CN115894215B - 一种异辛酸钕的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种异辛酸钕的制备方法，包括：S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；S2：反应结束后降温至一定温度，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。现有技术相比，本发明将异辛醇氧化和异辛酸钠复分解反应结合，直接从异辛醇生产异辛酸钕，方法工艺简单，缩短反应时间，降低反应成本，产率较高且稳定，降低了“三废”的污染，适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，特别的，涉及一种异辛酸钕的生产方法。
背景技术
异辛酸钕，又名2-乙基己酸钕(III)，紫红色透明液体，不溶于水，易溶于有机溶剂，广泛应用于助催化剂、高分子材料改进剂、催化剂活性剂和燃油助燃剂。异辛酸钕是目前双烯聚合活性最强的催化剂，能够有效地改善合成橡胶的性能，制备亮油橡胶的基础胶；同时，其具有优异的光电性能，广泛应用于光电材料。
异辛酸经氢氧化钠皂化生成可溶解于水的异辛酸钠，后加入航空煤油，再加入一定浓度的硝酸钕，液-液络合交换萃取可制备异辛酸钕：
C4H9CH(C2H5)COOH+NaOH＝C4H9CH(C2H5)COONa+H2O ①
3C4H9CH(C2H5)COONa+Nd(NO3)3＝[C4H9CH(C2H5)COO]3Nb+3NaNO3
②
其中异辛酸的制备主要利用异辛醇脱氢氧化：
C4H9CH(C2H5)CH2OH+NaOH＝C4H9CH(C2H5)COONa+H2 ③
2C4H9CH(C2H5)COONa+H2SO4＝C4H9CH(C2H5)COOH+Na2SO4 ④
然而实际操作中异辛酸的制造和存储难度大，纯度要求高；而且要进行碱处理，制造成本高，产品收率较低。相应的，制备的异辛酸钕的收率或者成本也比较高。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中的问题，提供一种异辛醇脱氢氧化直接制备异辛酸钕的方法，采用该方法，可以直接通过异辛醇原料合成异辛酸钕，大大节约了反应时间和操作过程，可大规模生产。
为了实现上述目的，本申请的异辛酸钕的制备方法，包括：
S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；
S2：反应结束后降温至一定温度，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。
通过将异辛醇和含钕催化剂反应，直接生成异辛酸钕，可大大减少运输和生产成本，消除了异辛酸钠酸化和异辛酸皂化反应带来的环境污染和原料浪费，具有重要的生产应用价值。
具体实施方式
下面对本发明的异辛酸钕的制备方法进一步详细叙述。并不限定本申请的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的材料等的情况也可实现实施方案。
除非上下文另有要求，在说明书以及权利要求书中，术语“包括”、“包含”应理解为开放式的、包括的含义，即为“包括，但不限于”。
在说明书中所提及的“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”等是指与所述实施方案相关的所描述的具体涉及的特征、结构或特性包括在至少一个实施方案中。因此，“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”没有必要均指相同的实施方案。且，具体的特征、结构或者特性可以在一种或多种实施方案中以任何的方式相结合。说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。
本申请的溶液的“中性”是指pH约为7。
本申请的溶液的“室温”是指温度约为20-25℃。
本申请的异辛酸钕的制备方法，包括：
S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；
S2：反应结束后降温至一定温度，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。
在某些实施方式中，羧基化处理的碳纳米管的方法包括：在硝酸溶液中加入多壁碳纳米管，进行搅拌回流，然后过滤、烘干后，得到羧基化处理的碳纳米管。
通过羧基化处理的碳纳米管可以在反应体系中可以均匀分散，与乙酸钕通过作用下，异辛醇脱氢氧化为异辛酸钠。
硝酸溶液的质量百分比浓度约为65％-70％。
进一步的，多壁碳纳米管在质量浓度在68％的硝酸溶液中在80℃温度下进行回流。优选的，回流时间控制在10h-14h。
在上述条件下处理后的多壁碳纳米管，其羧基化程度保证了在异辛醇脱氢氧化制备异辛钕的过程中，与乙酸钕配合，乙酸钕促进羧基化碳纳米管的催化性能，提高了异辛醇的转化率。
在某些实施方式中，在步骤S1中，反应温度为180-240℃。
在上述温度下，异辛醇在催化剂作用下反应，生成异辛酸钠。
在步骤S1中，所述异辛醇与氢氧化钠的摩尔比为1:0.7-1.0。
在某些实施方式中，羧基化的碳纳米管与异辛醇的质量比为1:(100-500)。优选的，羧基化的碳纳米管与异辛醇的质量比为1:(200-250)
在某些实施方式中，异辛醇与乙酸钕的摩尔比1:(0.33-0.5)。
步骤S1的反应时间控制在2-4小时。
在某些实施方式中，步骤S2中，在步骤S1的反应结束后的降温至90-100℃，在该温度范围调节反应后混合液的调整pH到中性。
本申请，在温度90-100℃的条件下，使用稀硫酸溶液进行调节溶液pH值。优选的，稀硫酸的浓度为0.1-0.5mol/L。更优选的，稀硫酸的浓度中为0.1mol/L。
在步骤S1的反应结束后，加入稀酸水溶液，保持溶液的pH到中性，有异辛酸钕生成。
在某些实施方式中，步骤S2得到的异辛酸钕粗品的水溶液中加入有机溶剂，搅拌静置后，有机层与水层相分离，取出的有机层经水洗后，减压蒸馏，得到异辛酸钕产品。
所述的有机溶剂包括航空煤油。
航空煤油的组成一般：芳香烃含量在20％以下(其中双环芳烃含量不超过3％)，烯烃含量在2％～3％以下，正构烷烃含量用燃油结晶点不高于-50℃～-60℃。
与现有技术相比，本发明通过将异辛醇在含乙酸钕的羧基化碳纳米管高效催化剂作用下进行反应，直接生成异辛酸钕，可大大减少运输和生产成本，消除了异辛酸钠酸化和异辛酸皂化反应带来的环境污染和原料浪费，具有重要的生产应用价值。
下面结合具体实施例对本申请的方法进一步详细说明。
在实施例中，多壁碳纳米管购买于上海麦克林生化科技股份有限公司，其性能参数为：≥95％,，ID:5-12nm，OD:30-50nm，Length:10-20μm。所用的原料均为市售的化学纯级别。
实施例1
在250mL三口烧瓶中加入2g多壁碳纳米管和250ml68 wt％的浓硝酸,80℃下搅拌回流反应12h。冷却至室温后稀释过滤，并用去离子水洗涤滤饼pH＝7。滤饼于60℃真空烘箱中低温烘干，得到羧基化处理的多壁碳纳米管。
实施例2
于250ml高压反应釜中，加入100g异辛醇、30g氢氧化钠，0.5g羧基化处理的多壁碳纳米管(实施例1制备的羧基化多壁碳纳米管)和81g乙酸钕，搅拌均匀，开始加热至240℃并保持转速500rpm，期间保持反应压力<3MPa，反应3小时后结束。待反应结束后降温至100℃，向反应釜中加入0.1mol/L的稀硫酸至pH值为中性，保持转速并自然降温至室温，得到较粗的异辛酸钕。
将反应釜中的混合物质移到分离漏斗内，加入100ml航空煤油，搅拌2h后静置1h，然后将上层有机相分离出来，去离子水洗涤两次后，水洗后的有机相减压蒸馏，得到异辛酸钕纯品。
实施例3
于250ml高压反应釜中，加入100g异辛醇、30g氢氧化钠，0.5g羧基化处理的多壁碳纳米管(实施例1制备的羧基化多壁碳纳米管)和90g乙酸钕，搅拌均匀，开始加热至240℃并保持转速500rpm，期间保持反应压力<3MPa，反应3小时后结束。待反应结束后降温至100℃，向反应釜中加入0.1mol/L的稀硫酸至PH值为中性，保持转速并自然降温至室温，得到较粗的异辛酸钕。
将反应釜中的混合物质移到分离漏斗内，加入100ml航空煤油，搅拌2h后静置1h，然后将上层有机相分离出来，去离子水洗涤两次，水洗后的有机相减压蒸馏，得到异辛酸钕纯品。
实施例4：
于250ml高压反应釜中，加入100g异辛醇、30g氢氧化钠，0.5g羧基化处理的多壁碳纳米管(实施例1制备的羧基化多壁碳纳米管)和55g乙酸钕，搅拌均匀，开始加热至240℃并保持转速500rpm，期间保持反应压力<3MPa，反应3小时后结束。待反应结束后降温至100℃，向反应釜中加入0.1mol/L的稀硫酸至PH值为中性，保持转速并自然降温至室温，得到较粗的异辛酸钕。
将反应釜中的混合物质移到分离漏斗内，加入100ml航空煤油，搅拌2h后静置1h，然后将上层有机相分离出来，去离子水洗涤两次，水洗后的有机相减压蒸馏，得到异辛酸钕纯品。
对实施例2～4得到的异辛酸钕进行检测，得到检测结果见表1。
表1实施例1～3异辛酸钕检测结果
对比例1
于250ml高压反应釜中，加入100g异辛醇、30g氢氧化钠，81g乙酸钕，搅拌均匀，开始加热至240℃并保持转速500rpm，期间保持反应压力<3MPa，反应3小时后结束。待反应结束后降温至100℃，向反应釜中加入0.1mol/L的稀硫酸至PH值为中性，保持转速并自然降温至室温，得到较粗的异辛酸钕。
将反应釜中的异辛酸钕水溶液取出，加入100ml航空煤油，搅拌2h后静置1h，然后将上层有机相分离，去离子水洗涤两次，减压蒸馏，得到异辛酸钕纯品。
对比例2
于250ml高压反应釜中，加入100g异辛醇、30g氢氧化钠，0.5g羧基化处理的多壁碳纳米管和63g氯化钕钕，搅拌均匀，开始加热至240℃并保持转速500rpm，期间保持反应压力<3MPa，反应3小时后结束。待反应结束后降温至100℃，向反应釜中加入0.1mol/L的稀硫酸至PH值为中性，保持转速并自然降温至室温，得到较粗的异辛酸钕。
将反应釜中的异辛酸钕水溶液取出，加入100ml航空煤油，搅拌2h后静置1h，然后将上层有机相分离，去离子水洗涤两次，减压蒸馏，得到异辛酸钕纯品。
对实施例2和对比例1-2得到的异辛酸钕进行检测，得到检测结果见表1。
表2实施例2和对比例1-2异辛酸钕检测结果
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (11)
1.一种异辛酸钕的制备方法，包括：
S1：将异辛醇、强碱和催化剂混合进行反应，其中，所述催化剂包括羧基化处理的碳纳米管和乙酸钕；
S2：反应结束后降温至90-100℃，在该温度下加入稀酸水溶液进行水解；水解后调整pH到中性，然后继续降至室温，得到异辛酸钕粗品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，羧基化处理的碳纳米管的方法包括：在硝酸溶液中加入多壁碳纳米管，进行搅拌回流，然后过滤、烘干后，得到羧基化处理的碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，多壁碳纳米管在硝酸溶液中在80℃温度下进行回流。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，反应温度为180-240℃。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述异辛醇与氢氧化钠的摩尔比为1:0.7-1.0。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，羧基化的碳纳米管与异辛醇的质量比为1:(100-500)。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，异辛醇与乙酸钕的摩尔比1:(0.33-0.5)。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2得到的异辛酸钕粗品的水溶液中加入有机溶剂，搅拌静置后，有机层与水层相分离，取出的有机层经水洗后，减压蒸馏，得到异辛酸钕产品。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂包括航空煤油。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，硝酸溶液的质量百分比浓度为65％-70％。
11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，回流时间控制在10h-14h。
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