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Abstract

一种活性氧化镁的制备方法，以菱镁矿为原料，通过600～800℃轻烧、80～200℃水化、过滤提纯、干燥、球磨、450～600℃低温煅烧工艺制得活性氧化镁。本发明方法以天然菱镁矿为原料制备活性氧化镁，尤其适用于采用废弃一级菱镁矿粉矿或低品位菱镁矿为原料生产活性氧化镁，以废弃天然菱镁矿为原料，能节约国家资源、减少环境污染，并且原料便宜易得，生产成本低；本发明方法工艺流程短，设备简单，无污染，容易操作，产品质量高，可生产出碘吸附值在140～200mgI/g的高活性氧化镁。产品不仅能用于粘结剂、塑料、废水处理、烟道气脱硫等众多领域，还可以用于医药橡胶等特殊行业使用。

Description

一种活性氧化镁的制备方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，涉及金属氧化物的制备方法，具体涉及一种活性氧化镁的制备方法。
背景技术
活性氧化镁是近年来出现的一种新型镁化合物，由于其比表面积较大，具有较高的表面能，属于功能性无机材料，因而被广泛地应用于废水处理、塑料橡胶改性以及烟道气脱硫等领域。例如，使用活性氧化镁作为脱硫剂进行燃煤烟气脱硫时，不但可以大大地提高脱硫效率、有效地回收硫资源，而且还可以解决脱硫过程中的设备结垢、腐蚀和堵塞问题。
目前，活性氧化镁的主要制造方法有以下几种：
1、碳酸化法：将白云石或菱镁石经高温煅烧得到粗制的氧化镁，然后再经过消化、过滤以及碳酸化等步骤除去杂质，得到碳酸氢镁溶液。将碳酸氢镁溶液热解，使之沉淀为碱式碳酸镁。最后将此沉淀干燥，再经低温煅烧和粉碎，制得高活性氧化镁。但由于该工艺流程长，制备过程复杂，设备投资大，使活性氧化镁生产成本较高。
2、碳酸铵法：用卤水和碳酸铵反应，或用硫酸镁溶液与碳酸氢铵反应首先制得碳酸氢镁或碳酸镁，然后再经过碱式碳酸镁的制备、干燥、低温煅烧以及粉碎等一系列工艺过程最后制得高活性氧化镁。这种方法工艺流程较长，生产成本较高，并且卤水还受原料产地的限制。
3、沉淀法：此法是以优质石灰或白云灰为沉淀剂，将海水或卤水中的镁盐转换成氢氧化镁沉淀，再经过分离、脱水、干燥、煅烧等步骤制得高活性氧化镁。该法工艺虽然简单，但能耗及生产成本较高，建厂受到原料产地限制。
4、水菱镁矿法：水菱镁矿(3MgCO3 Mg(OH)2 3H2O)属于天然碱式碳酸镁。将其在450～800℃下动态焙烧，可制得碘吸附值为80～120mgI/g的中档活性氧化镁。况且，我国水菱镁矿的储量也很少。
发明内容
针对目前活性氧化镁制备过程中存在的上述问题，本发明提供一种活性氧化镁的制备方法。
本发明方法是以菱镁矿为原料，通过轻烧、水化、提纯、干燥、球磨、低温煅烧工艺制得高活性氧化镁。包括下列工艺步骤：
1、轻烧：将菱镁矿加入焙烧炉内，在600～800℃温度条件下焙烧30～120分钟，得到轻烧氧化镁，优选的工艺条件为温度700～800℃、时间60～100分钟。
此过程中主要发生以下化学反应：
MgCO3→MgO+CO2
2、冷却：将轻烧氧化镁在空气中自然冷却到100～250℃。
3、水化：将冷却后的轻烧氧化镁投入到3～5倍于矿物体积的水中混合，将混合后的浆料加入到球磨罐中球磨30～60分钟，之后将浆料加热到80～200℃使MgO水化生成Mg(OH)2，优选的温度条件为120～180℃。此过程中发生的主要反应如下：
MgO+H2O→Mg(OH)2
4、提纯：采用过滤的方法提纯，保留料浆，弃去滤渣。
5、干燥：将料浆在120～200℃条件下干燥6～15小时，除去水分。
6、球磨：将干燥后的Mg(OH)2置于球磨罐中磨到-325目。
7、低温煅烧：低温煅烧Mg(OH)2。煅烧温度在450～600℃，煅烧时间为30～180分钟。优选的工艺条件为温度500～550℃、时间60～120分钟。此过程中发生的主要反应如下：
Mg(OH)2→MgO+H2O
氧化镁的活性指标通常采用吸碘值进行评价，其分析方法按国标进行。
本发明方法以天然菱镁矿为原料制备活性氧化镁，尤其适用于采用废弃一级菱镁矿粉矿或低品位菱镁矿为原料生产活性氧化镁，以废弃天然菱镁矿为原料，能节约国家资源、减少环境污染，并且原料便宜易得，生产成本低；本发明方法工艺流程短，设备简单，无污染，容易操作，产品质量高，可生产出碘吸附值在140～200mgI/g的高活性氧化镁。产品不仅能用于粘结剂、塑料、废水处理、烟道气脱硫等众多领域，还可以用于医药橡胶等特殊行业使用。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例以菱镁矿为原料，其理化指标如下表所示。
表1  实施用菱镁矿的理化指标
  组分含量(％)
  MgO   CaO   SiO2   Fe2O3   Al2O3   灼减
  44～47   0.4～3.0   0.6～2.6   0.3～1.2   0.1～1.0   48～51
实施例1
1、轻烧。将菱镁矿(MgO含量以重量百分比计为44.0％)加入焙烧炉内，在800℃温度条件下焙烧60分钟，得到轻烧氧化镁。
2、冷却。将轻烧氧化镁在空气中自然冷却到200℃。
3、水化。将冷却后的轻烧氧化镁投入到5倍于矿物体积的水中，混合，将混合后的浆料加入到球磨罐中，球磨40分钟，之后将球磨后的浆料加热到160℃，在该温度条件下使MgO快速水化生成Mg(OH)2。
4、提纯。采用过滤的方法提纯，保留料浆，弃去滤渣。
5、干燥。将料浆在160℃条件下干燥10小时，除去水分。
6、球磨。将干燥后的Mg(OH)2置于球磨罐中磨到-325目。
7、低温煅烧。低温煅烧球磨后的Mg(OH)2，煅烧温度在500℃，煅烧时间为60分钟，得到碘吸附值为193mgI/g、纯度为98.1％的高活性氧化镁。
实施例2
1、轻烧。将菱镁矿(MgO含量以重量百分比计为45.8％)加入焙烧炉内，在750℃温度条件下焙烧90分钟，得到轻烧氧化镁。
2、冷却。将轻烧氧化镁在空气中自然冷却到250℃。
3、水化。将冷却后的轻烧氧化镁投入到4倍于矿物体积的水中，混合，将混合后的浆料加入到球磨罐中，球磨45分钟，之后将球磨后的浆料加热到180℃，在该温度条件下使MgO快速水化生成Mg(OH)2。
4、提纯。采用过滤的方法提纯，保留料浆，弃去滤渣。
5、干燥。将料浆在180℃条件下干燥8小时，除去水分。
6、球磨。将干燥后的Mg(OH)2置于球磨罐中磨到-325目。
7、低温煅烧。低温煅烧球磨后的Mg(OH)2，煅烧温度在500℃，煅烧时间为120分钟，得到碘吸附值170mgI/g、纯度为97.8％高活性氧化镁。
实施例3
1、轻烧。将菱镁矿(MgO含量以重量百分比计为47.0％)加入焙烧炉内，在700℃温度条件下焙烧120分钟，得到轻烧氧化镁。
2、冷却。将轻烧氧化镁在空气中自然冷却到150℃。
3、水化。将冷却后的轻烧氧化镁投入到5倍于矿物体积的水中，混合，将混合后的浆料加入到球磨罐中，球磨30分钟，之后将球磨后的浆料加热到120℃，在该温度条件下使MgO快速水化生成Mg(OH)2。
4、提纯。采用过滤的方法提纯，保留料浆，弃去滤渣。
5、干燥。将料浆在120℃条件下干燥15小时，除去水分。
6、球磨。将干燥后的Mg(OH)2置于球磨罐中磨到-325目。
7、低温煅烧。低温煅烧球磨后的Mg(OH)2，煅烧温度在550℃，煅烧时间为120分钟，得到碘吸附值150mgI/g、纯度为98.3％的高活性氧化镁。
实施例4
1、轻烧。将菱镁矿(MgO含量以重量百分比计为45.3％)加入焙烧炉内，在600℃温度条件下焙烧100分钟，得到轻烧氧化镁。
2、冷却。将轻烧氧化镁在空气中自然冷却到220℃。
3、水化。将冷却后的轻烧氧化镁投入到3倍于矿物体积的水中，混合，将混合后的浆料加入到球磨罐中，球磨50分钟，之后将球磨后的浆料加热到200℃，在该温度条件下使MgO快速水化生成Mg(OH)2。
4、提纯。采用过滤的方法提纯，保留料浆，弃去滤渣。
5、干燥。将料浆在200℃条件下干燥6小时，除去水分。
6、球磨。将干燥后的Mg(OH)2置于球磨罐中磨到-325目。
7、低温煅烧。低温煅烧球磨后的Mg(OH)2，煅烧温度在600℃，煅烧时间为30分钟，得到碘吸附值140mgI/g、纯度为98.2％的高活性氧化镁。
实施例5
1、轻烧。将菱镁矿(MgO含量以重量百分比计为46.5％)加入焙烧炉内，在800℃温度条件下焙烧30分钟，得到轻烧氧化镁。
2、冷却。将轻烧氧化镁在空气中自然冷却到100℃。
3、水化。将冷却后的轻烧氧化镁投入到4倍于矿物体积的水中，混合，将混合后的浆料加入到球磨罐中，球磨60分钟，之后将球磨后的浆料加热到80℃，在该温度条件下使MgO快速水化生成Mg(OH)2。
4、提纯。采用过滤的方法提纯，保留料浆，弃去滤渣。
5、干燥。将料浆在140℃条件下干燥13小时，除去水分。
6、球磨。将干燥后的Mg(OH)2置于球磨罐中磨到-325目。
7、低温煅烧。低温煅烧球磨后的Mg(OH)2，煅烧温度在450℃，煅烧时间为180分钟，得到碘吸附值145mgI/g、纯度为98.5％的高活性氧化镁。

Claims (5)

1、一种活性氧化镁的制备方法，其特征在于以菱镁矿为原料，通过轻烧、水化、提纯、干燥、球磨、低温煅烧工艺制得活性氧化镁，包括下列工艺步骤：
(1)轻烧：将菱镁矿加入焙烧炉内，在600～800℃温度条件下焙烧30～120分钟，得到轻烧氧化镁；
(2)冷却：将轻烧氧化镁在空气中自然冷却到100～250℃；
(3)水化：将冷却后的轻烧氧化镁投入到3～5倍于矿物体积的水中混合，将混合后的浆料加入到球磨罐中球磨30～60分钟，之后将浆料加热到80～200℃使MgO水化生成Mg(OH)2；
(4)提纯：采用过滤的方法提纯，保留料浆，弃去滤渣；
(5)干燥：将料浆在120～200℃条件下干燥6～15小时，除去水分；
(6)球磨：将干燥后的Mg(OH)2置于球磨罐中磨到-325目；
(7)低温煅烧：低温煅烧Mg(OH)2，煅烧温度在450～600℃，煅烧时间为30～180分钟。
2、按照权利要求1所述的活性氧化镁的制备方法，其特征在于菱镁矿为废弃一级菱镁矿粉矿或低品位菱镁矿。
3、按照权利要求1所述的活性氧化镁的制备方法，其特征在于轻烧温度700～800℃、时间60～100分钟。
4、按照权利要求1所述的活性氧化镁的制备方法，其特征在于水化温度120～180℃。
5、按照权利要求1所述的活性氧化镁的制备方法，其特征在于低温煅烧温度500～550℃、时间60～120分钟。
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