CH679892A5

CH679892A5 -

Info

Publication number: CH679892A5
Application number: CH4144/89A
Authority: CH
Inventors: Ion Bals; Willi Hofer; Antoine Gagnebin
Original assignee: Orbisphere Lab
Priority date: 1989-11-17
Filing date: 1989-11-17
Publication date: 1992-04-30
Also published as: DE69009690T2; JPH03176636A; EP0429396A2; EP0429396B1; EP0429396A3; US5060529A; DE69009690D1

Description

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CH 679 892 A5

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Beschreibung

Bei der Verpackung bzw. Abpackung von Heiloder Behandlungsmitteln, Nahrungsmitteln, Getränken, Chemikalien und mancherlei Gut, das für bestimmte Gase, wie meist elementaren Sauerstoff, empfindlich ist und daher ein solches Gas nicht oder höchstens in bestimmten Höchstmengen enthalten darf, aber auch für Gut, dessen Verpackung ein bestimmtes Gas enthalten soll, ist es notwendig, die Beschaffenheit der im Innenraum der Packung enthaltenen Gasphase stichprobenweise, aber kontinuierlich zu kontrollieren, um allfällige Abweichungen von Sollwerten oder andere Mängel des verpackten Gutes oder/und der Verpackung bzw. Verpackungsanlagen laufend zu überwachen.

Die meisten der bisher kommerziell erhältlichen Geräte für derartige Kontrollen der Beschaffenheit der Gasphase von bereits verschlossenen Packungen sind entweder kompliziert in der Handhabung, zu kostspielig oder zu wenig genau bzw. konstant.

Aufgabe der Erfindung ist daher eine Vorrichtung der im Oberbegriff von Anspruch 1 umschriebenen Art, welche diese Nachteile nicht oder nur in wesentlich geringerem Masse aufweist. Bevorzugte Ausführungsformen bzw. Anwendungen sind in den Ansprüchen 2-10 beschrieben.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung wird anhand der Zeichnung erläutert. Die einzige Figur zeigt die schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung.

Die (abgebrochen dargestellte) Packung P, beispielsweise eine Ampulle, ist in einem z.B. zylindrisch ausgebildeten Halter 10 fixiert. Es versteht sich dabei, dass der Halter 10 bzw. ein darin eingesetztes Passungsstück der Form der zu prüfenden Packung entsprechend geformt sein kann. Allgemein kann der Haiter 10 nach Art eines Spannfutters ausgebildet sein, welches durch Drehen bzw. Schrauben zur Aufnahme und Fixierung der Packung geschlossen werden kann, um die Packung so zu fixieren, dass das nachfolgend beschriebene Durchstossen eines im Halter 10 vorzugsweise freiliegenden Teils PF der Packung P sicher und einfach erfolgen kann.

Durch Drehen bzw. Schrauben des Halters 10 in umgekehrter Richtung wird die nunmehr allerdings in der Regel zerstörte Packung wieder freigegeben und es kann die nächste Packung einer Folge von in üblicher Weise genommenen Stichprobe im Halter fixiert werden.

Vorzugsweise bildet der Halter 10 zusammen mit einer Gummidichtung 105 und dem freiliegenden Teil PF, hier beispielsweise dem Ampullenboden, eine Kontaktfläche 101, auf der ein z.B. ring- oder zylinderförmiges Element 12 aus einem vorzugsweise elastischen Material praktisch flüssigkeitsdicht aufgesetzt werden kann.

Der freiliegende Teil PF der hier als Ampulle ausgebildeten Packung aus Glas kann mit einer Hartmetallnadel oder dergleichen angeritzt werden, um die beim Eindringen der Hohlnadel 11 entstehende Bruchstelle zu definieren.

Die Hohlnadel 11 hat eine mehr oder weniger scharfe Spitze 110 und ist von mindestens zwei Kanälen 111, 112 durchzogen. Im allgemeinen ist die Hohlnadel aussenseitig zylindrisch ausgebildet und in die Innenbohrung des Elements 12 dicht einge-passt.

Zu Beginn eines Spürzyklus wird durch eine mit dem Kanal 112 verbundene Leitung 161 von einer Quelle 16 eine geringe Menge Verdrängungsflüssigkeit, z.B. Wasser, auf die Kontaktfläche 101 gebracht, um das Eindringen von Aussenluft in den Innenraum des Elements, d.h. in den nicht von der Hohlnadel 11 ausgefüllten Raum, zu vermeiden. Der andere Kanal 111 der Hohlnadel 11 ist vorgängig mit einem inerten (d.h. den nachstehend erläuterten Sensor 17 nicht beeinflussenden) Gas durchspült, beispielsweise Stickstoff, das aus einer Quelle über die Leitung 191 zugeführt wird. Bei Beginn und während der eigentlichen Messung wird die Spülgaszufuhr durch ein meist automatisch betätigtes Ventil 192 unterbrochen.

Nunmehr wird der Ampullenboden PF mit der Hohlnadel 11 durchstossen, z.B. indem letztere motorisch oder von Hand auf den bodenseitig abgestützten Halter 10 abgesenkt wird.

Während das dicht an der Fläche 101 anliegende Element 12 ein Eindringen von Aussenluft in das Innere der durchbrochenen Ampulle verhindert, wird mittels einer Dosiervorrichtung 162 eine vorbestimmte Menge der bereits erwähnten Verdrängungsflüssigkeit in den Innenraum der Ampulle P eingeführt und verdrängt dort das gleiche Volumen an Gas. Typische Volumina an Verdrängungsflüssigkeit liegen im Bereich von 0,2-10 ml, was allerdings auch von der Grösse des Gasraumes in der Packung abhängen kann. Für übliche Ampullen sind Mengen von nur 0,5 ml häufig ausreichend.

Das verdrängte Gas gelangt durch die mit Spülgas gefüllte Leitung 151 in die (abgebrochen dargestellte) Kammer 15, in welche ein Sensor 17 eingesetzt ist. Letzterer ist allgemein ein amperometri-scher Sensor nach Art einer Clark-Zelle (siehe z.B. US 4 096 047, DE 2 851 447, EP 43 611 oder US 4 518 477), der eine semipermeable Membran besitzt und zur Messung der Konzentration von verschiedenen elektroaktiven Stoffen bzw. Gasen geeignet ist.

Für viele Zwecke der Erfindung wird die Verwendung eines Sensors zur Sauerstoffbestimmung bevorzugt. Kommerziell erhältliche Sensoren dieser Art haben in der Regel eine annähernd kreisförmige Sensorfläche, die stirnseitig auf einem im wesentlichen zylindrischen Körper angeordnet ist. Die Kammer 15 zur Aufnahme eines solchen Sensors 17 kann dementsprechend ebenfalls zylindrisch bzw. rohrförmig ausgebildet und mit einer ringförmigen Schulter 151 versehen sein, auf der ein O-Ring 153 liegt, an welchem wiederum eine entsprechende Fläche 175 des Sensors 17 anliegt. Die Membran 170 ist in an sich bekannter Weise (siehe z.B. die oben genannten Patentschriften) dicht mit dem Sensor 17 verbunden.

Im Zuge der zur Erfindung führenden Untersuchungen wurde gefunden, dass eine wesentliche Fehlerquelle bei Verwendung von Clark-Zellen in Medien mit gemischten Phasen (Nebel, Ärosol) die

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Bildung von Niederschlag, Kondensat oder Spritzern auf der dem zu untersuchenden Medium ausgesetzten Aussenfläche der Membran ist. Vorzugsweise wird erfindungsgemäss daher die Spürfläche des amperometrischen Sensors «hängend», d.h. praktisch wie in der Figur dargestellt mit annähernd horizontal liegender Spürfläche angeordnet. Tatsächlich werden die Messwerte solcher Sensoren durch anhaftendes Material, z.B. Wassertropfen, ganz erheblich beeinflusst bzw. gestört.

Als wesentlich für den erfolgreichen (d.h. zuverlässigen, einfachen und andauernden) Betrieb der erfindungsgemässen Vorrichtung wird überdies eine Spritzschutzschicht 14 angesehen, welche die Spürfläche bzw. Membran 170 überdeckt und wahlweise auf dieser aufliegend oder beabstandet angeordnet sein kann.

Bevorzugte Spritzschutzschichten sind gas-durchströmbare (Strömungswiderstand geringer als 50%, insbesondere geringer als 10%) Schichten, die für die vorhandene Flüssigkeit aber praktisch undurchlässig sind. Die Fiüssigkeitsundurchlässigkeit kann teilweise durch das Material der Spritzschutzschicht und ganz oder teilweise durch die Struktur, insbesondere Feinporigkeit, bedingt sein. Insbesondere bevorzugt werden mikroporöse Schichten bzw. Membranen aus organischem oder anorganischem Material, wie z.B. kommerziell erhältliche schichtförmige Werkstoffe mit definierten Poren-grössen von typisch unter 0,5 Mikrometer. Bei Verwendung von Wasser als Verdrängungsflüssigkeit ist die Spritzschutzschicht 14 vorzugsweise ausgeprägt hydrophob. Ein spezielles Beispiel für eine Schutzschicht mit diesen Eigenschaften sind die mikroporösen Schichten bzw. Membranen der Firma Goretex; solche Schichten sind in der Regel unterhalb eines bestimmten Drucks, z.B. 2 bar, wasserundurchlässig und haben Porengrössen von etwa 0,3 Mikrometer. Geeignete Schichten haben Dicken von 100 Mikrometer bis 2 mm.

Um den Durchgang von Spülgas und verdrängtem Gas aus einer untersuchten Packung zu gewährleisten und die Rückdiffusion von Umgebungsluft auszuschliessen wird zweckmässig eine Sperre 18 verwendet, z.B. ein Blasenzähler oder ein anderer Behälter für eine Sperrflüssigkeit, z.B. Wasser, die über eine Leitung 181 mit der Kammer 15 verbunden ist.

Es versteht sich, dass das in der Figur dargestellte Schema lediglich das Prinzip einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung darstellt und dass insbesondere der eigentliche Messteil (anschliessend an den Ausgang des abgebrochen dargestellten Sensors 17) hier nicht näher erläutert ist, weil er an sich bekannt und in verschiedenen Formen kommerziell erhältlich ist. Es versteht sich ferner, dass die in der Figur dargestellten Leitungen 151,161,181 und 191 flexibel ausgebildetsein bzw. flexible Teile besitzen können und motorische Antriebe, z.B. Senken und heben der Hohlnadel 11 relativ zum Halter, Betätigung des Ventils 192 für das Spülgas, Betätigung der Dosier- bzw. Einspei-sungseinrichtung 162, verwendet werden können.

Ferner ist die erfindungsgemässe Vorrichtung nicht auf die Anwendung zum Aufspüren von Sauerstoff im Innenraum von Packungen beschränkt, sondern kann überall dort verwendet werden, wo bestimmte Schwellwerte der Ab- oder Anwesenheit von elektroaktiven Gasen im Innenraum von Packungen zuverlässig überwacht werden müssen.

Es versteht sich, dass die Verdrängungsflüssigkeit, z.B. Wasser, ein die Messung beeinflussendes elektroaktives Gas, beispielsweise Sauerstoff, einführen und dadurch die Messwerte verfälschen kann. Diese Fehlerquelle ist aber in der Regel konstant oder kann ohne Schwierigkeiten konstant gehalten und jedenfalls kompensiert bzw. korrigiert werden.

Claims

Patentansprüche

1. Vorrichtung zum Aufspüren von gasförmigen Anteilen im Innenraum einer Folge von normalerweise gasdicht verschlossenen Packungen, gekennzeichnet durch einen Halter (10) zur vorübergehenden Fixierung jeweils einer Packung (P); eine Hohlnadel (11) zum Durchstossen eines Teils Pf der Packung (P), welche Hohlnadel mindestens zwei Kanäle (111,112) besitzt; eine Kammer (15), welche mit einem Kanal (111) der Hohlnadel (11) verbunden ist; einen amperometrischen Sensor (17) mit einer in der Kammer (15) angeordneten Spürfläche (171); eine Vorrichtung (16) zur Einführung von Verdrängungsflüssigkeit in den Innenraum einer von der Hohlnadel (11) durchstossenen Packung (P); eine Einrichtung zum Spülen der gasführenden Teile der Vorrichtung mit Inertgas; und eine in der Kammer (15) angeordnete Spritzschutzschicht (14), welche den Durchgang von Gasen praktisch nicht behindert und die Spürfläche (171) vor der Abscheidung von Flüssigkeit schützt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (17) ein amperome-trischer Sauerstoffdetektor nach Art einer Glark-Zelie ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Halter (10) eine Dichtung (105) besitzt und mit dieser eine Kontaktfläche (101) bildet.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlnadel (11) eine Spitze (110) zum Durchstossen eines im Bereich der Kontaktfläche (101) freiliegenden Teils (Pf) der Packung (P) besitzt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, gekennzeichnet durch ein Element (12) zur gasdichten Verbindung der Hohlnadelspitze (110) mit der Kontaktfläche (101) oder dem darin freiliegenden Teil (Pf) der Packung (P).

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung (19) zum Spülen der gasführenden Teile eine absperrbare Spülgaszuleitung (191) besitzt, die mit der Verbindungsleitung (151 ) zwischen dem Kanal (111 ) und der Kammer (15) kommuniziert und das Durchspülen der Kammer (15), der Verbindungsleitung (151) und des Kanals (11) gestattet.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-6,

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dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (16) zum Einführen von Verdrängungsflüssigkeit eine Flüssigkeitszuleitung (161) zur Verbindung mit dem Kanal (112) der Hohlnadel (11) und eine Dosiereinrichtung zur Einspeisung vorbestimmter Mengen von Verdrängungsflüssigkeit besitzt.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (15) mit einer Sperre (18) verbunden ist, die eine Flüssigkeit enthält, den Durchgang von Spülgas gestattet und die Diffusion von Umgebungsluft in die Kammer (15) verhindert.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass die Spritzschutzschicht (14) einen geringen Strömungswiderstand für Gase hat, den Durchgang von Flüssigkeit unter den Arbeitsbedingungen der Vorrichtung aber praktisch ausschliesst.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Spritzschutzschicht (14) eine mikroporöse Schicht aus einem hydrophoben organischen Polymer ist und Porenöffnungen im Bereich von 0,1 bis 1 Mikrometer aufweist.

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