反应，所述的助剂为为四乙基溴化铵，得氯甲基料反应液；
所述的醚化工序中，将氯甲基料反应液与氢氧化钠、单丁醚、乙二胺混合反应，生成物中含有胡椒基丁醚；
其特征在于：
所述的催化氢化工序中，将黄樟油与氢气在催化剂的作用下混合反应生成二氢黄樟油，所述的催化剂为锂镍合金粉，所述的锂镍合金粉中，锂的重量比为50～60％，其余为镍。
2、根据权利要求1所述的由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其特征在于：所述的催化氢化工序中，所述的投料的黄樟油的重量比为700份，所述的催化剂的重量比为20～60份，所述的加入的氢气的重量比为7.2～16.2份，反应条件是的反应温度为30～100℃，反应压力为4～10公斤/平方厘米，反应时间180～300分钟。
3、根据权利要求1所述的由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其特征在于：所述的氯甲基化工序中，二氢黄樟油的投料重量比为700份，盐酸的投料重量比为2500～3500份，盐酸为浓度大于31％的浓盐酸，多聚甲醛的投料重量比为200～300份，助剂的投料重量比为2份，反应条件是反应温度为30～80℃，反应时间4～6小时。
4、根据权利要求1所述的由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其特征在于：所述的醚化工序中，氯甲基料反应液的投料重量比为800～900份，氢氧化钠为浓度大于48％的浓碱液，氢氧化钠的投料重量比为400～500份，单丁醚的投料重量比为1500～2000份，乙二胺的投料重量比为20份，反应温度为30～150℃，反应时间14小时以上。
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