CH643185A5 - Schichtfolie aus nylon- und olefinpolymerschichten, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als verpackungsmaterial fuer lebensmittel. - Google Patents

Schichtfolie aus nylon- und olefinpolymerschichten, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als verpackungsmaterial fuer lebensmittel. Download PDF

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Description

Die Erfindung betrifft eine Schichtfolie gemäss Oberbegriff des Patentanspruchs 1, ein Verfahren zu ihrer Herstellung gemäss Patentanspruch 4 und ihre Verwendung als bei der Siedetemperatur des Wassers beständigem Verpackungsmaterial für Lebensmittel. Diese sollen in der Verpackung in Wasser gegart und anschliessend gelagert werden können.
Schichtstoffe aus Nylon und Polyethylen werden zur Verpackung verschiedener Produkte in grossem Umfange verwendet. Sie sind insbesondere geeignet für Lebensmittelverpackungen wie Tüten oder Beutel, die sehr unterschiedlichen Temperaturen und Bedingungen unterworfen werden. Nylon wird für solche Verpackungen wegen sèiner geringen Sauerstoffdurchlässigkeit, seines hohen Schmelzpunktes und wegen seiner Festigkeit und Durchsichtigkeit eingesetzt. Polyethylen wird in solchen Schichtfolien als innere Oberfläche eingesetzt, weil es leicht heisssiegelbar, feuchtigkeitsundurchlässig und gegenüber vielen Lebensmitteln chemisch inert ist.
Die Nachteile des Nylons liegen hauptsächlich in seinen hohen Kosten, in seiner Feuchtigkeitsdurchlässigkeit und seiner geringen Heisssiegelbarkeit. Diese Nachteile werden weitgehend ausgeglichen durch die niedrigen Kosten des Polyethylens, das ausserdem nur eine geringe Feuchtigkeitsdurchlässigkeit und eine gute Heisssiegelbarkeit besitzt. Wegen dieser sich ergänzenden Eigenschaften eignen sich Nylon und Polyethylen zur Herstellung von Schichtfolien, insbesondere für Lebensmittelverpackungen, obwohl diese Materialien etwas unverträglich miteinander sind und sich nur sehr schwierig miteinander verbinden lassen. Aber auch, wenn sie schliesslich verbunden sind, erfolgt häufig nach physikalischer Beanspruchung, beispielsweise durch Deformation, insbesondere bei heftigen Bewegungen in heissem Wasser, d.h. bei Temperaturen, die im Bereich von 60 °C bis zur Siedetemperatur des Wassers liegen, eine Auflösung des Verbundes. Je mehr man sich hierbei der Siedetemperatur des Wassers nähert, um so mehr wird das Auftreten von De-laminierungen bei den bekannten Schichtfolien zum ernsten Problem.
Es sind eine Anzahl von Verfahren entwickelt worden, die das Ziel verfolgen, die Schwierigkeiten beim Verbinden von Nylon mit Polyethylen zu überwinden. Zu diesen Verfahren gehören chemische und elektrische Behandlung der Oberfläche des Polyethylens und die Einarbeitung einer Klebstoffschicht zwischen Nylon- und Polyethylenfolie.
Bekannte Klebstoffe, die in diesem Zusammenhang eingesetzt wurden, sind Ethylen/Acrylsäure-Copolymere und mit Zink oder Magnesium neutralisierte ionische Copolyme-re, die als Ionomere bekannt sind und z.B. in US-PS 3 423 231 beschrieben werden. Gemäss US-PS 3 697 368 sind Mischungen eines Ionomeren mit Polyethylen sogar bei dem Versuch benutzt worden, einen Klebstoff zu finden, der in heissem Wasser oder bei Siedetemperatur des Wassers noch eine ausreichende Kohäsion behält. In einem Medium mit erhöhter Temperatur wie heissem oder siedendem Wasser erfüllen jedoch bekannte Beutel, Tüten oder Klemmhüllen von in grossen Mengen verpackten Lebensmitteln, insbesondere Verpackungen mit einem Inhalt von mehr als 4,5 kg Lebensmittel, keineswegs ihren Zweck, weil die bekannten Nylon/ Olefinpolymer-Schichtfolien mehr oder weniger stark zum Delaminieren neigen und schnell zerreissen.
Die US-PS 3 997 383 der Erfinderin beschreibt eine Poly-olefin/Klebstoff/PoIyamid-SchichtfoIie, in der der Klebstoff aus einem Ionomeren oder einem Säure/Olefin-Copolyme-ren oder einem Gemisch derselben mit einem Polyolefin besteht. Durch Bestrahlung mit einer Dosis von wenigstens 6 Mrad erzielt man eine Vernetzung der Olefinpolymere in der Laminatstruktur mit dem Ziel, eine Delaminierung zu verhindern und die Festigkeit des Laminats zu erhöhen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine bestimmte Laminatstruktur zu schaffen, die in einem Medium mit erhöhter Temperatur, d.h. bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur bis zu Siedetemperatur des Wassers, eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber Delaminieren und Zerreissen zeigt als bisher bekannte Schichtfolien und die eine geringere Bestrahlungsdosis benötigt für eine ausreichende Vernetzung.
Diese Aufgabe wird erfmdungsgemäss durch die in Anspruch 1 definierte Schichtfolie gelöst.
Bevorzugte Ausgestaltungen dieser Schichtfolie sind in den Ansprüchen 2 und 3 umschrieben.
Die Herstellung dieser Schichtfolie erfolgt erfmdungsgemäss mittels des im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 4 definierten Verfahrens.
Besondere Ausführungsformen des Verfahrens sind in den Ansprüchen 5 bis 8 umschrieben.
Die ionisierende Strahlung ist vorzugsweise ein Elektronenstrom.
Eine wesentliche Komponente des erfmdungsgemäss verwendeten Klebstoffs sind polymere Ethyleneinheiten, die den Klebstoff zum Vernetzen befähigen. Das Laminat wird durch Bestrahlung vernetzt. Der Grad der Vernetzung ist
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vorzugsweise gleich dem, den man durch Absorption einer Strahlungsdosis von 2,0 bis 10 Mrad, besonders bevorzugt von wenigstens 2,0 Mrad, aber nicht mehr als 6,0 Mrad, erhält. Der Strahlendosisbereich von 6,0 bis 10 Mrad ist nicht bevorzugt.
Der Klebstoff kann ausser dem Ethylen/Vinylacetat-Co-polymer auch andere Bestandteile enthalten, vorausgesetzt, dass in dem Klebstoff eine beträchtliche Zahl von vernetzbaren polymeren Einheiten, vorzugsweise des Ethylens, vorhanden ist.
Die Olefinpolymerschicht besteht vorzugsweise aus Polyethylen oder einem Homo- oder Copolymer auf der Basis von Olefinen, z. B. einem Ethylen/Vinylacetat-Copolymer.
Die bevorzugte Nylonschicht besteht aus Nylon-6.
Der hier gebrauchte Ausdruck «Polymer» umfasst sowohl Homo- als auch Copolymere (einschliesslich Bi- und Terpolymere), ferner Block- und Pfropfpolymere sowie Polymere mit unregelmässiger oder alternierender Anordnung der Polymereinheiten.
Unter «Klebstoff» wird hier eine polymere Substanz verstanden, die in der Lage ist, zwei polymere Folienschichten miteinander zu verbinden. Dieser Begriff bezieht sich im Zusammenhang mit vorliegender Erfindung insbesondere auf Harze, die aus Ethylen/Vinylacetat-Copolymeren oder vorzugsweise deren Mischungen, insbesondere mit anderen Olefinpolymeren oder Klebstoffmaterialien, bestehen.
Unter «Nylon» wird hier insbesondere eines der nachfolgend genannten Polymeren verstanden: Polycapronsäure-amid, Polyhexamethylen-adipinsäureamid, Polyhexa-methylen-sebacinsäureamid, Polycaprylsäureamid, Poly-undecansäureamid und Polydodecansäureamid. Diese Nylonarten sind allgemein bekannt unter den Bezeichnungen Ny-Ion-6, Nylon-6,6, Nylon-6,10, Nylon-8, Nylon-11 und Nylon-12.
Unter «Olefin» wird hier die Gruppe ungesättigter Kohlenwasserstoffe der allgemeinen Formel CnH2I1 verstanden, einschliesslich Ethylen, Propylen, Buten-1 usw., sowie deren Mischungen. Vorzugsweise werden für den erfindungsge-mässen Zweck Mono-a-Olefine mit 2 bis 8 C-Atomen eingesetzt, die vernetzen, wenn sie ionisierender Strahlung ausgesetzt werden.
Die Bestrahlung kann durch energiereiche Strahlung wie Elektronen-, Röntgen-, Gamma- und Beta-Strahlung erfolgen, durch die ein Vernetzen zwischen den Molekülen des bestrahlten Materials verursacht wird. Vorzugsweise wird die Bestrahlung mit Hilfe eines Elektronenbeschleunigers durchgeführt und die Höhe der Strahlendosis durch das unlösliche Gel in dem bestrahlten Material bestimmt. Die Strahlungsdosis wird in «rad» gemessen, wobei 1 rad einer Energie von 100 erg pro g bestrahlten Materials entspricht. 10® rad entsprechen 1 Mrad.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der erfin-dungsgemässen Schichtfolien als bei der Siedetemperatur des Wassers beständiges Verpackungsmaterial für Lebensmittel, insbesondere in Form von warmverformten Beuteln, die zum Zwecke des Verschliessens jeweils mit einem Deckblatt versiegelt sind. Wahlweise kann die Schichtfolie auch in Form eines röhrenförmigen Behälters vorliegen. So kann sie beispielsweise in röhrenförmige Segmente geschnitten werden, und die Segmente werden mit Hilfe einer U-förmigen Metallklammer abgeklemmt, so dass ein Behälter gebildet wird, in den Lebensmittel eingefüllt werden können. Anschliessend kann der Behälter mit Hilfe einer zweiten Klammer verschlossen werden. Die Erfahrungen mit solchen Behältern haben gezeigt, dass bei Annäherung an die Siedetemperatur des Wassers, z.B. bei einer Temperatur über 82 °C, die Delaminierung bei den bekannten (nicht bestrahlten) Behältern ein ernstes Problem darstellt, wogegen Beutel aus den erfindungsgemässen Schichtfolien nicht zum Delaminieren neigen.
Mit Hilfe der erfindungsgemässen Schichtfolien können Lebensmittel auch in grossem Umfange, beispielsweise zur Bewirtschaftung von Speiselokalen, durch Einsiegeln in aus diesen Schichtfolien bestehende Beutel oder Behälter, verpackt werden. Die Verpackungen können zusammen mit dem Lebensmittelgut in heisses Wasser getaucht werden, um das Lebensmittel zu garen, und nach dem Garen in kaltem Wasser bewegt werden, um die Temperatur des Lebensmittels schnell herabzusetzen, und dann bei einer Temperatur im Bereich von — 2,2 bis 0 °C gelagert werden. Bei diesen betrieblichen Kochverfahren hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, die gefüllten Behälter oder Beutel in heisses Wasser zu stürzen, wodurch der Wärmeübergang auf das Lebensmittel im Behälter ansteigt und die Garzeit verringert wird. In gleicher Weise kann man das Lebensmittel nach dem Garen rasch auf die Lagertemperatur dadurch abkühlen, dass man das Lebensmittel mit der Verpackung in kaltes Wasser stürzt oder durch andere Bewegungen intensiv mit dem kalten Wasser in Berührung bringt. Dadurch, dass man die Temperatur des Lebensmittels schnell von der Gartemperatur auf seine Lagertemperatur bringt, kann das Wachstum von Mikroorganismen wirksam eingeschränkt werden, wodurch die Haltbarkeit des Lebensmittels verlängert und seine Qualität verbessert wird. Die erfmdungsgemäss bestrahlten Behälter und Beutel gehören zu den wenigen Verpackungen aus thermoplastischem Material, die eine zufriedenstellende Beständigkeit gegenüber der ausserordentlich rauhen Beanspruchung bei den oben beschriebenen Koch- und Lagerverfahren aufweisen.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Ein erfmdungsgemäss bevorzugt ausgestalteter röhrenförmiger Behälter mit einer Weite im abgeflachten Zustand von 25 cm und einer Dicke von 115 (im wurde in einem Coextrusionsverfahren herggestellt. Die durch Extruder mit Material versorgten Coextrusionsdüsen lieferten die Schmelzströme für die fünf Grundschichten. Ausgehend von der Innenseite des Rohres bestand die erste Schicht aus Polyethylen mit einer Dichte von 0,92 g/cm3. Diese Schicht wurde von einem 89 mm-Hartig-Extruder beschickt, und die Schicht wies eine extrudierte Dicke von 30 (im auf. Auf diese innere Polyethylenschicht wurde eine erste Klebstoffschicht aufgetragen, wobei der Klebstoff aus einem modifizierten Ethylen/Vinylacetat-Copolymerharz bestand, das aus einem 38 mm-MPM-Extruder beschickt wurde und eine Dicke von 7,6 |xm aufwies. Auf die Klebstoffschicht folgte eine Nylonschicht, die aus einem 51 mm-NRM-Extruder coextrudiert wurde und eine Dicke von 38 um besass. Auf der Nylonschicht befand sich eine zweite Klebstoffschicht, die aus demselben Extruder wie die erste Klebstoffschicht beschickt wurde und die gleiche Dicke von 7,6 um aufwies. Die Aus-senschicht bestand aus dem gleichen Polyethylen wie die erste Schicht, mit dem Unterschied, dass die Düse für die Aus-senschicht aus einem 44 mm-Prodex-Extruder versorgt wurde, wobei die Aussenschicht ebenfalls eine Dicke von 30 (im aufwies.
Wahlweise kann das Laminat statt durch Coextrusion auch dadurch hergestellt werden, dass man zunächst eine Trägerschicht extrudiert und anschliessend die weiteren Schichten auf diese Trägerschicht extrudiert. In diesem Falle ist die Olefinpolymerschicht die bevorzugte Trägerschicht.
Als Polyethylen wurde PE-2650 (Hersteller: E.I. du Pont de Nemours) und als Nylon der Typ Nylon-6, Typ Nr. 8207 (Hersteller: Allied Chemical Corporation of Morristown)
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eingesetzt. Das modifizierte Ethylen/Vinylacetat-Copolymerharz war der Klebstoff «Plexar» (Hersteller: Chemplex Company of Rolling Meadows, Illinois, USA).
Das vollständige Laminat besass die folgende Struktur: Polyethylen/Ethylen-Vinylacetat-Copolymer/Nylon/Ethy- s Ien-Vinylacetat-Copolymer/Polyethylen. Das Laminat wurde in Form eines flachgedrückten Rohres einer Bestrahlung durch Elektronen aus einem kommerziellen Elektronenbeschleuniger ausgesetzt, wobei die Bestrahlungsdosis bei mehr als 2,0 Mrad und weniger als 6,0 Mrad lag. Versuche mit La- io minaten, die gemäss der Erfindung hergestellt worden waren, zeigten, dass Laminate, die mit einer Dosis von etwa 2,0 Mrad bestrahlt worden waren, keine Delaminierung aufwiesen. Dagegen sind für bekannte Laminate Bestrahlungs- ' dosen von 6 Mrad oder darüber erforderlich. Solche Strah- 15 lungsdosen können zwar auch bei den erfindungsgemässen Schichtfolien angewandt werden, was jedoch unökonomisch wäre, da hiermit kein Ansteigen der Beständigkeit gegen Delaminieren und Zerreissen verbunden ist. Es wird angenommen, dass die Beständigkeit der erfindungsgemässen 20 Schichtfolien gegen Delaminieren und rauhe Behandlung auf eine oder mehrere der folgenden Faktoren zurückzuführen ist:
1. Durch Bestrahlung findet die Vernetzung auf und quer über die Polyethylen/Klebstoff- und Klebstoff/Nylon- 25 Grenzflächen statt, da in den coextrudierten Laminaten eine gewisse Vermischung der Schmelzschichten erfolgt.
2. Der vernetzte Klebstoff unterliegt keinem weiteren Schmelzfluss.
Die Festigkeit der Polyethylenschichten wächst insbeson- 30 dere bei höheren Temperaturen infolge der Vernetzung.
Beispiel 2
Ein röhrenförmige Schichtfolie wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt und anschliessend aufgeschlitzt, wo- 35 bei man eine Folie mit einer Breite von 150 mm erhielt. Mit einer Vakuumverpackungsmaschine Hooper Modell 503 wurde die Folie durch Wärmeverformung mit Vertiefungen von 25 bis 51 mm versehen und diese mit Wasser und einem Pflanzenöl gefüllt. Die Schichtfolie mit den gefüllten Vertiefungen wurde anschliessend in eine Vakuumkammer geführt und dort mit einer thermoplastischen Deckfolie bedeckt und rund um die Vertiefungen heissversiegelt, wobei versiegelte Verpackungen oder Beutel entstanden. Die erhaltenen Verpackungen zeigten nach 72stündigem Aufbewahren in 60 °C heissem Wasser keine Delaminierungen.
Beispiel 3
Bologna-Wurst wurde in einer Schichtfolie, die mit wär-meverformten Vertiefungen, wie in Beispiel 2 beschrieben, versehen worden war, verpackt. Nach 30 Minuten langem Kochen in Wasser wurden keine Delaminierungen festgestellt. Zum Vergleich wurden ähnliche Verpackungen aus Folien, die nicht bestrahlt worden waren, untersucht. Dieses Verpackungsmaterial aus nichtvernetzten Folien zeigte bereits 1 Minute nach dem Einbringen in kochendes Wasser Delaminierungserscheinungen.
Beispiel 4
Es wurden Verpackungen, wie in Beispiel 1 beschrieben, . hergestellt, die Rindfleisch, Corned beef, Hühnerfleischstük-ke und Puterfleischstücke enthielten. Es wurden Folien mit zwei verschiedenen Dicken eingesetzt, nämlich mit einer Dik-ke von 115 jxm und 150 Jim vor dem Wärmeverformen. Die gefüllten Verpackungen wurden 45 Minuten lang gekocht und dann 5 Stunden lang bei 82 °C und schliesslich eine Minute lang in einem Mikrowellenofen aufbewahrt. Es traten keine Delaminierungen oder Siegelfehler auf.
Anstelle der in den Beispielen 1 und 2 verwendeten Poly-ethylenfolie niedriger Dichte (0,92 g/cm3) können im Laminat auch Polyethylene hoher Dichte (0,96 g/cm3) eingesetzt werden, und zwar sowohl für eine als auch für beide Polyethylenschichten. Ferner kann ein Ethylen-Vinylacetat-Co-polymer anstelle einer oder beider Polyethylenschichten verwendet werden.
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Claims (10)

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    PATENTANSPRÜCHE
    1. Bei der Siedetemperatur des Wassers als beständige Verpackungsmaterialien gebrauchsfähige Schichtfolie aus Nylon- und Olefinhomo- oder -copolymerschichten mit einer Klebstoffschicht zwischen den Schichten, wobei wenigstens das Olefmpolymer und die Klebstoffschicht vernetzt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Klebstoffschicht ein ' Copolymer aus Ethylen und Vinylacetat enthält.
  2. 2. Schichtfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzungsgrad dem durch Absorption von wenigstens 2,0 Mrad, aber nicht mehr als 6,0 Mrad, ionisierender Strahlung bewirkten Vernetzungsgrad entspricht.
  3. 3. Schichtfolie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie folgende Schichtenfolge aufweist: Olefmpolymer / Klebstoff / Nylon / Klebstoff / Olefinpolymer.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung der Schichtfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man a) die Nylon- und die Olefinpolymerschichten mit einem Klebstoff, der ein Copolymer aus Ethylen und Vinylacetat enthält, beschichtet und zusammenfügt und b) das erhaltene Laminat mit ionisierender Strahlung bestrahlt, wobei wenigstens das Olefinpolymer und das Copolymer aus Ethylen und Vinylacetat vernetzt werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Laminat mit einer Dosis von wenigstens 2,0 Mrad, aber nicht mehr als 6,0 Mrad, bestrahlt.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das Laminat durch gemeinsames Extrudieren aller Schichten herstellt.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das Laminat durch Extrudieren einer Olefinpolymerschicht und Extrusionsbeschichtung der Klebstoff- und Nylonschichten herstellt.
  8. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man ein röhrenförmiges Laminat herstellt und dieses in einer flachgelegten Form bestrahlt.
  9. 9. Verwendung der Schichtfolie nach Anspruch 1 als bei der Siedetemperatur des Wassers beständiges Verpackungsmaterial für Lebensmittel.
  10. 10. Verwendung nach Anspruch 9 in Form warmgeformter Beutel oder rohrförmiger Hüllen.
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