CH660745A5 - Compositions de moulage a base de polyester. - Google Patents

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CH660745A5
CH660745A5 CH4418/84A CH441884A CH660745A5 CH 660745 A5 CH660745 A5 CH 660745A5 CH 4418/84 A CH4418/84 A CH 4418/84A CH 441884 A CH441884 A CH 441884A CH 660745 A5 CH660745 A5 CH 660745A5
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Description

L'invention concerne des compositions de polyester et en particulier des compositions à base de polyéthylène téréphtalate (PET).
En associant des PET avec une polycaprolactone de haut poids moléculaire et avec des agents de nucléation appropriés comme cela est décrit dans notre demande de brevet U.K. H" 83.19627, on obtient une composition de moulage se détachant mieux du moule, demandant une température de moulage plus basse, et on aboutit à des produits ayant une résistance au choc plus importante, en particulier dans le cas de compositions contenant de la fibre.de verre comme charge. On peut réduire la température de moulage nécessaire pour obtenir des objets à surface brillante par l'addition de plastifiants adéquats, mais cela provoque généralement une diminution de la résistance au choc. Par exemple, des composés comme le dibenzyle adipate, le dibenzyle azélate, la néopentyle glycol diben-zoate et les polyéthylène glycols sont tous de bons plastifiants qui permettent de diminuer la température nécessaire au moulage des pièces à surface brillante, mais les pièces ainsi obtenues ont une résistance au choc diminuée.
Il serait très utile de pouvoir diminuer la température de moulage sans pour autant provoquer une diminution parallèle de la résistance au choc.
Le brevet européen N° 073 042 décrit l'utilisation de plastifiants époxydés permettant d'améliorer l'aptitude au moulage de compositions à base de PET et suggère que ces plastifiants ont un effet syner-gétique sur certains agents de nucléation comme le stéarate de sodium. Ce brevet ne contient aucune information concernant la résistance au choc ou l'utilisation de polycaprolactones.
La présente invention porte sur une composition de moulage à base de polyester contenant du polyéthylène téréphtalate ou un po-5 lyester avec au moins 80% d'unités répétitives de polyéthylène téréphtalate, une polycaprolactone ayant un poids moléculaire moyen supérieur à 10 000, un agent de nucléation pour la cristallisation du polyéthylène téréphtalate et un triglycéride non saturé époxydé renfermant au moins un groupe époxyde.
io Le triglycéride non saturé et époxydé joue le rôle d'un plastifiant et améliore l'aptitude au moulage de ces compositions. Nous avons toutefois trouvé que ce triglycéride, lorsqu'il est utilisé en association avec une polycaprolactone de haut poids moléculaire, améliore encore davantage la résistance au choc des pièces moulées, ce qui est 15 un eifet opposé à celui normalement observé lorsqu'on utilise de tels plastifiants.
Le triglycéride non saturé çt époxydé peut être un produit individuel ou un mélange de produits. Parmi les triglycérides non saturés qui peuvent être époxydés, nous pouvons citer, par exemple, l'huile 20 de lin, l'huile de tournesol, l'huile de carthame, l'huile de chènevis, l'huile de tung, l'huile d'oïticica, l'huile de maïs, l'huile de sésame, l'huile de coton, l'huile de ricin, l'huile d'olive, l'huile d'arachide, l'huile de colza, l'huile de noix de coco, l'huile de babassu, l'huile de palme, etc.
25 II est préférable que le triglycéride non saturé et époxydé soit relativement non volatil à cause des conditions utilisées pour la préparation des compositions à base de PET. De préférence, le poids moléculaire du triglycéride non saturé et époxydé est d'au moins 400.
Le triglycéride choisi de préférence est l'huile de soja mono-30 époxydée.
La composition peut contenir des fibres de renforcement, par exemple des fibres de renforcement courtes constituées de fibres de verre; d'autres types de fibres peuvent être utilisées à condition qu'elles puissent supporter les conditions de traitement auxquelles 35 est soumise la composition.
L'agent de nucléation peut être le sel métallique d'un acide organique, par exemple un stéarate, un acétate ou un benzoate métallique, ou un matériau finement divisé et qui ne fonde pas à ou au-dessous de la température de fusion du polyéthylène téréphtalate 40 comme le microtalc. Les agents de nucléation préférés sont les stéarates des métaux du groupe 1 ou du microtalc ayant une taille parti-culaire inférieure à 20 microns.
De préférence, le stéarate de métal du groupe 1 est le stéarate de sodium qui est un agent de nucléation connu du polyéthylène té-45 réphtalate produisant aisément une telle nucléation. L'agent de nucléation est utilisé de préférence en une proportion n'excédant pas . 1 % en poids de la composition, et qui est généralement située dans la gamme allant de 0,1 à 0,7% en poids. Toutefois, si on utilise un agent de nucléation solide finement divisé, celui-ci peut être utilisé en 50 une proportion plus importante, par exemple allant jusqu'à six parties (en poids) par 100 parties en poids de polymère total, et il peut être utilisé en plus d'un agent de nucléation d'un autre type.
La polycaprolactone est un polyester aliphatique ayant comme unité répétitive — (CO—(CH2)S—0)a-, où les groupements termi-55 naux dépendent de l'initiateur qui a été utilisé pour commencer la polymérisation de la caprolactone. Dans la présente invention, les polymères de la caprolactone ont un poids moléculaire moyen supérieur à 10000, par exemple situé dans la gamme allant de 10000 à 300000.
60 De préférence, les polycaprolactones ont un poids moléculaire moyen (PMM) d'au moins 20 500 et de préférence n'excédant pas 100000.
La proportion de polycaprolactone dans la composition sera généralement d'au moins 2,5 parties en poids pour 100 parties en poids 65 de polymère total. Cette proportion peut être importante et peut atteindre, lorsque cela est souhaité, par exemple 25 parties en poids pour 100 parties en poids de polymère total (par polymère total, on entend dans la présente description le poids total de polyester à base
3
660 745
de polyéthylène téréphtalate auquel on ajoute le poids de la polycaprolactone à haut poids moléculaire).
La quantité totale de triglycéride non saturé et époxydé utilisé comme plastifiant ne sera généralement pas supérieure à 10 parties en poids pour 100 parties en poids de polymère total et sera de préférence comprise dans la gamme allant de 1 à 6 parties en poids pour 100 parties en poids de polymère total.
L'invention sera décrite maintenant d'une manière plus spécifique à l'aide d'exemples.
Exemples
Dans ces exemples, on a utilisé pour préparer les diverses compositions les matériaux suivants:
Polyéthylène téréphtalate, qualité «pour fibres» - PET (FG) (de Courtaulds)
Polyéthylène téréphtalate, qualité «pour bouteilles» - PET (BG) (Melinar B 90' de ICI)
Fibre de verre (Fibre coupée de 3 mm ECO 680 de T-Glass Fibres Limited)
Polycaprolactone - CAPA 60 IP (PMM 47 000, de Interox Chemicals Ltd)
Huile de soja époxydée - Drapex 6,8 (de Argus Chemical Corporation)
Huile de soja époxydée - Estabex 2307 (de AKZO Chemie)
Stéarate de sodium
Néopentyle glycol dibenzoate (NPG-DB)
Dans les exemples qui suivent, les ingrédients de la composition étaient mélangés ensemble puis extrudés sur une extrudeuse à deux vis (Welding Engineers). La quantité de fibre de verre est donnée en pourcentage de poids de la composition totale.
Exemples 1 à S
Ces exemples montrent l'effet de l'addition de deux plastifiants différents à une composition PET contenant 90 parties en poids de PET (FG), 10 parties en poids de CAPA 60IP, 0,5 partie en poids de stéarate de sodium, et complétée de 20% de fibre de verre.
Le type et la quantité de plastifiant utilisé, ainsi que les propriétés physiques des- éprouvettes obtenues par moulage à partir des différentes compositions sont donnés dans le tableau 1* ci-dessous.
Tableau 1
Exemple N°
1
2
3
Nature du plastifiant
Drapex 6,8
NP GDB
Parties (en poids) de
plastifiant
—
3
3
Résistance à la traction MPa
91
95
73
Module d'élasticité GPa.
6,3
6,7
7,1
Résistance à la flexion MPa
134
154
136
Module de flexion GPa
6,5
6,3
6,6
RCAEC Kj/m2
6,9
9,2
5,4
RCSEC Kj/m2
25
30
■ 15 ■ -
Exemples 4 à 6
Ces exemples montrent l'effet du plastifiant Estabex 2307 sur des compositions contenant de la polycaprolactone. La composition de base daijs ces exemples comportait 90 parties en poids de PET (FG) et 0,5 partie en poids de stéarate de sodium et était complétée de 20% de fibre de verre. Les résultats sont donnés dans le tableau 2* ci-dessous.
Tableau 2
Exemple N°
4
5
6
Parties de CAPA 601P
10
10
Parties d'Estabex
3
—
3
Résistance à la traction MPa
99
76
88
Module d'élasticité GPa
7,6
7,0
7,3
Résistance à la flexion MPa
164
122
136
Module de flexion GPa
6,7
5,8
5,5
RCAEC Kj/m2
5,4
5,5
10,2
RCSEC Kj/m2
20
16
27
On notera que la résistance au choc dans l'exemple 6 est nettement meilleure que dans l'exemple 4 et l'exemple 5, démontrant ainsi l'intérêt qu'il y a à utiliser simultanément la polycaprolactone et l'huile de soja époxydée.
Exemples 7 à 9
Ces exemples sont identiques aux exemples 4 à 6, sauf que les compositions étaient complétées de 30% de fibre de verre. Les détails des résultats sont donnés dans le tableau 3* ci-dessous.
Tableau 3
Exemple N°
7
8
9
Parties de CAPA 60IP
—
10
10
Parties d'Estabex
3
—
3
Résistance à la traction MPa
133
105
111
Module d'élasticité GPa
11,0
9,0
9,4
Résistance à la flexion MPa
189
162
164
Module de flexion GPa
9,2
8,2
8,1
RCAEC Kj/m2
8,0
8,3
12,5
RCSEC Kj/m2
26
25
47
On notera ici aussi l'amélioration dans la résistance au choc apportée par l'utilisation simultanée des deux additifs.
Exemples 10 et 11
Ces exemples se rapportent à l'utilisation d'huile de soja époxydée dans des compositions à base de PET de qualité «pour bouteille». Dans ces exemples, la composition de base contenait 90 parties en poids de PET (BG), 10 parties en poids de CAPA 60IP, 0,5 partie en poids de stéarate de sodium et était complétée de 15% de fibre de verre. On obtient ici une amélioration nette uniquement dans la résistance au choc sans entaille. Les détails sont donnés dans le tableau 4* ci-dessous.
Tableau 4
Exemple N°
10
11
Parties d'Estabex
3
Parties de CAPA 60IP
10
10
Résistance à la traction MPa
74
78
Module d'élasticité GPa
5,2
6,1
Résistance à la flexion MPa
129
127
Module de flexion GPa
4,6
4,8
RCAEC Kj/m2
12 2
11,6
RCSEC Kj/m2
21
37
* Dans tous les exemples qui précèdent, RCAEC signifie résistance au choc avec entaille selon Charpy, et RCSEC signifie résistance au choc sans entaille selon Charpy.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
R

Claims (10)

660745
1. Composition de moulage à base de polyester comportant du polyéthylène téréphtalate ou un polyester contenant au moins 80% d'unités répétitives de polyéthylène téréphtalate et un agent de nu-cléation pour la cristallisation du polyéthylène téréphtalate, caractérisée en ce qu'elle contient en outre de la polycaprolactone ayant un poids moléculaire moyen supérieur à 10000 et un triglycéride non saturé et époxydé contenant au moins un groupe époxyde.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le triglycéride non saturé et époxydé est un composé individuel.
2
REVENDICATIONS
3. Composition selon la revendication 2, caractérisée en ce que le composé est l'huile de soja monoépoxydée.
4. Composition selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'agent de nucléation comporte un sel métallique d'un acide organique.
5. Composition selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'agent de nucléation comporte un matériau solide finement divisé qui ne fond pas à la température ou au-dessous de la température de fusion du polyéthylène téréphtalate.
6. Composition selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la quantité de polycaprolactone utilisée se situe dans la gamme allant de 2,5 à 25 parties en poids pour 100 parties en poids de polymère total.
7. Composition selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la polycaprolactone a un poids moléculaire moyen d'au moins 20 500. • >
8. Composition selon l'une des revendications qui précèdent, caractérisée en ce que la quantité de triglycéride non saturé et époxydé n'excède pas 10 parties en poids pour 100 parties en poids de polymère total.
9. Composition selon la revendication 7, caractérisée en ce que la quantité de triglycéride non saturé et époxydé se situe dans la gamme allant de 1 à 6 parties en poids pour 100 parties en poids de polymère total.
10. Composition selon l'une des revendications qui précèdent, caractérisée en ce qu'elle contient des fibres de renforcement.
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