Verfahren zur Herstellung von Diehlorüthylen. Es ist bekannt, dass durch Einwirkung von Metallen in Gegenwart ton Wasser auf symmetrisches Tetrachloräthan Dichloräthylen erhalten wird. Diese Reaktion ist für Alinni- nium, Zink und Eisen beschrieben. Bei An wendung von Zink und Aluminium genügt es, die Bestandteile bis zum Siedepunkte der Flüssigkeit zu erhitzen.
Jedoch ist hier die Reaktion oft schwierig zu regeln. Bei Eisen war es notwendig, unter Druck zu arbeiten (Deutsche Patentschrift 216070) und das ge bildete Dichloräthylen von Zeit zii Zeit ab zublasen, was sowohl eine kostspielige Appa ratur bedingt, als auch eine schwierige Arbeitsweise darstellt. Das vorliegende Ver- fahren beruht auf der neuen Beobachtung.
(Mass aus Tetrachloräthan Dichloräthylen ohne Cberdruck und in gleichmässiger Reaktion erhalten werden kann, wenn nicht, wie bis her -Metall und Wasser gemeinsam mit Tetra- chloräthan erhitzt wird,
sondern wenn inan sowohl Wasser wie Tetrachloräthan in Dampf- form auf (las -Metall einwirken lässt.
Das Metall kann in Form von Drehspänen, Blech- abfällen, Fellspänen, Granalien, Drähten, Walzbändern oder einer sonstigen eine grosse Oberfläche darbietenden Form angewendet werden.
<I>Beispiel:</I> Durch einen mit Eisendrehspänen gefüllten Raum wird gleichzeitig Dampf von Tetra- chloräthan und Wasserdampf geleitet und aus dem austretenden Dampfgemische das Dichlo- rätlivlen in bekannter Weise durch Konden- sation und fraktionierte Destillation gewonnen.
Das Geiniseli aus Tetrachloräthan-Dampf lind Wasserdampf kann durch gemeinsames Erhitzen des Wassers und des Tetrachloräthans oder durch Einblasen voll Wasserdampf in Tetrachloräthan oder durch gleichzeitige An wendung beider Arbeitsweisen erzeugt werden.
Aus dein Gemisch von Dichloräthylen, Tetrachloräthan und Wasser, welches in Dampf form vorliegt, kann die Hauptmenge des Tetra chloräthans durch teilweise Kondensation ab getrennt und der Reaktion wieder zugeführt werden. Der nicht kondensierte Anteil wird sodann vollständig kondensiert und liefert ein Dichloräthi len. das durch Destillation voll- ,
täii < lig rein gewonnen werden kann.
Zweckmässig leitet inan das Tetrachloräthan in Dampfform mit Wasserdampf über granu- liertes Zink.
Es entsteht ein DIChlorätliylen, das durch Destillation vollständig rein ge- woniieii werden kann. Die Ausbeute an rohem Dichloräthylen beträgt im allgemeinen 88 "."o der Theorie.
Dieses Rohprodukt ergibt bei fraktionierter Destillation etwa :10 an Dichloräthvlen, welches von 48 <B>60</B> " siedet und ein spezi fisches Gewicht von l,?8 hat, somit ein Ge misch der beiden stereoisomeren Dichloräthv- lene ohne sonstige wesentliche Verunreinigung darstellt. Diese Zusammensetzung wurde durch eine Chlorbestimmung bestätigt.
Der Rest ist nach Siedepunkt und spezifischem Gewicht unverändertes Tetrachlorätban.
Die Ausbeute beträgt. bei Anwendung voll Zink etwa q5 "/o. Aus dem Rohprodukt erhält inan rund o reines Gemisch der beiden Dichloräthy iie.
Process for the production of Diehlorüthylen. It is known that dichloroethylene is obtained by the action of metals in the presence of ton water on symmetrical tetrachloroethane. This reaction has been described for aluminum, zinc and iron. When using zinc and aluminum, it is sufficient to heat the components to the boiling point of the liquid.
However, the response here is often difficult to regulate. In the case of iron, it was necessary to work under pressure (German Patent 216070) and to blow the dichloroethylene that was formed from time to time, which is both costly and difficult to work with. The present method is based on the new observation.
(Measure from tetrachloroethane dichloroethylene can be obtained without excess pressure and in uniform reaction, if not, as before - metal and water are heated together with tetrachloroethane,
but when inan both water and tetrachloroethane in vapor form can act on (las metal.
The metal can be used in the form of turnings, sheet metal scraps, skin shavings, granules, wires, rolled strips or any other form that presents a large surface.
<I> Example: </I> Steam of tetrachloroethane and water vapor are simultaneously passed through a room filled with iron turnings, and dichloroethane is obtained from the emerging steam mixture in a known manner by condensation and fractional distillation.
The Geiniseli made of tetrachloroethane steam and water vapor can be generated by heating the water and the tetrachloroethane together or by blowing full steam into tetrachloroethane or by using both working methods at the same time.
From your mixture of dichloroethylene, tetrachloroethane and water, which is in vapor form, the bulk of the tetra chloroethane can be separated by partial condensation and fed back into the reaction. The uncondensed portion is then completely condensed and yields a dichloroethylene. that by distillation
daily pure can be obtained.
It is practical if the tetrachloroethane is conveyed in vapor form with water vapor over granulated zinc.
The result is a dichlorethylene which can be obtained completely pure by distillation. The yield of crude dichloroethylene is generally 88 "." O of theory.
With fractional distillation, this crude product yields about: 10 dichloroethylene, which boils from 48 <B> 60 </B> "and has a specific weight of 1.8, thus a mixture of the two stereoisomeric dichloroethylene without any other essential This composition was confirmed by a chlorine determination.
The remainder is tetrachloroethane unchanged in terms of boiling point and specific weight.
The yield is. when full zinc is used, about q5%. The crude product yields about a pure mixture of the two dichloroethy iies.