Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd Die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd
aus Lösungen, in welchen dieses namentlich beim Erwärmen entsteht, also z. B. aus
Lösungen von Persulfaten, Überschwefelsäure usw., geschah bisher in der Weise, daB
man die Lösungen im Vakuum destillierte.Extraction of hydrogen peroxide The extraction of hydrogen peroxide
from solutions in which this arises in particular when heated, so z. B. off
Solutions of persulfates, supersulfuric acid, etc., have hitherto been done in such a way that
the solutions were distilled in vacuo.
Es wurde gefunden, daß das Wasserstoffsuperoxyd aus solchen Lösungen
ganz besonders vorteilhaft herzustellen ist, wenn man diese im Vakuum mit Hilfe
von Wasserdampf zerstäubt. Es empfiehlt sich hierbei vor allem die Anwendung von
überhitztem Dampf, mit dessen Hilfe z. B. unter Anwendung einer Düse die in Frage
kommende Lösung in einem mit dem Vakuum in Verbindung stehenden Rohr verstäubt wird.
Führt man diesem gleichzeitig Wärme zu, indem man es z. B. von Dampf umströmen läßt
oder indem man eine Innenheizung anbringt, so gelangt man zu Ausbeuten, welche bei
Innehaltung aller im vorstehenden beschriebenen Maßnahmen die bisher bei der Destillation
der genannten Lösungen erzielbaren noch übersteigen und nahe an die theoretische
heranreichen. Dies gilt auch dann, -wenn man von Lösungen ausgeht, welche keineswegs
als katalysatorfrei angesprochen werden können.It has been found that the hydrogen peroxide from such solutions
It is particularly advantageous to produce this when you use it in a vacuum
atomized by water vapor. It is particularly recommended to use
superheated steam, with the help of which z. B. using a nozzle in question
coming solution is atomized in a tube connected to the vacuum.
If you add heat to this at the same time by z. B. can flow around steam
or by attaching an internal heater, one arrives at yields which at
All measures described in the foregoing are paused to have been carried out so far during the distillation
of the above achievable solutions still exceed and close to the theoretical
reach out. This also applies if one starts from solutions which by no means
can be addressed as catalyst-free.
Das Verfahren kann in kontinuierlichem Betriebe durchgeführt werden.
So kann man z. B. dem Destillationsrdhr ständig die bei der Elektrolyse von schwefelsauren
Ammonsulfatläsungen entstehenden schwefelsauren Ammonpersulfatlösungen zuführen,
während man in den Kondensationsgefäßen nach Abscheidung des flüssigen Destillationsrückstandes
die das Wasserstoffsuperoxyd enthaltenden Dämpfe verdichtet. Durch geeignete Rektifikation
und Fraktionierung der letzteren kann man das Wasserstoffsuperoxyd in gewünschter
Konzentration erhalten.The process can be carried out continuously.
So you can z. B. the distillation tube constantly in the electrolysis of sulfuric acids
Add ammonium sulphate solutions to the resulting sulfuric acid ammonium persulphate solutions,
while in the condensation vessels after separation of the liquid distillation residue
compresses the vapors containing the hydrogen peroxide. By appropriate rectification
and fractionation of the latter can be the hydrogen peroxide in the desired
Maintain concentration.
Das Verfahren gestattet die Destillation relativ verdünnter Lösungen,
wenn man es nicht vorzieht, diese zunächst auf eine höhere Konzentration zu bringen.
Statt der ursprünglichen, den gesamten aktiven Sauerstoff enthaltenden Lösungen
kann man auch den etwa noch Reste von Persulfaten enthaltenden Destillationsrückstand,
welcher sich beispielsweise bei der Destillation gemäß Patent 5 to o64 ergibt, in
der angegebenen Weise mit Wasserdampf behandeln.The process allows the distillation of relatively dilute solutions,
if one does not prefer to bring them to a higher concentration first.
Instead of the original solutions containing all of the active oxygen
one can also use the distillation residue, which may still contain residues of persulfates,
which results, for example, in the distillation according to patent 5 to o64, in
Treat with steam as indicated.
Man hat zwar Lösungen der hier in Frage kommenden Art bereits zerstäubt,
neu ist jedoch die gleichzeitige Anwendung von Wasserdampf. Bisher hat man diesen
nur bei der Verarbeitung fester Persulfate auf Wasserstoffsuperoxyd benutzt, und
es erschien zunächst zwecklos, in die Lösungen Wasserdampf einzuleiten, die neben
dem für den eigentlichen Umsatz benötigten weitere große Mengen Wasser enthalten
und diese beim Erwärmen
als Dampf abgeben. Der Wunsch, das Wasserstoffsuperoxyd
in nicht allzu großer Verdünnung zu gewinnen, sprach sogar ausdrücklich gegen die
zusätzliche Verwendung von Wasserdampf. Das überraschende Ergebnis des vorliegenden
Verfahrens besteht in der bei seiner Anwendung erzielbaren obenerwähnten wesentlichen
Steigerung der Ausbeute, welche außerdem mit dem apparativen Vorteil einer Verkleinerung
der Destillationsapparatur verbunden ist.Solutions of the kind in question have already been atomized,
What is new, however, is the simultaneous use of steam. So far you have this
only used when processing solid persulfates on hydrogen peroxide, and
at first it seemed pointless to introduce water vapor into the solutions that were next to
contain the additional large amounts of water required for the actual conversion
and this when heating
give off as steam. The desire, the hydrogen peroxide
to gain in not too great a dilution even spoke expressly against them
additional use of steam. The surprising result of the present
Method consists in the above-mentioned essential achievable in its application
Increase in the yield, which also has the advantage in terms of apparatus of a reduction in size
the distillation apparatus is connected.
Das Verfahren kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden: 51
einer elektrolytisch hergestellten zo°/oigen Ammonpersulfatlösung, welche neben
Ammoniumsulfat noch etwa ro °;'o Schwefelsäure enthält, werden in einer aus der
Zeichnung ersichtlichen Apparatur aus Wasserstoffsuperoxyd verarbeitet. Die bei
unter der Einwirkung des Vakuums (z. B. 4o mm) eintretende Lösung wird in Düse a
durch den bei f eintretenden überhitzten Wasserdampf von :22o° und 5 Atm. Druck
zerstäubt und durch ein aus einem schwefelsäurebeständigen Material bestehendes
Rohr c befördert, welches von einem Dampfmantel b mit den Dampfanschlüssen 1i und
i umgeben ist. Aus dem Destillationsrohr tritt das heiße Gemisch von Dampf
und Rückstand in die Glocke d aus keramischem Material, in der die Trennung des
gasförmigen von den nichtgasförmigen Bestandteilen stattfindet. Erstere werden durch
Leitung k zu den mittels Pumpe evakuierten Kondensatoren geführt, während letztere
durch L in ein entsprechendes Vorratsgefäß fließen.The process can be carried out, for example, as follows: an electrolytically produced 100% ammonium persulphate solution, which in addition to ammonium sulphate also contains about 100% sulfuric acid, is processed from hydrogen peroxide in an apparatus shown in the drawing. The solution entering under the effect of the vacuum (e.g. 40 mm) is displaced in nozzle a by the superheated water vapor entering at f: 220 ° and 5 atm. Pressure atomized and conveyed through a made of a sulfuric acid-resistant material tube c, which is surrounded by a steam jacket b with the steam connections 1i and i . The hot mixture of steam and residue emerges from the distillation tube into the bell d made of ceramic material, in which the separation of the gaseous from the non-gaseous components takes place. The former are led through line k to the condensers evacuated by means of a pump, while the latter flow through L into a corresponding storage vessel.
Die Verarbeitung von Überschwefelsäurelösungen erfolgt in analoger
Weise und führt zu gleich günstigen Ergebnissen.The processing of excess sulfuric acid solutions is carried out in an analogous manner
Way and leads to equally favorable results.