CH696674A5 - Verfahren zur Erkennung des Ein- oder Auftauchzeitpunktes eines Körpers in oder aus einer Flüssigkeit. - Google Patents

Description

  [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erkennung des Ein- oder Auftauchzeitpunktes eines Körpers in oder aus einer Flüssigkeit gemäss Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

[0002] In vielen Prozessen in der Chemie und in der Pharmazeutik ist die Trennung eines Gemisches aus festen, kristallinen Teilen und einer Flüssigkeit Gegenstand eines Verfahrensschrittes. Im Anwendungsschritt dieses Prozesses ist es dabei unerheblich, ob der feste Anteil durch Kristallisation im Prozess entstanden ist, oder ob ein vorhandener Feststoff in Form von Pulver oder Sand mit einer Flüssigkeit behandelt wurde. Nach intensiver Vermischung werden sich die festen Teile nach einer gewissen Zeit absetzen.

   Aufgrund ihres höheren spezifischen Gewichtes läuft dieser Sedimentationsprozess im ruhig stehenden Gemisch ohne künstliche Einwirkung durch Einwirkung der Schwerkraft auf die Teile verschiedenen Gewichtes ab.

[0003] Die schwereren Teile setzen sich also ab und bilden im untern Teil des Behälters das sog. Sediment, eine Ansammlung fester Teile. Die Räume zwischen den Festkörpern sind mit Flüssigkeit ausgefüllt. Dadurch entsteht im oberen Teil, über dem oben beschriebenen Sediment, eine Flüssigkeitsschicht, in der praktisch keine Festkörper mehr zu finden sind.

[0004] In der praktischen Anwendung haben sich Filtrationsprozesse durchgesetzt, bei denen sich in einer ersten Stufe das Sediment auf einer Filterplatte absetzt. Dieses Sediment nennt man "Filterkuchen". Im Prozess wird die Flüssigkeit durch eine unter dem Filterkuchen angeordnete Filterplatte abgezogen.

   Diese Technik ist hinlänglich bekannt und die dazu eingesetzten Geräte werden als Nutschen-Filter genannt, wenn die Feststoffteile das gewünschte Produkt ausmachen.

[0005] Um den Filtrationsprozess zu beschleunigen, wird man im Raum über der Filterplatte einen höheren Druck ansetzen als auf der Seite des flüssigen Filtrates, um den Druckverlust von Filterkuchen und Filterplatte zu überwinden. Solange sich eine Flüssigkeitsschicht oder ein mit Flüssigkeit gesättigter Filterkuchen über der Filterplatte befindet, ist die Abtrennung der beiden Räume verschiedenen Druckes gewährleistet. Während der Filtration wird die Flüssigkeit über den Filterkuchen und die Filterplatte ausgebracht. Solange sich über dem Filterkuchen eine Flüssigkeitsschicht befindet läuft dieser Prozess ohne Probleme ab.

   Diese verschwindet jedoch wunschgemäss im Verlauf des Prozesses und die Gefahr besteht, dass in den Zwischenräumen der Feststoffpartikeln die Flüssigkeit verschwindet und durch das Gas ersetzt wird. Dann fällt die Druckdifferenz zusammen, weil die Schicht zwischen den beiden Räumen weniger Widerstand aufnimmt und der Filterkuchen austrocknet.

[0006] Diese Austrocknung des Filterkuchens darf nur stattfinden, wenn man diesen Zustand bewusst herbeiführen will. Für viele Prozesse wird aus verschiedenartigsten Gründen der Filterkuchen im flüssigkeitsgetränkten, aber nicht trockenen Zustand weiter behandelt. Für diese Filtrationsvorgänge müsste der Zeitpunkt erfasst werden, zu dem die Flüssigkeit in den Filterkuchen (Sediment) "eintaucht". Das heisst, der Moment des Ein- oder Auftauchens des Filterkuchens in oder aus der Flüssigkeit muss erfasst werden.

   Der Filterkuchen besteht aus einer Vielzahl von festen, meist kristallisierten Teilen, die mehr oder weniger kompakt aus der Flüssigkeit auftauchen. Der Filterkuchen ist wie oben beschrieben flüssigkeitsdurchlässig, und durch die Poren kann sich das Flüssigkeitsniveau im Filterkuchen absenken.

[0007] Wenn sich dieses Flüssigkeitsniveau nur einige Millimeter unterhalb der Oberkante des Filterkuchens befindet, ist Letzterer noch immer kompakt. In dieser Form kann er auch die für die Filtration vorgesehene Druckdifferenz zwischen den beiden Seiten der Filterplatte halten. Sinkt das Flüssigkeitsniveau aber in der Art, dass der Filterkuchen auszutrocknen beginnt, entstehen Risse.

   Durch diese Risse wird die Druckdifferenz aufgehoben, der Druck fällt zusammen oder das Vakuum wird gebrochen.

[0008] Prozessschritte dieser Art spielen sich zum Beispiel dann ab, wenn ein Filterkuchen nach der Produktionsphase mit verschiedenen Mitteln noch "gewaschen" werden muss. Folgende Prozessschritte sind für viele Produktionsanlagen denkbar:

  
 Abfiltrieren der Restflüssigkeit aus dem Produktionsprozess, bis der Filterkuchen auftaucht.
 Unterbruch der Filtration, ohne das Vakuum zu brechen oder die vorhandene Druckdifferenz aufzuheben.
 Einfüllen einer Waschflüssigkeit A.
 Mischen des Filterkuchens mit der Waschflüssigkeit A.
 Abfiltern der Waschflüssigkeit A, bis der Filterkuchen auftaucht.
 Unterbruch der Filtration, ohne das Vakuum zu brechen oder die vorhandene Druckdifferenz aufzuheben.
 Erneutes Einfüllen einer Waschflüssigkeit B.
 Mischen des Filterkuchens mit Waschflüssigkeit B.
 Abfiltern der Wachflüssigkeit B, bis der Filterkuchen auftaucht.
 Unterbruch der Filtration, ohne das Vakuum zu brechen oder die vorhandene Druckdifferenz aufzuheben.
 Etc.

[0009] Dieser Vorgang kann beliebige Male wiederholt werden.

   Man möchte den Moment feststellen, zu dem der Filterkuchen die ersten Anzeichen eines Auftauchens zeigt.

[0010] Bei sterilen Prozessen, die im inerten Zustand mit geschlossenen Systemen gefahren werden, wird das Druckaufbauende System unnötigerweise beansprucht. Unter Umständen braucht es Zeit, ein Vakuum oder eine Druckdifferenz neu aufzubauen etc.

[0011] Es besteht also das Bedürfnis, den Moment festzustellen, zu dem das Flüssigkeitsniveau unter die Oberkante des Filterkuchens absinkt. Stand der Technik ist, dass man dies mit optischen Methoden macht. Man bringt die Flüssigkeitsoberfläche in Bewegung und prüft, ob sie sich bewegt. Mittels optischen Empfängern registriert man den Moment des Eintauchens der Flüssigkeitsoberfläche in den Filterkuchen. Sobald die Flüssigkeitsoberfläche im Filterkuchen eingetaucht ist, bewegt sich die Flüssigkeitsoberfläche nicht mehr.

   Um Rissbildung zu vermeiden, wird der Filtrationsprozess gestoppt und neue Flüssigkeit eingebracht.

[0012] Heute finden optische Verfahren im Markt Anwendung. Mit diesen kann festgestellt werden, ob sich das Flüssigkeitsniveau unterhalb der Oberkante des Filterkuchens befindet. Diese Verfahren sind zuverlässig solange der Gasraum über dem Filterkuchen für optische Strahlen transparent ist. Sobald aber zwischen dem Sender/Empfänger der optischen Vorrichtung und der Oberfläche des zu messenden Gutes direkter Sichtkontakt nicht mehr möglich ist, versagen diese Vorrichtungen.

   Nebel, Verschmutzung von Schaugläsern oder der Sender/Empfänger sowie Schaumbildung über dem zu messenden Gut stellen absolute Behinderungen für diese Art der Messung dar.

[0013] Die Druckverhältnisse im Behälter sind vom optimalen Prozessablauf abhängig: Wenn diese nun aus Verfahrenstechnischen Bedürfnissen auf einem Druck unter dem Taupunkt des Gases im Behälter gewählt wird, entsteht Nebel. In solchen Fällen behindert die optische Vorrichtung die optimale Prozessführung.

   Wird nämlich die Nebelbildung vermieden, so muss der Innendruck über dem Filterkuchen dem für das Gasgemisch relevanten Taupunkt anstatt der effizienten Durchführung des Filtrationsprozesses angepasst werden.

[0014] Die vorliegende Erfindung stellt sich nunmehr die Aufgabe, ein Verfahren zur Erkennung des Ein- oder Auftauchpunktes eines festen oder porösen Körpers in oder aus einer Flüssigkeit der eingangs genannten Art derart zu verbessern, dass die Vorteile der bekannten Verfahren, die mit optischen Abtastvorrichtungen arbeiten, erhalten bleiben, jedoch auch dann zuverlässig arbeiten, wenn sich im Grasraum oberhalb des Filterkuchens das Gasgemisch zu einem Nebel formiert.

[0015] Diese Aufgabe löst ein Verfahren zur Erkennung des Ein- oder Auftauchpunktes eines festen oder porösen Körpers in oder aus einer Flüssigkeit mit den Merkmalen des Patentanspruches 1.

   Weitere erfindungsgemässe Merkmale gehen aus den abhängigen Ansprüchen hervor, und deren Vorteile sind in der nachfolgenden Beschreibung erläutert.

[0016] In der Zeichnung zeigt:
<tb>Fig. 1<sep>Anordnung der Vorrichtung


  <tb>Fig. 2<sep>Prinzipschaltung


  <tb>Fig. 3<sep>Detail der Vorrichtung

[0017] Die Figuren stellen bevorzugte Ausführungsbeispiele dar, welche mit der nachfolgenden Beschreibung erläutert werden.

[0018] Während eines Filtrationsprozesses in einem Behälter 1, im Allgemeinen Nutsche genannt, wird eine Flüssigkeit 22 ausfiltriert. Sobald der Filterkuchen 24 im Sättigungszustand ist, d.h. wenn sich keine Flüssigkeit 22 mehr über dem Filterkuchen 24 befindet, taucht der Filterkuchen 24 aus der Flüssigkeitsoberfläche 23 auf.

[0019] Das erfindungsgemässe Verfahren erzeugt auf der Flüssigkeitsoberfläche 23 Wellen 32. Gleichzeitig wird die Flüssigkeitsoberfläche durch Mikrowellen 14 angestrahlt. Die auf den Wellen 32 reflektierte Strahlung der Mikrowellen 14 wird empfangen.

   Die Differenz der Frequenzen- oder der Phasenverschiebung der ausgestrahlten und der empfangenen Mikrowellen 14 ist die Dopplerfrequenz.

[0020] Die Differenz- oder Dopplerfrequenz kann nach folgender Formel berechnet werden:
 <EMI ID=2.0> 

[0021] Um den Wert dieser Dopplerfrequenz für eine Steuerung möglichst objektiv zu gestalten, werden die empfangenen Werte gemittelt und erst dann als Signal 40 an das Auswertgerät 15 weitergeleitet. Dieses Signal 40 wird im Auswertgerät 15 mit einem vorgegebenen Schwellenwert verglichen. Sobald diese Abweichungen des Signals 40 eine gewisse Grössenordnung erreicht, wird eine Meldung 41 an das Kontrollorgan 16 ausgelöst,

[0022] Die Wellen 32 auf der Flüssigkeitsoberfläche 23 können durch viele Methoden erzeugt werden.

   Im Beispiel beschränkt man sich auf Tropfen 31 oder auf intermittierenden Gasfluss, mit deren Hilfe auf der Flüssigkeitsoberfläche 23 Wellen 32 erzeugt werden.

[0023] Das Auftauchen des Filterkuchens 24 aus der Flüssigkeit 22 ändert die Wellenausbreitung an der Flüssigkeitsoberfläche 23. Eine Vergleichsmessung durch ein Feldgerät 10 wird als Signal 40 in einem Auswertgerät 15 verarbeitet. Wenn die Abweichung von einem vorgegebenen Schwellenwert eine gewisse Grössenordnung erreicht, wird eine Meldung 41 an das Kontrollorgan 16 der Anlage gesandt. Diese Meldung 41 kann in der Prozessführung als Befehl für den nächsten Prozessschritt verwendet werden, indem die entsprechenden Anlagekomponenten geschaltet werden.

   Der Befehl kann darin bestehen, den Filtrationsprozess zu stoppen und z.B. für einen weiteren Waschprozess dem Behälter erneut Flüssigkeit 22 zuzuführen und den Filtrationsprozess und das Tropfgerät 30 erneut zu starten. Auch andere Prozessschritte wie z.B. den Filterkuchen 24 automatisch austragen oder denselben einer Trocknung zu unterziehen können mit diesem Befehl je nach Fortschritt des Prozesses ausgelöst werden.

[0024] Die Vorrichtung dient aber vor allem der Sicherheit, dass der Filterkuchen 24 nicht austrocknet. Würde dies nämlich geschehen, entstehen Risse im Filterkuchen 24 und verschiedene Zonen des Filterkuchens 24 wiesen verschiedene Feuchtigkeiten und Feuchtigkeitsgehalte auf. In vielen Prozessen mit empfindlichen Substanzen würde dies zu einem unbrauchbaren Produkt führen.

   Für wertvolle Substanzen in der Pharmazeutik wäre dies vielfach ein sehr grosser Verlust.

[0025] Das erfindungsgemässe Verfahren als Überwachungsprozess wird in dieser Art durchgeführt: Am Punkt A (Fig. 1) werden regelmässig Tropfen 31 auf die Flüssigkeitsoberfläche 23 fallen gelassen. In einem Bereich B wird mittels Mikrowellen 14 die Wellenbewegung 32 der Flüssigkeitsoberfläche 23 (Fig. 3) abgetastet und deren Ausbreitungsfrequenz gemessen. Die durch Tropfen 31 ausgelöste Wellenbewegung 32 an der Flüssigkeitsoberfläche 23, vor allem deren Ausbreitungsgeschwindigkeit verursacht durch ihre Auf- und Ab-Bewegung h und b im Feldgerät 10 eine Änderung der Empfangsfrequenz gegenüber der ausgesandten Sendefrequenz.

[0026] Das Feldgerät 10 wird über der Flüssigkeitsoberfläche 23 angeordnet und sendet und empfängt Mikrowellen.

   Im Ruhezustand der Flüssigkeitsoberfläche 23 liefert das Feldgerät z.B. eine Gleichspannung zwischen 200 und 700 mV. Wenn die Flüssigkeitsoberfläche 23 mittels Tropfen 26 aus dem Tropfgerät 11 in Bewegung versetzt wird, wird diese Gleichspannung je nach Bewegungsintensität auf der Flüssigkeitsoberfläche 23 von einer nichtharmonischen Wechselspannung von ca. 1-2 mVpp überlagert.

[0027] Das Signal wird mittels Verstärker und Filter aufbereitet und dem Auswertgerät 15 zugeführt.

[0028] Das Auswertgerät 15 erfüllt drei Aufgaben:
 es erkennt, ob Flüssigkeit vorhanden ist1;
 es überwacht/kontrolliert gleichzeitig, ob die Schaltung arbeitet und funktioniert;

  
 es gibt an das Kontrollorgan 16 eine Meldung weiter, falls keine Wellenausbreitung mehr festgestellt wird.

[0029] Sobald die Flüssigkeit 22 in den Filterkuchen 24 eintaucht, also keine messbare Wellenausbreitung an der Flüssigkeitsoberfläche 23 vorhanden ist, reagiert die Schaltung mit dem Signal "keine Flüssigkeit mehr vorhanden". Im Verfahren kann z.B. das Signal dafür Verwendung finden, dass der Filtrationsprozess gestoppt wird.

   Dasselbe Signal dient in der Prozessführung auch der Auslösung weiterer vorstellbarer Schritte wie z.B.:
 Einfüllen neuer Flüssigkeit für einen weiteren Waschprozess
 Beginn eines Trocknungsprozesses
 Austragen des Filterkuchens
 Unterbruch des Prozesses zur Probeentnahmeund anderes mehr.

[0030] Vor einer erneuten Aktivierung der erfindungsgemässen Vorrichtung mit einer Schaltung nach Fig. 2 wird gewartet, bis sich die Flüssigkeitsoberfläche 23 nach dem Einfüllprozess beruhigt hat. Sodann wird das Tropfgerät 30 in Betrieb genommen und erst nach einer Periode von weiteren 10 bis 60 Sekunden wird die Schaltung und Messung durch das Feldgerät 10 wieder aktiviert. Die Verzögerung, bis das Feldgerät 10 wieder eingeschaltet wird, dient der Sicherheit im Ablauf des Verfahrens.

   Um keine falschen Signale zu verwerten, sollen nur die durch die Tropfen 31 erzeugten Wellen 32 gemessen werden.

Claims (12)

1. Verfahren zur Erkennung des Ein- oder Auftauchzeitpunktes eines körnig, bröckelig, granulös oder sandartig vorliegenden Feststoffes oder eines festen oder porösen Körpers in eine oder aus einer Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass auf einer Flüssigkeitsoberfläche (23) Wellen (32) erzeugt werden, wobei die Flüssigkeitsoberfläche (23) durch Mikrowellen (14) angestrahlt wird und die Mikrowellen (14) der auf den Wellen (32) reflektierten Strahlung empfangen werden, wobei die Frequenz der ausgestrahlten Mikrowellen (14) mit der Frequenz der empfangenen Mikrowellen (14) verglichen wird und die Differenz der beiden Frequenzen oder die Phasenverschiebung der beiden Frequenzen gemessen, gemittelt und ausgewertet wird, so dass die Dopplerfrequenz als resultierender Wert vorliegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abweichung des aus der Dopplerfrequenz resultierenden Wertes ein Signal erzeugt, welches mit einem voreingestellten Schwellenwert verglichen wird, wobei Unter- oder Überschreitung des Schwellenwertes eine Meldung an ein Kontrollorgan (16) auslöst.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Tropfen (31) auf der Flüssigkeitsoberfläche (23) Wellen (32) erzeugen.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein intermittierender Gasstrom auf der Flüssigkeitsoberfläche (23) Wellen (32) erzeugt.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tropfgerät (30) über der Flüssigkeitsoberfläche (23) angeordnet ist, welches regelmässige Tropfen (31) auf die Flüssigkeitsoberfläche (23) fallen lässt, dadurch gleichmässige Wellen (32) erzeugt, wobei ein Feldgerät (10) gleichzeitig Mikrowellen (14) ausstrahlt, und diese Mikrowellen (14) nach Reflektion auf der Flüssigkeitsoberfläche (23) wieder empfängt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Feldgerät (10) die ausgestrahlten und die empfangenen Mikrowellen (14) vergleicht und eine aus diesem Vergleich resultierende Dopplerfrequenz als Signal (40) zu einem Auswertgerät (15) weiterleitet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Auswertgerät (15) das Signal (40) mit einem vorgegebenen Schwellenwert vergleicht, wobei Abweichungen, die über dem voreingestellten Mass des Schwellenwertes liegen, eine Meldung (41) an das Kontrollorgan (16) auslösen.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Kontrollorgan (16) die Anlagekomponenten steuert.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1, 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass über der Flüssigkeitsoberfläche (23) eine Gasdüse (35) angeordnet ist, welche einen durch einen Ventilator (36) erzeugten, intermittierenden Gasstrom auf die Flüssigkeitsoberfläche (23) bläst und dadurch gleichmässige Wellen (32) erzeugt, gleichzeitig ein Feldgerät (10) Mikrowellen (14) ausstrahlt und die von der Flüssigkeitsoberfläche (23) reflektierten Mikrowellen (14) empfängt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Feldgerät (10) die ausgestrahlten und die empfangenen Mikrowellen (14) vergleicht und eine aus dem Vergleich resultierende Dopplerfrequenz als Signal (40) zu einem Auswertgerät (15) weiterleitet.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Auswertgerät (15) das Signal (40) mit einem vorgegebenen Schwellenwert vergleicht, wobei Abweichungen, die über dem voreingestellten Mass des Schwellenwertes liegen, eine Meldung (41) an das Kontrollorgan (16) auslösen.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Kontrollorgan (16) die Anlagekomponenten steuert.