CH86321A - Verfahren zur Isolierung des reinen kristallisierten Hauptalkaloids aus Secale cornutum. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Isolierung des reinen kristallisierten Hauptalkaloids aus Seeale     eornutum.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist die Verbesserung und Vereinfachung des  im Hauptpatent Nr. 79879 beschriebenen  Verfahrens zur Isolierung     eines    hochwertigen  Präparates aus Seeale     cornutum,    so dass der  natürliche     alkaloidische    Hauptträger der       Mutterkornwirkung    auf technisch einfache  Weise in bisher noch unbekannter, leicht       kristallisierbarer    und reinster Form erhalten  werden kann.  



       Die    Abänderungen des im Hauptpatent  beschriebenen Verfahrens bestehen darin,  dass man die     Vorextrahtion    des mit den sauer  wirkenden     Reagentien    behandelten Mutter  kornes zur Beseitigung der löslichen     Begleit-          stoffe    erschöpfend durchführt, so dass     naeli     der Behandlung des Extraktionsgutes mit  alkalisch wirkenden Stoffen das Haupt  alkaloid in so reiner Form von dem Fett  lösungsmittel extrahiert wird,

   dass sich die  Base nach dem Einengen des Extraktes in  reinem und leicht     kristallisierbarem        Zustand          abscheidet.    Das vorliegende Verfahren be  ruht demnach darauf, dass man .durch Zusatz  von sauer wirkenden     Reagentien    zu dein  Mutterkorn das Alkaloid in Pflanzensubstanz         gegenüber    mit Wasser nicht mischbaren       niedrigsiedenden    Fettlösungsmitteln fixiert,  vorauf man dem     Mateiial    durch erschöpfende       Vorextraktion    mit einem dieser Fettlösungs  mittel die löslichen,

   nicht basischen     Begleit-          stoffe    des     Alkaloides    entzieht, dann das so       vorger(inigte        Extraldionsgut    in einem der  selben     Fettlösungsmittel    suspendiert und  hierauf durch Versetzen mit alkalisch wir  kenden Stoffen das     Alkaloid    in Freiheit setzt:  und     aus    der     P'flanzensnbsta,nz    herauslöst.

         Der    so     bewonnene        all:aloidhaltige    Extrakt;  wird auf ein kleines Volumen eingeengt und  das dabei ausgeschiedene Alkaloid aus einem  mit Wasser mischbaren indifferenten orga  nischen Lösungsmittel umkristallisiert.

   Bei  diesem Verfahren kann     inan    sowohl die       Mutterkorndroge    selbst, wie auch eine Mi  schung eines geeigneten Extraktes von Se  eale     cornutuni    und natürlicher     Zellsubstanz,     zum Beispiel Blattpulver, als Ausgangs  material     verwenden.    Die aus dem eingeeng  ten Extrakt     ausgeschiedene    und     getrocknete     Rohbase wird zur weiteren Reinigung vor  teilhaft in einer mehrfachen Menge von Ace  ton gelöst, die Lösung filtriert und die K.ri-           stallisation    durch Zusatz von bis     zri    10     %          -UTass,

  _r        eingeleit(A.     



  Die nach dem     beschriebenen        Verfahren          gewonnene,    bisher noch nicht isolierte Ver  bindung ist     stark    ungesättigt und gegen       chemische        Einwirkungen,    auch gegen Luft  sauerstoff,     empfindlich.    Das reine Alkaloid  enthält     111/2         /'        ')    Stickstoff     und    kristallisiert  aus wenig Wasser     enthaltendem    Aceton in       reinv,eissen,    stark lichtbrechenden, rhom  bischen Tafeln und Prismen,

   die beim Trock  nen     verwittern    und bis zur Gewichtskonstanz  ein Fünftel ihres Gewichtes verlieren; das  dabei entweichende Kristallösungsmittel be  steht aus Wasser und aus Aceton in ein  fachem molekularem Verhältnis.  



  <I>Beispiel:</I>  2 kg Mutterkorn werden grob gepulvert,  mit einer Lösung von 200     gr    kristallisiertem       Aluminiumsulfat    in 300     ccm    Wasser ver  mischt, fein gemahlen, mit anderthalb Liter  Benzol     befeuchtc-t    und in einem     Perkolator     mit     BFrizol        erseliöpfend        vorextrahiert.    Man  rührt hierauf das Extraktionsgut mit vier  Litern Benzol     all,    leitet in die bewegte Sus  pension     Ammoniakgas    bis zu schwach al  kalischer Reaktion der     Zellsubstanz    ein,

    saugt nach einer Stunde auf der     Nutsehe    ab  und wäscht mit Benzol in kleinen Portionen  nach,     bis    eine abgedampfte Probe des Fil  trates die     Kellersehe        Eisenchloridreaktion     nicht mehr     zeiht.        Beire    Einengen des so ge  wonnenen     Extraktes    bei tiefer Temperatur  auf 50 bis 100 ccm scheidet sich das Al  kaloid, zum weit überwiegenden Teil nur  schwach gelblich gefärbt und mit einem       Sticlzstoffgehalte    von über 11 %, ab.

   Die  Mutterlauge, die nur einen sehr kleinen  Bruchteil der Base enthält, wird zweckmässig  nicht aufgearbeitet, sondern beim Anfeuchten  des angesäuerten und gemahlenen Mutter  kornes des folgenden Versuches hinzugefügt.  Die abgesaugte, mit etwas Benzol gewaschene  und im Vakuum getrocknete Rohbase löst  man,     irr    der mehrfachen Menge von Aceton;  die     Lösung    filtriert man von einer geringen  Menge unlöslicher Flocken ab und setzt ihr    dann 2 bis 10 %     Wasser    zu, worauf sofort  eine reichliche Kristallisation von reinstem  Alkaloid einsetzt.

Claims (1)

1. PA TENTANSPRL'CII Verfahren zur Isolierung des reinen kristallisierten Hauptalkaloids aus Seeale cornutum, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Zusatz von sauer wirkenden R.e- agentien das Alkaloid in Pflanzensubstanz gegenüber mit Wasser nicht mischbaren niedrigsieden.den Fettlösungsmitteln fixiert, worauf man dem Material durch erschöpfende Vorextraktion mit einem dieser Fettlösungs mittel die löslichen, nicht basischen Begleit- stoffe des Alkaloids entzieht,

   dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in einem der selben Fettlösungsmittel suspendiert und hierauf durch Versetzen mit alkalisch wir kenden Stoffen das Alkaloid in Freiheit setzt, aus der Pflanzensubstanz herauslöst, den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt auf ein kleines Volumen einengt und das dabei ausgeschiedene Alkaloid aus einem mit Wasser mischbaren indifferenten orga nischen Lösungsmittel umkristallisiert.

   Das so gewonnene Alkaloid ist eine stark unge sättigte, gegen chemische Einwirkungen, auch gegen Luftsauerstoff, empfindliche Verbindung; es enthält 111/_ % Stickstoff und kristallisiert aus wenig Wasser ent haltendem Aceton in reinweissen, stark licht brechenden, rhombischen Tafeln und Prismen, die beim Trocknen verwittern und bis zur Gewichtskonstanz ein Fünftel ihres Gewich tes verlieren; das dabei entweichende Kristall lösungsmittel besteht aus Wasser und Aceton in einfachem molekularem Verhältnis. UNTERANSPRÜUCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Isolierung des Alkaloids die Mutterkorndroge als Ausgangsmaterial verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Isolierung des Alkaloids eine Mischung eines ge eigneten Extraktes von Seeale cornutum und natürlicher Zellsubstanz als Aus gangsmaterial verwendet. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur weiteren Reinigung die aus dem eingeengten Ex trakt ausgeschiedene und getrocknete Roh- Base in einer mehrfachen Menge von Aceton löst, die Lösung filtriert und die Kristal lisation durch Zusatz von bis zu 10 Wasser einleitet.