CH677283A5

CH677283A5 -

Info

Publication number: CH677283A5
Application number: CH133/89A
Authority: CH
Inventors: Christian Oldendorf; Guenther Dr Maaz; Klaus Dr Nottbohm; Volker Dr Handwerk
Original assignee: Sartorius Gmbh
Priority date: 1988-01-25
Filing date: 1989-01-17
Publication date: 1991-04-30
Also published as: FR2626366A1; JP2752406B2; DE3832726A1; GB8901173D0; GB2214313B; GB2214313A; JPH01224640A; US4889201A; FR2626366B1; DE3832726C2

Description

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Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Trocknungswaage mit einem Bauteil zur Energiezufuhr für die Trocknung einer auf der Waagschale befindlichen Probe eines Wägegutes und mit einer digitalen Auswerteeinheit zur Berechnung des Feuchtegehaltes aus dem gemessenen Gewichtsverlust der Probe und zur Bestimmung des Endpunktes der Trocknung.

Trocknungswaagen dieser Art sind in ihrem mechanischen Aufbau z.B. in der DE-OS 3 615 660 beschrieben.

Die Dauer der Trocknung muss häufig vom Benutzer fest vorgegeben werden. Dadurch können Schwankungen der individuellen Proben in ihrem Trocknungsverhalten nicht berücksichtigt werden, weshalb die vorzugebenden Zeiten mit erheblichen Sicherheitszuschiägen versehen werden müssen, so dass die Trocknungen im allgemeinen unnötig lange dauern.

Daneben ist es aus der DE-OS 3 231 004 bekannt, den zeitlichen Gewichtsgradienten der Trocknungskurve zu berechnen, und die Trocknung zu beenden, sobald dieser Gradient einen vorgegebenen Grenzwert unterschreitet. Zur Grösse dieses vorgegebenen Grenzwertes ist in der DE-OS 3 231 004 nur der Vorschlag gemacht, den Grenzwert gleich der Streuung der Messpunkte zu machen. Dadurch ist dieser Grenzwert bei kleinen Proben relativ weiter, genauso wird der Grenzwert bei unruhigen Umgebungsbedingungen der Trocknungswaage ebenfalls weiter, so dasä die Reproduzierbarkeit der Messungen leidet, - Generell kann die Vorgabe eines festen Wertes für den Gewichtsgradienten als Kriterium für den Endpunkt der Trocknung die individuellen Trocknungseigenschaften nur unzureichend berücksichtigen.

Weiter ist es aus der Japanischen Patentanmeldung 60 230 036 (Patents Abstraots of Japan P-446, April 15, 1986, Vol. 10, No. 97) bekannt, z.B. durch den Anstieg der Probentemperatur den Zeitpunkt eines Grenzfeuchtegehaltes zu bestimmen und aus den Messdaten zu diesem Zeitpunkt den Feuchtegehalt der Probe zu berechnen. Dies setzt jedoch die Messung der Probentemperatur voraus, was bei Trocknungswaagen schwierig ist.

Schliesslich ist es aus der DE-OS 2 900 782 bekannt, aus dem Verlauf der Trocknungskurve Schätzwerte für das Endergebnis der Trocknung zu berechnen, ohne dass dort auf die Einzelheiten dieser Schätzwertberechnung eingegangen wird. Als Endpunkt wird dann der Zeitpunkt definiert, an dem zwei aufeinanderfolgende Schätzwerte sich um weniger als 1% unterscheiden. Bei diesem Verfahren besteht jedoch die Gefahr, dass durch zufällige Schwankungen zwei (oder auch mehr) aufeinanderfolgende Schätzwerte übereinstimmen, ohne dass wirklich schon das Ende des Gewichtsverlustes erreicht ist. Dadurch besteht die Gefahr, dass die Trocknung zu früh abgebrochen wird.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Trocknungswaage zu schaffen, die das Trocknungsverhalten der individuellen Probe stärker berücksichtigt und daher eine deutliche Verringerung der Zeit bis zur Ausgabe eines zuverlässigen Ergebnisses der Trocknung erlaubt.

Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass die digitale Auswerteeinheit aus dem zeitlichen Verlauf des Gewichtsverlustes, der Trocknungskurve, den Wendepunkt berechnet und daraus das Kriterium zur Bestimmung des Endpunktes herleitet.

In einer ersten vorteilhaften Ausgestaltung berechnet die digitale Auswerteeinheit dazu den Gewichtsverlust Arne der Probe bis zum Wendepunkt und definiert als Endpunkt der Trocknung den Punkt auf der Trocknungskurve, bei dem der Gewichtsverlust der Probe pro Zeiteinheit einen festen Bruchteil von Arne unterschreitet. In einer zweiten vorteilhaften Ausgestaltung berechnet die digitale Auswerteeinheit die Steigung der Trocknungskurve am Wendepunkt und definiert als Endpunkt der Trocknung den Punkt auf der Trocknungskurve, bei dem die momentane Steigung einen vorgegebenen Bruchteil dieser Steigung am Wendepunkt unterschreitet. In einer dritten vorteilhaften Ausgestaltung berechnet die digitale Auswerteeinheit den Quotienten Amc/tc, wobei tc die Trocknungsdauer bis zum Erreichen des Wendepunktes und Arne der Gewichtsverlust der Probe am Wendepunkt ist; als Endpunkt der Trocknung wird dann der Punkt auf der Trocknungskurve definiert, bei dem die momentane Steigung einen vorgegebenen Bruchteil des Quotienten Amc/tc unterschreitet.

In einer vorteilhaften Weiterbildung wird durch die digitale Auswerteinheit nicht nur der Wendepunkt berechnet und daraus das Kriterium für den Endpunkt der Trocknung festgelegt, sondern zusätzlich auch der dem Wendepunkt folgende Punkt grösster Krümmung. Ab diesem Punkt grösster Krümmung gehorcht die Trocknungskurve im allgemeinen sehr gut einer Exponentialfunktion wie zum Beispiel beschrieben in:

1. TITEL: Automatic Microwave Moisture Meter; VERFASSER: Charles E. Thomas, Manuel C, Bour-las, Tibor S. Laszlo, Donald F. Magin; 14. micro-wave power, symposium 1979, S. 150-152, Monaco 11.-15. Juni 79.

2. TITEL: Feuchtebestimmung mit IR-Trocknungs-geräten; VERFASSER: Dr. Volker Handwerk, Dr. Günther Maaz, Zeitschrift für Lebensmitteltechnologie und -Verfahrenstechnik, Heft 6, 1987, S. 522-526, Hüthig-Verlag, Heidelberg.

Daher kann durch die digitale Auswerteeinheit ab diesem Punkt grösster Krümmung aus mehreren Punkten mit grosser Zuverlässigkeit ein Schätzwert für das Endgewicht hergeleitet werden. Diesen Schätzwert gibt die digitale Auswerteeinheit zweckmässigerweise beim Erreichen des Endpunktes der Trocknung als Endgewicht aus; auch eine fortlaufende Ausgabe oder eine Ausgabe auf Anforderung der Bedienungsperson ist vorteilhafterweise möglich.

in einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung berechnet die digitale Auswerteeinheit zusätzlich zum Schätzwert für das Trockengewicht auch einen Schätzwert für die Zeit des Endpunkts und gibt dar5

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aus abgeleitet die noch benötigte Zeitdauer bis zum Endpunkt der Trocknung fortlaufend oder auf Anforderung der Bedienungsperson aus. Dadurch kann sich die Bedienungsperson bereits frühzeitig über die voraussichtlich noch benötigte Messzeit informieren.

Zweckmässigerweise aktualisiert die digitale Auswerteeinheit laufend die Schätzwerte für das Trockengewicht und den Endzeitpunkt bis zum Endpunkt der Trocknung.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren beschrieben. Dabei zeigt:

Fig. t den mechanischen Aufbau der Trocknungswaage im Schnitt,

Fig. 2 ein Blockschaltbild der Elektronik der Trocknungswaage,

Fig. 3 eine Trocknungskurve mit drei charakteristischen Punkten,

Fig. 4 die Trocknungskurve mit der Ermittlung des Endpunktes nach einer ersten Methode,

Fig. 5 die Trocknungskurve mit der Ermittlung des Endpunktes nach einer zweiten Methode,

Fig. 6 die Trocknungskurve mit der Ermittlung des Endpunktes nach einer dritten Methode und

Fig. 7 das Anzeigefeld einer Trocknungskurve mit Anzeige der noch benötigten Messzeit.

Die Trocknungswaage in Fig. 1 besteht aus einem mehrteiligen Gehäuse 20, in dem ein Wägesystem 27 untergebracht ist. Die Art dieses Wägesystems spielt für die Erfindung keine Rolle, beispielsweise kann es sich um ein elektronisches System nach dem Prinzip der elektromagnetischen Kraftkompensation handeln. Mit dem Wägesystem 27 ist über eine Krafteinleitung 14 eine Unterschale 6 verbunden. Auf der Unterschale 6 ruht abnehmbar die Waagschale 16 mit der zu trocknenden und zu wiegenden Probe. In das Gehäuse 20 ist weiter eine Anzeige 10 integriert. Hinter der Waagschale 16 und dem Wägesystem 27 ist eine Infrarotlampe 11 gezeichnet - als Beispiel eines Bauteils zur Energiezufuhr für die Trocknung. Die Fixierung der Infrarotlampe 11 am Gehäuse 20 erfolgt durch die Fassung 12 und durch eine Manschette 13. Die Infrarotlampe 11 ist so angeordnet, dass ihre Hauptstrahlungsrichtung einen Winkel mit der Waagerechten bildet, der etwa 10...400 beträgt. Durch eine für die Wärmestrahlung durchlässige Wand 15 ist der Raum der Infrarotlampe vom Wägeraum 17 luftströmungsmässig abgeschlossen. Die Belüftung und Kühlung der Infrarotlampe 11 ist durch Löcher 18 in der Unterseite und der Rückseite des Gehäuses 20 gewährleistet.

Weiter weist die Trocknungswaage einen Deckel 7 auf, der z.B. aus einem Kunststoff hergestellt ist und auf seiner Innenseite 7' verspiegelt ist. Diese spiegelnde Innenfläche reflektiert im geschlossenen Zustand das Licht der Infrarotlampe 11 und wirft es konzentriert auf eine zu trocknende Probe in der Waagschale 16. Der Deckel 7 weist an seinem oberen hinteren Ende ein durchgehendes Loch 9 auf, durch das sich eine gehäusefeste Achse erstreckt. Dadurch ist der Deckel 7 an diesem Ende drehbar gelagert, beim Öffnen legt er sich an einen Anschlag 19 am Gehäuse. Der Griff 8 dient zum Anfassen des Deckels beim Öffnen und Schliessen.

Schliesslich ist in Fig. 1 schematisch die Elektronik 21 und eine Bedienungstaste 22 angedeutet.

Diese Elektronik ist in Fig. 2 nochmal detaillierter gezeichnet. Das Signal des Wägesystems 27 durchläuft eine Vorverarbeitungsstufe 26, die beispielsweise aus einem Analog/Digital-Wandler und einem analogen und/oder digitalen Filter bestehen kann. Das Gewichtssignal gelangt dann zu der digitalen Auswerteeinheit 23, 24 und 25, die beispielsweise aus einem Mikroprozessor 23, einem Programmspeicher 24 und einem Arbeitsspeicher 25 zur vorübergehenden Speicherung von Messwerten etc. besteht. Die digitale Auswerteeinheit versorgt dann die Anzeige 10, zusätzlich kann ein digitaler Ausgang vorgesehen sein. Der Programmspeicher 24 enthält das eigentliche Auswerteprogramm und das Programm zur Bestimmung des Endpunktes der Trocknung, wie es anhand der Fig. 3 bis 6 im folgenden beschrieben wird. Die digitale Auswerteeinheit steuert auch die Leistungselektronik 30 für die Infrarotlampe 11.

In Fig. 3 ist der zeitliche Verlauf des Gewichtsverlustes Am einer Probe während des Trocknungsvorganges beispielhaft dargestellt. Diese Trocknungskurve 1 beginnt zur Zeit t = 0 mit Am = 0 und erreicht bei grossen Zeiten asymptotisch einen gestrichelt eingezeichneten Wert Am~ für den Gewichtsverlust. Dazwischen weist die Trocknungskurve 1 einen Wendepunkt 2 auf, an dem die Steigung der Trocknungskurve am grössten ist. Die zum Wendepunkt 2 gehörige Zeit ist tc, der zum Wendepunkt 2 gehörige Gewichtsverlust ist Arne. Der Wendepunkt 2 ist nicht nur der Punkt mit der grössten Steigung der Trocknungskurve 1, er trennt auch die beiden Bereiche verschiedener Krümmung voneinander. Im Bereich t < tc stellt der Punkt 3 den Punkt der stärksten Krümmung der Trocknungskurve 1 dar. Im Bereich t > tc stellt der Punkt 4 den Punkt der stärksten Krümmung (aber entgegengesetzter Krümmungsrichtung) der Trocknungskurve 1 dar. Die zum Punkt 4 gehörige Zeit ist t«, der zugehörige Gewichtsverlust ist Am«.

Da das «wirkliche» Ende des Trocknungsvorganges nur asymptotisch erreicht wird, wird als reales Ende des Trocknungsvorganges der Punkt 5 der Trocknungskurve 1 definiert, an dem der Endwert Am» innerhalb eines vorgegebenen Genauigkeitsbereiches erreicht ist bzw. an dem der Endwert Am°° innerhalb eines vorgegebenen Genauigkeitsbereiches mathematisch geschätzt werden kann. In den Fig. 4 bis 6 werden drei verschiedene Möglichkeiten für die Festlegung des Kriteriums für den Endpunkt unter Benutzung des Wendepunktes 2 erläutert.

In Fig. 4 wird am Wendepunkt 2 der Trocknungskurve 1 der Gewichtsverlust Arne bestimmt. Als Endpunkt wird dann der Punkt 5' definiert, bei dem die Steigung der Trocknungskurve 1 kleiner oder gleich einem festen Bruchteil von Arne wird. In Gleichungsform also:

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d (Am) dt

At

Am,

Durch Wahl der Konstanten a und der Zeiteinheit At (z.B. der Zeitdauer zwischen zwei aufeinanderfolgenden Messzyklen) wird in diesem Fall der Endpunkt festgelegt. Selbstverständlich kann auch allgemein festgelegt werden, dass gilt:

d (Am )

dt

< f

Am( At

In Fig. 5 wird am Wendepunkt 2 die Steigung d(Am)/dt der Trocknungskurve 1 bestimmt. Als Endpunkt wird dann der Punkt 5" definiert, bei dem die Steigung der Trocknungskurve t kleiner oder gleich einem festen Bruchteil b der Steigung am Wendepunkt 2 ist. In Gleichungsform also:

d( Am) s b . d( Am)

dt

Durch Wahl der Konstanten b ist in diesem Fall der Endpunkt festgelegt.

In Fig. 6 wird am Wendepunkt 2 der Trocknungskurve 1 der Quotient Amc/tc gebildet. Als Endpunkt wird dann der Punkt 5"' definiert, bei dem die Steigung der Trocknungskurve 1 kleiner oder gleich einem festen Bruchteil e dieses Quotienten ist. In Glerchungsform also:

d ( Am) dt

< e

Amc tr

Durch Wahl der Konstanten e ist in diesem Fall der Endpunkt festgelegt.

In den Fig. 4 bis 6 sind die Konstanten a, b und e mit etwa 0,1 verhältnismässig gross gewählt worden, um die Steigung der Trocknungskurve an den Endpunkten 5', 5" und 5"f noch zeichnerisch darstellen zu können. Dies entspricht einer sehr schnellen Feuchtegehaltsmessung mittlerer Genauigkeit. Selbstverständlich sind auch grössere oder vor allem kleinere Werte der Konstanten möglich. Die Bestimmung der Steigung d(Am)/dt der Trocknungskurve wird mathematisch am einfachsten näherungsweise durchgeführt, indem die Differenz aufeinanderfolgender Messpunkte auf der Trocknungskurve in einem festen Zeitraster gebildet wird.

Dies ist mathematisch exakt die Steigung der Sehne zwischen den beiden Messpunkten, gibt aber genügend genau die Steigung der Kurve (= Steigung der Tangenten) wieder.

Weiterhin können selbstverständlich übliche mathematische Formalismen benutzt werden, um die einzelnen Messpunkte der Trocknungskurve zu

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glätten oder es kann verlangt werden, dass das Kriterium für den Endpunkt mehrmals hintereinander (z.B. über eine Zeitdauer von 10 Sek.) erfüllt sein muss, um das Signal «Ende der Trocknung» auszugeben.

Ist nach einer der im vorstehenden beschriebenen Möglichkeiten der Endpunkt der Trocknung bestimmt worden, so kann im einfachsten Fall der letzte Messwert als Endergebnis ausgegeben werden. Eine höhere Messgenauigkeit (bzw. bei gleicher Messgenauigkeit eine kürzere Messzeit) ergibt sich jedoch, wenn statt dessen aus dem Verlauf der Trocknungskurve ein Schätzwert für Am~ berechnet wird und dieser Wert ausgegeben wird.

Dabei hat sich herausgestellt, dass mit der Schätzung von Am~ vorteilhafterweise beim Punkt grösster Krümmung (Punkt 4 in Fig. 3) -begonnen wird. Aus den Koordinaten t« und Am« des Punktes 4 und aus den Koordinaten der folgenden Punkte auf der Trocknungskurve 1 kann dann z.B. 30 Sek. nach der Zeit t« ein erster Schätzwert für Am~ errechnet werden. Anschliessend kann z.B. alle 10 Sek. dieser Schätzwert aktualisiert werden. Die ersten Schätzwerte sind noch nicht so genau, aber mit wachsender Zeit wird die Schätzung immer genauer, da mehr Messpunkte ausgewertet werden können und da die Trocknungskurve 1 mit derZeit immer flacher wird. Der Schätzwert für Am»», bzw. davon mathematisch abgeleitete Werte wie der Feuchtegehalt AnWmo (mo = Anfangsgewicht einer Probe), der Gehalt an Trockensubstanz etc., kann dauernd angezeigt werden oder aber auf Anforderung durch die Bedienungsperson. Für diese Anforderung ist neben der Anzeige 10 eine Bedienungstaste 22 vorgesehen (Fig. 1 und 2).

Genauso, wie ab dem Punkt 4 der Trocknungskurve ein Schätzwert für das Endgewicht Am« errechnet werden kann, kann auch ein Schätzwert für den Endzeitpunkt tE errechnet werden. Dieser Schätzwert ist zwar zuerst nicht sehr genau, kann aber der Bedienungsperson einen Anhaltspunkt für die etwa noch benötigte Zeitdauer der Trocknung geben. In der in Fig. 7 gezeigten Ausführungsform des Anzeigefeldes 10 der Trocknungswaage ist deshalb neben der Anzeige 29 des aus dem momentanen Messwert errechneten Feuchtegehaltes eine weitere Anzeige 28 vorgesehen, in der der ungefähre Zeitbedarf bis zur Ausgabe des Endergebnisses angezeigt wird. Diese Angabe wird von der digitalen Auswerteeinheit entweder im Anschiuss an Punkt 4 einmalig berechnet und dann über eine Uhr laufend dekrementiert, oder der Endzeitpunkt der Trocknung wird laufend aus den neuen Messwerten neu geschätzt und dieser neueste Schätzwert wird jeweils ausgegeben. Bei Erreichen des Endpunktes der Trocknung erlischt die obere Zeile 28 der Anzeige 10 in Fig. 7 und das Endergebnis der Trocknung wird angezeigt, eventuell mit der Erläuterung «Endergebnis» in der oberen Zeile.

Claims

Patentansprüche

1. Trocknungswaage mit einem Bauteil zur Energiezufuhr für die Trocknung einer auf der

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Waagschale befindlichen Probe eines Wägegutes, mit einer digitalen Auswerteeinheit zur Berechnung des Feuchtegehaltes aus dem gemessenen Gewichtsverlust der Probe und zur Bestimmung des Endpunktes der Trocknung, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) aus dem zeitlichen Verlauf des Gewichtsverlustes, der Trocknungskurve (1), den Wendepunkt (2) berechnet und daraus das Kriterium zur Bestimmung des Endpunktes herleitet.

2. Trocknungswaage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) den Gewichtsverlust Arne der Probe beim Erreichen des Wendepunktes (2) berechnet und die Trocknung beendet, sobald der Gewichtsverlust der Probe pro Zeiteinheit einen vorgegebenen Bruchteil von Arne unterschreitet.

3. Trocknungswaage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) die Steigung am Wendepunkt (2) berechnet und die Trocknung beendet, sobald die momentane Steigung der Trocknungskurve (1) einen vorgegebenen Bruchteil der Steigung am Wendepunkt unterschreitet.

4. Trocknungswaage nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) den Quotienten Amc/tc aus dem Gewichtsverlust Arne der Probe beim Erreichen des Wendepunktes (2) und der Trocknungsdauer tc bis zum Erreichen des Wendepunktes bildet und die Trocknung beendet, sobald die momentane Steigung der Trocknungskurve (1) kleiner ist als ein vorgegebener Bruchteil des Quotienten Amc/tc.

5. Trocknungswaage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) zusätzlich den dem Wendepunkt (2) folgenden Punkt grösster Krümmung (4) berechnet und ab diesem Punkt grösster Krümmung aus mehreren Punkten der Trocknungskurve (1) einen Schätzwert für das Trockengewicht berechnet.

6. Trocknungswaage nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) beim Erreichen des Endpunktes der Trocknung den Schätzwert als Endgewicht der Trocknung ausgibt.

7. Trocknungswaage nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) den Schätzwert fortlaufend oder auf Anforderung der Bedienungsperson ausgibt.

8. Trocknungswaage nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) zusätzlich zum Schätzwert für das Trockengewicht auch einen Schätzwert für die Zeit des Endpunktes berechnet und aufgrund dieses Schätzwertes die noch benötigte Zeitdauer bis zum Endpunkt fortlaufend oder auf Anforderung der Bedienungsperson ausgibt.

9. Trocknungswaage nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswerteeinheit (23/24/25) den/die Schätzwerte) bis zum Erreichen des Endpunktes der Trocknung laufend aktualisiert.

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