CH639744A5 - METHOD FOR PRODUCING A DEWAR CASE. - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING A DEWAR CASE. Download PDF

Info

Publication number
CH639744A5
CH639744A5 CH165079A CH165079A CH639744A5 CH 639744 A5 CH639744 A5 CH 639744A5 CH 165079 A CH165079 A CH 165079A CH 165079 A CH165079 A CH 165079A CH 639744 A5 CH639744 A5 CH 639744A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
shell
sleeve
pressed
aluminum alloy
free
Prior art date
Application number
CH165079A
Other languages
German (de)
Inventor
George Dewey Jun Kneip
George Chmyz
Marvin Henry Anderson
Original Assignee
Varian Associates
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Varian Associates filed Critical Varian Associates
Publication of CH639744A5 publication Critical patent/CH639744A5/en

Links

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C3/00Vessels not under pressure
    • F17C3/02Vessels not under pressure with provision for thermal insulation
    • F17C3/08Vessels not under pressure with provision for thermal insulation by vacuum spaces, e.g. Dewar flask
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/12Light metals
    • C23G1/125Light metals aluminium
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2203/00Vessel construction, in particular walls or details thereof
    • F17C2203/03Thermal insulations
    • F17C2203/0304Thermal insulations by solid means
    • F17C2203/0308Radiation shield
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2203/00Vessel construction, in particular walls or details thereof
    • F17C2203/06Materials for walls or layers thereof; Properties or structures of walls or their materials
    • F17C2203/0602Wall structures; Special features thereof
    • F17C2203/0612Wall structures
    • F17C2203/0626Multiple walls
    • F17C2203/0629Two walls
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2203/00Vessel construction, in particular walls or details thereof
    • F17C2203/06Materials for walls or layers thereof; Properties or structures of walls or their materials
    • F17C2203/0634Materials for walls or layers thereof
    • F17C2203/0636Metals
    • F17C2203/0646Aluminium
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2203/00Vessel construction, in particular walls or details thereof
    • F17C2203/06Materials for walls or layers thereof; Properties or structures of walls or their materials
    • F17C2203/0634Materials for walls or layers thereof
    • F17C2203/0636Metals
    • F17C2203/0648Alloys or compositions of metals
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2221/00Handled fluid, in particular type of fluid
    • F17C2221/01Pure fluids
    • F17C2221/014Nitrogen
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/01Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2223/0146Two-phase
    • F17C2223/0153Liquefied gas, e.g. LPG, GPL
    • F17C2223/0161Liquefied gas, e.g. LPG, GPL cryogenic, e.g. LNG, GNL, PLNG
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17CVESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2270/00Applications
    • F17C2270/05Applications for industrial use
    • F17C2270/0509"Dewar" vessels

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Containers, Films, And Cooling For Superconductive Devices (AREA)
  • Details Of Rigid Or Semi-Rigid Containers (AREA)
  • Packages (AREA)
  • Thermally Insulated Containers For Foods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 und ein danach hergestelltes Dewargefäss gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruches 6. The invention relates to a method according to the preamble of patent claim 1 and a Dewar vessel produced according to it according to the preamble of patent claim 6.

Behälter oder Dewargefässe zur Aufbewahrung von Stickstoff in einem flüssigen, kryogenen Zustand werden gewöhnlich als Metallbüchse geformt, in die der flüssige Stickstoff eingebracht wird, die Büchse ist gewöhnlich von einer 5 Schale umgeben. Der Zwischenraum zwischen der Büchse und der Schale wird evakuiert, um die Wärmeleitung vom Äusseren der Schale zum Inneren der Büchse zu verringern. Zusätzlich ist es im allgemeinen erwünscht, die Übertragung von Strahlungsenergie von ausserhalb der Schale zur Aussen-lo fläche der Büchse zu minimieren. Containers or dewars for storing nitrogen in a liquid, cryogenic state are usually shaped as a metal can, into which the liquid nitrogen is introduced, the can is usually surrounded by a shell. The space between the sleeve and the shell is evacuated to reduce heat conduction from the outside of the shell to the inside of the sleeve. In addition, it is generally desirable to minimize the transfer of radiation energy from outside the shell to the outside surface of the sleeve.

Beim Stand der Technik sind relativ geringe Strahlungsmengen zwischen der Schale und dem Äusseren der Büchse übertragen worden, indem sowohl die Büchse als auch die Schale aus einer Aluminiumlegierung mit einem sehr hohen 15 Prozentsatz, beispielsweise 99%, an Aluminium hergestellt wurden. Das Innere der Schale und das Äussere der Büchse werden gewöhnlich mechanisch zu einem schimmernden Hochglanz poliert, ein Arbeitsgang, der im wesentlichen auch Werkzeugmarken entfernt, die während der Bearbeitung die-20 ser Teile auf der Schale und Büchse entstehen. Nachdem die Büchse und die Schale mechanisch poliert sind, werden sie dampfentfettet, um Feilspäne, Schmutz und andere Fremdstoffe von den Oberflächen der Büchse und Schale zu entfernen, so dass diese Oberflächen relativ niedrige Strahlungs-25 energieemissionsfähigkeiten von etwa 0,024 bei der Temperatur flüssigen Stickstoffs, 77°K, haben. Strahlungsenergieemis-sionsfähigkeit wird in der üblichen Weise definiert, d.h. als das Verhältnis der Strahlung, die von einer Oberfläche emittiert wird, zu der Strahlung, die von einem perfekten Schwarz-30 körperstrahier bei der gleichen Temperatur emittiert wird. In the prior art, relatively small amounts of radiation have been transmitted between the shell and the exterior of the can by making both the can and the shell from an aluminum alloy with a very high 15 percent, e.g. 99%, of aluminum. The inside of the shell and the outside of the sleeve are usually mechanically polished to a shimmery sheen, a process which essentially also removes tool marks that are created on the shell and sleeve during the machining of these parts. After the can and shell are mechanically polished, they are steam degreased to remove filings, dirt, and other foreign matter from the surfaces of the can and shell, so that these surfaces have relatively low radiant energy emission capabilities of about 0.024 at the temperature of liquid nitrogen, 77 ° K. Radiant energy emissivity is defined in the usual way, i.e. than the ratio of the radiation emitted from a surface to the radiation emitted by a perfect black body radiator at the same temperature.

Die bekannten Techniken zur Herabsetzung der Emissionsfähigkeit von Schale und Büchse sind zwar für viele Zwecke befriedigend, für andere Zwecke war die Emissionsfa-higkeit jedoch nicht ausreichend herabgesetzt. Insbesondere, 35 wenn es erwünscht ist, den Stickstoff für längere Zeitdauern in einem flüssigen Zustand zu erhalten, beispielsweise drei Monate, so ist die Emissionsfähigkeit der Büchse und der Schale bekannter Art zu hoch, wenn das Aluminium nur poliert ist. The known techniques for reducing the emissivity of the shell and can are satisfactory for many purposes, but for other purposes the emissivity was not sufficiently reduced. In particular, if it is desired to keep the nitrogen in a liquid state for extended periods of time, for example three months, the emissivity of the can and cup of known type is too high if the aluminum is only polished.

40 Das Aluminiumblech kann entweder mechanisch, elektrochemisch oder chemisch poliert werden. Wenn eine mechanische Einrichtung verwendet wird, ist das Vorgehen identisch mit dem des Standes der Technik. Elektrochemisches, d.h. elektrolytisches Polieren wird in einem Borflusssäurebad 45 (2,5 Gewichtsprozent) von 29,4 °C bei einer Stromdichte von 10,8 bis 21,6 mA/cm2 und Spannungen von 15 bis 30 Volt für 5 bis 10 Minuten erreicht (US-PS 2 108 603). Wenn chemisches Polieren verwendet wird, erfolgt das Polieren mit einem wässrigen Bad aus Phosphor- und Salpeter-Säuren (US-PS 50 2 729 551) oder in einem Bad aus Phosphor-Essig- und Salpeter-Säuren (US-PS 2 650 157). 40 The aluminum sheet can be polished either mechanically, electrochemically or chemically. If a mechanical device is used, the procedure is identical to that of the prior art. Electrochemical, i.e. Electrolytic polishing is achieved in a boron hydrofluoric acid bath 45 (2.5 percent by weight) of 29.4 ° C. at a current density of 10.8 to 21.6 mA / cm 2 and voltages of 15 to 30 volts for 5 to 10 minutes (US Pat 2 108 603). If chemical polishing is used, the polishing is done with an aqueous bath of phosphoric and nitric acids (US Pat. No. 50 2,729,551) or in a bath of phosphoric acetic and nitric acids (US Pat. No. 2,650,157). .

Aufgabe der Erfindung ist es also, ein Verfahren zur Herstellung eines neuartigen und verbesserten Dewargefässes für Flüssigstickstoff verfügbar zu machen. The object of the invention is therefore to make a method for producing a novel and improved dewar vessel for liquid nitrogen available.

55 Weiter ist es Aufgabe der Erfindung, ein Flüssigstickstoff-Dewargefäss mit herabgesetzter Strahlungsenergieemissions-fähigkeit zu schaffen. It is a further object of the invention to provide a liquid nitrogen dewar with reduced radiant energy emission capability.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 angeführten Merk-60 male gekennzeichnet. The method according to the invention is characterized by the features 60 times stated in the characterizing part of patent claim 1.

Das erfindungsgemässe Dewargefäss ist im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 6 definiert. The Dewar vessel according to the invention is defined in the characterizing part of patent claim 6.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden beispielhaften Beschreibung in Verbindung mit der 65 Zeichnung, in der ein Schnitt durch ein Dewargefass dargestellt ist, das entsprechend der Erfindung hergestellt ist. Further advantages of the invention result from the following exemplary description in connection with the drawing, in which a section through a Dewar barrel is shown, which is produced according to the invention.

In der Zeichnung ist ein Dewargefäss 10 dargestellt, das in Verbindung mit einem Spektrometer für die magnetische In the drawing, a dewar 10 is shown, which in connection with a spectrometer for the magnetic

3 3rd

639744 639744

Kernresonanz verwedet wird, das eine supraleitende Spule 11 aufweist, die ein Magnetfeld H0 relativ hoher Intensität in Längsrichtung der Spule durch eine Probe 13 erzeugt, das in einer Phiole 12 angeordnet ist. Die Probe 13 wird mit HF-Energie zur magnetischen Kernresonanz angeregt, die von einer HF-Impulsquelle 15 Spulen 14 zugeführt wird. Die Spulen 14 sind so gewickelt, dass ihre Achsen rechtwinklig zum Feld H0 liegen. Eine Auffangspule 16, die in der Nachbarschaft der Probe 13 angeordnet ist und auf von der Probe abgestrahlte Energie anspricht, liefert ein geeignetes Signal an einen HF-Empfänger 17. Die Spule 16 ist so angeordnet, dass ihre Achse rechtwinklig zu den Achsen der Spulen 14 sowie zur Richtung des Feldes H0 liegt. Der Empfänger 17 kann geeignete Fourieranalyseeinrichtungen aufweisen, um ein Ausgangssignal abzuleiten, das einem X-Y-Schreiber 18 zugeführt wird, der die Spektralantwort der Probe 13 auf verschiedene Frequenzen vom Sender 15 aufzeichnet. Leistung wird der Spule 11 anfänglich mit einer Gleichstromversorgung 18 zugeführt, die von der Spule getrennt wird, wenn diese im persistenten Supraleitungsbetrieb arbeitet. Nuclear resonance is used, which has a superconducting coil 11, which generates a magnetic field H0 of relatively high intensity in the longitudinal direction of the coil through a sample 13 which is arranged in a vial 12. The sample 13 is excited with RF energy for magnetic nuclear magnetic resonance, which is supplied from an RF pulse source 15 to coils 14. The coils 14 are wound so that their axes are perpendicular to the field H0. A collecting coil 16, which is arranged in the vicinity of the sample 13 and is responsive to energy radiated by the sample, supplies a suitable signal to an RF receiver 17. The coil 16 is arranged such that its axis is perpendicular to the axes of the coils 14 as well as to the direction of field H0. The receiver 17 can have suitable Fourier analysis devices in order to derive an output signal which is fed to an X-Y writer 18, which records the spectral response of the sample 13 to different frequencies from the transmitter 15. Power is initially supplied to the coil 11 with a DC power supply 18 which is disconnected from the coil when it is operating in persistent superconducting mode.

Die Spule 11 wird in einem supraleitenden Zustand gehalten, auf der Temperatur von flüssigem Helium (4,2°K), weil sie im Zylinder 21 angeordnet ist, der seinerseits von einem Flüssigheliumreservoir 23 umgeben ist, das in einer Büchse 24 enthalten ist. Die Büchse 24 befindet sich unterhalb eines Flüssigstickstoffreservoirs, das von einer Büchse 25 gebildet ist. Die Büchsen 24 und 25 befinden sich im Inneren einer Schale 26, die das Äussere des Dewargefässes bilden. Zwischen dem Äusseren der Büchse 24 und dem Inneren der Schale 26 befindet sich ein evakuiertes Volumen, ausgenommen wo die Büchse 25 angeordnet ist. Im evakuierten Volumen befinden sich Wärmeschirme 27,28 und 29. Der Schirm 27 ist zwischen der Aussenfläche der Büchse 24 und der Innenfläche des Schirms 28 sowie zwischen dem Boden 31 der Büchse 25 und dem Äusseren der Büchse 24 angeordnet. Der Schirm 29 ist zwischen der Aussenwand des Schirms 28 und der Innenwand der Schale 26 positioniert, sowie zwischen der Seitenwand 32 und dem Deckel 33 der Büchse 25 und der Innenfläche der Schale 26. The coil 11 is kept in a superconducting state, at the temperature of liquid helium (4.2 ° K), because it is arranged in the cylinder 21, which in turn is surrounded by a liquid helium reservoir 23 contained in a sleeve 24. The sleeve 24 is located below a liquid nitrogen reservoir, which is formed by a sleeve 25. The bushes 24 and 25 are located inside a shell 26 which form the exterior of the dewar. There is an evacuated volume between the exterior of the sleeve 24 and the interior of the shell 26, except where the sleeve 25 is located. In the evacuated volume there are heat shields 27, 28 and 29. The shield 27 is arranged between the outer surface of the bush 24 and the inner surface of the shield 28 and between the bottom 31 of the bush 25 and the outside of the bush 24. The screen 29 is positioned between the outer wall of the screen 28 and the inner wall of the shell 26, as well as between the side wall 32 and the cover 33 of the sleeve 25 and the inner surface of the shell 26.

Jede der Büchsen 24 und 25 ebenso wie die Schale 26 und die Schirme 27,28 und 29 bildet im wesentlichen eine isothermische Fläche, die aus gedrückten Blechen aus Aluminiumlegierung mit einem sehr hohen Prozentsatz an Aluminium gebildet sind. Vorzugsweise ist die Aluminiumlegierung 1100-0, eine Legierung, die leicht von verschiedenen Herstellern erhältlich ist, beispielsweise Reynolds oder Alcoa. Die Legierung hat einen Aluminiumgehalt von wenigstens 99%, einen maximalen Eisen- und Siliciumgehalt von 1 %, einen maximalen Kupfergehalt von 0,2%, einen maximalen Mangangehalt von 0,05% und einen maximalen Zinkgehalt nicht grösser als 0,1%. Each of the bushings 24 and 25 as well as the shell 26 and the shields 27, 28 and 29 essentially form an isothermal surface which is formed from pressed sheets of aluminum alloy with a very high percentage of aluminum. Preferably, the aluminum alloy is 1100-0, an alloy that is readily available from various manufacturers, for example Reynolds or Alcoa. The alloy has an aluminum content of at least 99%, a maximum iron and silicon content of 1%, a maximum copper content of 0.2%, a maximum manganese content of 0.05% and a maximum zinc content of not more than 0.1%.

Um die Strahlungsenergieübertragung zwischen der Innenfläche der Schale 26 und der Aussenfläche der Büchse 25 zu minimieren, haben die Innenfläche der Schale, die Aussenfläche der Büchse und beide Oberflächen des Schirms 29 niedrige thermische Emissionsfähigkeit, weil sie speziell behandelt sind, um sauberes, zerfressungsfreies, glattes, mattes, schmutzfreies und geätztes Aussehen frei von Verfärbungen und Flecken zu haben. Alle diese Oberflächen sind in der gleichen Weise behandelt, um die gewünschten Resultate zu erreichen. In order to minimize the radiation energy transfer between the inner surface of the shell 26 and the outer surface of the sleeve 25, the inner surface of the shell, the outer surface of the sleeve and both surfaces of the screen 29 have low thermal emissivity because they are specially treated to ensure clean, non-corroding, smooth , matt, dirt-free and etched appearance free of discolouration and stains. All of these surfaces are treated in the same way to achieve the desired results.

Nachdem die Büchse 25, die Schale 26 und der Schirm 29 gedrückt worden sind, werden sie poliert, entweder mechanisch, elektrolytisch oder chemisch. Das mechanische Polieren schliesst die üblichen Schleif-und Schwabbelarbeiten ein, so dass die interessierende Oberfläche einen schimmernden Hochglanz aufweist, wobei praktisch alle Werkzeugmarken von dem Drückvorgang entfernt werden. Elektrolytisches oder chemisches Polieren, die wesentlich weniger aufwendig sind und deshalb erwünschter als mechanisches Polieren, After the sleeve 25, the shell 26 and the screen 29 have been pressed, they are polished, either mechanically, electrolytically or chemically. Mechanical polishing includes the usual grinding and buffing work, so that the surface of interest has a shimmering high gloss, with practically all tool brands being removed from the pressing process. Electrolytic or chemical polishing, which are much less complex and therefore more desirable than mechanical polishing,

kann in der oben erwähnten Weise erreicht werden. Nachdem die Oberfläche poliert worden ist, wird das Teil in einem Bad 5 aus flüssigem Trichloräthylen dampfentfettet, das Dämpfe abgibt, um Schmutz, Feilspäne und andere Fremdstoffe zu entfernen. Das Teil wird dann mit einem Detergenz, beispielsweise Oakite 27, gesäubert, das vom Teil mit einer Heisswas-serspülung entfernt wird. can be achieved in the manner mentioned above. After the surface has been polished, the part is steam degreased in a bath 5 of liquid trichlorethylene, which emits vapors to remove dirt, filings and other foreign matter. The part is then cleaned with a detergent, for example Oakite 27, which is removed from the part with a hot water rinse.

io Die interessierende Oberfläche wird dann chemisch mit einer Ätzlösung aus etwa 20 Volumprozent Salpetersäure, 4 Volumprozent Fluorwasserstoffsäure, Rest entionisiertes Wasser, behandelt. Das Ätzmittel greift die Oberfläche 15 bis 45 Sekunden lang an, so dass etwa 25 Mikrometer wegge-15 nommen werden, so dass Phosphate oder Chromate, die während des chemischen Polierens an der Oberfläche gehaftet haben können, weggenommen werden, und die Oberfläche hat das gewünschte zerfressungsfreie, glatte, matte, schmutzfreie und geätzte Aussehen, das frei von Verfärbungen und Flek-20 ken ist. Anfänglich hat das Ätzbad die angegebenen Anteile. Nachdem das Ätzbad eine Zeitlang benutzt worden ist, ändern sich die Anteile etwas. Der Säuregehalt wird aufgrund einer periodischen Prüfung des spezifischen Gewichtes und der chemischen Analyse kontrolliert. Wenn diese Tests eine 25 deutliche Änderung des Säureprozentsatzes zeigen, d.h. Verringerungen von etwa ein Viertel der Prozentsätze, wird zusätzliche Säure hinzugefügt oder ein das Bad enthaltender Tank wird gesäubert und eine neue Mischung verwendet. The surface of interest is then chemically treated with an etching solution of about 20 percent by volume nitric acid, 4 percent by volume hydrofluoric acid, the rest of deionized water. The etchant attacks the surface for 15 to 45 seconds so that about 25 microns are removed so that phosphates or chromates that may have adhered to the surface during chemical polishing are removed, and the surface has the desired one Non-corroding, smooth, matt, dirt-free and etched appearance that is free from discolouration and stains. The etching bath initially has the specified proportions. After the etching bath has been used for a while, the proportions change somewhat. The acidity is checked on the basis of a periodic check of the specific weight and the chemical analysis. If these tests show a significant change in acid percentage, i.e. Reductions of about a quarter of the percentages add additional acid or clean a tank containing the bath and use a new mixture.

Das Teil wird dann mit kaltem Leitungswasser abgespült 30 und dann zweimal mit entionisiertem Wasser gespült. Nach der zweiten Spülung mit entionisiertem Wasser wird das Teil in einem geeigneten Tunnel getrocknet, gekühlt und dann zu Schutzzwecken in einen Polyäthylensack eingesetzt. The part is then rinsed with cold tap water 30 and then rinsed twice with deionized water. After the second rinse with deionized water, the part is dried in a suitable tunnel, cooled and then placed in a polyethylene bag for protection purposes.

Das Dewar wird dadurch montiert, dass die verschiede-35 nen Teile miteinander verbunden werden, wie in der Zeichnung dargestellt. Dann wird ein Vakuum aus dem ganzen Dewargefäss 10 durch die Öffnung 35 in Schale 26 gezogen, so dass alle Bereiche zwischen den verschiedenen Büchsen und Schirmen auf etwa 1,333 mPa evakuiert werden. Die Büchse 40 25 wird dann durch Öffnung 36 mit flüssigem Stickstoff gefüllt, so dass die Büchse 23 schliesslich auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs erniedrigt wird. Dann wird die Büchse 23 durch eine nicht dargestellte Öffnung mit flüssigem Helium gefüllt, um die Temperatur der supraleitenden Spule 11 auf 45 die Temperatur von flüssigem Helium, 4,2°K herabzusetzen. The Dewar is assembled by connecting the various parts together, as shown in the drawing. A vacuum is then drawn from the entire dewar 10 through the opening 35 in the shell 26, so that all areas between the various bushings and screens are evacuated to approximately 1.333 mPa. The can 40 25 is then filled with liquid nitrogen through opening 36, so that the can 23 is finally lowered to the temperature of the liquid nitrogen. Then the bushing 23 is filled with liquid helium through an opening (not shown) in order to reduce the temperature of the superconducting coil 11 to 45 the temperature of liquid helium, 4.2 ° K.

Es wurde festgestellt, dass die Oberflächen der Schale 26, der Büchse 25 und des Schirms 29, die präpariert worden sind, Strahlungsenergieemissionsfähigkeiten haben, die erheblich niedriger liegen als beim Stand der Technik. Bekannte so gedrückte Aluminiumoberflächen, die aus der gleichen Legierung hergestellt sind, wie sie zur Herstellung der Büchse 25, der Schale 26 und des Schirms 29 verwendet wurden, die mechanisch, elektrochemisch oder chemisch poliert worden sind, aber nicht mit der Salpetersäure-Fluor wasserstoffsäure-Mi-55 schung geätzt worden sind, haben allgemein Strahlungsener-gie-Emissionsfähigkeiten von etwa 0,024 bei 77°K gehabt. Im Gegensatz dazu hatten Oberflächen, die chemisch mit dem Salpetersäure-Fluorwasserstoffsäure-Ätzmittel behandelt worden sind, Strahlungsenergie-Emissionsfähigkeiten von 60 etwa 0,016 bei 77°K. Es ergibt sich also eine Verbesserung von etwa 35% hinsichtlich der Emissionseigenschaften der Teile aus gedrückten Flächen aus sehr reiner Aluminiumlegierung 1100-0, die mit dem Salpetersäure-Fluorwasserstoffsäure-Bad behandelt worden sind. It has been found that the surfaces of the shell 26, the sleeve 25 and the screen 29 that have been prepared have radiant energy emission capabilities that are significantly lower than in the prior art. Known aluminum surfaces pressed in this way, which are made from the same alloy as were used to produce the bushing 25, the shell 26 and the screen 29, which have been mechanically, electrochemically or chemically polished, but not with the nitric acid-fluorohydic acid- Mix-55 etched have generally had radiation energy emissivities of about 0.024 at 77 ° K. In contrast, surfaces chemically treated with the nitric acid-hydrofluoric acid etchant had radiant energy emissivities of 60 about 0.016 at 77 ° K. So there is an improvement of about 35% in terms of the emission properties of the parts from pressed surfaces made of very pure aluminum alloy 1100-0, which have been treated with the nitric acid-hydrofluoric acid bath.

65 Erfindungsgemäss wird eine erhebliche Herabsetzung der Strahlungsemissionsfähigkeit von gedrückten Büchsen und Schalen aus Aluminiumlegierungsblechen erreicht, die in De-wargefässen für Flüssigstickstoff verwendet werden. Die Her- 65 According to the invention, the radiation emissivity of pressed cans and shells made of aluminum alloy sheets, which are used in de-waring containers for liquid nitrogen, is considerably reduced. The Her

639 744 639 744

absetzung der Emissionsfähigkeit wird erreicht, weil die innere Oberfläche der Schale und die äussere Oberfläche der Büchse ein sauberes, von Zerfressungen freies, glattes, mattes, schmutzfreies und geätztes Aussehen frei von Verfärbungen und Flecken haben, das sich dadurch ergibt, dass die polierten Oberflächen chemisch mit einem Ätzmittel aus Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure behandelt werden (der Ausdruck «schmutzfrei» (smut free) ist in der Aluminiumbehandlungstechnik bekannt und bedeutet, dass die Oberfläche nicht grau oder schwarz ist). Die Oberflächen werden mit dem Ätzmittel chemisch für Zeitspannen zwischen 15 und 45 Sekunden behandelt, bis das gewünschte Aussehen erreicht ist, was Removal of emissivity is achieved because the inner surface of the shell and the outer surface of the sleeve have a clean, smooth, matt, dirt-free and etched appearance free from corrosion and free of discoloration and stains, which results from the fact that the polished surfaces are chemically be treated with an etchant made from nitric acid and hydrofluoric acid (the term "smut free" is known in aluminum treatment technology and means that the surface is not gray or black). The surfaces are chemically treated with the etchant for periods of between 15 and 45 seconds until what is desired is achieved

4 4th

gewöhnlich geschieht, wenn 25 Mikrometer entfernt worden sind. Wenn die Oberfläche kürzer als die adäquate Zeit behandelt worden ist, ist sie nicht ausreichend gesäubert, mattiert oder schmutzfrei und kann verfärbt oder verfleckt sein. usually happens when 25 microns have been removed. If the surface has been treated for less than the appropriate time, it is not sufficiently cleaned, matted or free of dirt and can be discolored or stained.

5 Wenn die Oberfläche zu lange behandelt wird, wird sie zerfressen und ist nicht glatt. In beiden Fällen ist die Emissionsfähigkeit der Oberfläche erhöht, verglichen mit der Emissionsfähigkeit für eine richtige Behandlungsdauer. Tests, die mit Dewargefässen durchgeführt wurden, deren Oberflächen io nach der Erfindung hergestellt worden sind, zeigen etwa 35% Herabsetzung der Emissionsfähigkeit, verglichen mit dem Stand der Technik. 5 If the surface is treated for too long, it will erode and will not be smooth. In both cases, the emissivity of the surface is increased compared to the emissivity for a correct treatment period. Tests carried out on Dewar vessels, the surfaces of which were made according to the invention, show approximately 35% reduction in emissivity compared to the prior art.

C C.

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims (8)

639744 639744 2 2nd PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS 1. Verfahren zur Herstellung eines Dewargefässes zur Aufbewahrung einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigen Stickstoffs, unter kryogenen Temperaturen, wobei eine gedrückte Büchse aus einer Aluminiumlegierung mit einem sehr hohen Prozentsatz an Aluminium in eine Schale aus gedrücktem Blech aus einer Aluminiumlegierung mit einem sehr hohen Prozentsatz an Aluminium montiert wird, der Raum zwischen der Schale und der Büchse evakuiert wird, wobei die Aussenfläche der Büchse und die Innenfläche der Schale vor der Montage zu einem schimmernden Hochglanz so weit poliert werden, dass im wesentlichen alle Werkzeugmarken entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden genannten Oberflächen mit einem flüssigen Ätzmittel aus Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure geätzt werden, bis diese beiden Oberflächen ein von Zerfressungen freies, glattes, mattes und geätztes Aussehen haben, das frei von Verfärbungen und Flecken ist. 1. A method of manufacturing a dewar for storing a liquid, especially liquid nitrogen, at cryogenic temperatures, wherein a pressed aluminum alloy can with a very high percentage of aluminum in a pressed sheet aluminum alloy sheet with a very high percentage of aluminum is assembled, the space between the shell and the sleeve is evacuated, the outer surface of the sleeve and the inner surface of the shell being polished to a shimmering high-gloss before assembly so that essentially all tool brands are removed, characterized in that the two mentioned surfaces are etched with a liquid etching agent made of nitric acid and hydrofluoric acid until these two surfaces have a corrosion-free, smooth, matt and etched appearance that is free from discoloration and stains. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen die Büchse und die Schale eine zweite Schale aus gedrückter Aluminiumlegierung mit einem sehr hohen Prozentsatz an Aluminium montiert wird, wobei vor der Montage beide Oberflächen der zweiten Schale zu einem schimmernden Hochglanz poliert werden, bis praktisch alle Werkzeugmarken entfernt sind, und beide Oberflächen der zweiten Schale mit einem flüssigen Ätzmittel aus Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure vorbehandelt werden, bis beide Oberflächen der zweiten Schale ein von Zerfressungen freies, glattes, helles und geätztes Aussehen haben, das frei von Verfärbungen und Flecken ist. 2. The method according to claim 1, characterized in that a second shell made of pressed aluminum alloy with a very high percentage of aluminum is mounted between the sleeve and the shell, wherein both surfaces of the second shell are polished to a shimmering high gloss before assembly Virtually all tool brands are removed, and both surfaces of the second shell are pretreated with a liquid nitric acid and hydrofluoric acid etchant until both surfaces of the second shell have a neat, smooth, bright, and etched appearance that is free from discoloration and stains. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Oberflächen mechanisch poliert werden. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that said surfaces are mechanically polished. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Oberflächen chemisch poliert werden und das Ätzmittel irgendwelche Chemikalien entfernt, die durch das chemische Polieren auf die Oberfläche niedergeschlagen worden sind. 4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that said surfaces are chemically polished and the etchant removes any chemicals which have been deposited on the surface by the chemical polishing. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als flüssiges Ätzmittel Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure verwendet. 5. The method according to claim 4, characterized in that nitric acid and hydrofluoric acid are used as the liquid etchant. 6. Dewargefäss, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, mit einer aus einer Aluminiumlegierung gedrückten Büchse (25) und einer aus einer Aluminiumlegierung gedrückten Schale (26), die die Büchse umgibt, wobei der Raum zwischen der Innenfläche der Schale und der Aussenfläche der Büchse evakuiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenfläche der Schale (26) und die Aussenfläche der Büchse (25) zum Herabsetzen der von der genannten Innenfläche zur genannten Aussenfläche abgestrahlten Energie zer-fressungsfrei, glatt und matt sind. 6. Dewar vessel, produced by the method according to claim 1, with a sleeve (25) pressed from an aluminum alloy and a shell (26) pressed from an aluminum alloy, which surrounds the sleeve, the space between the inner surface of the shell and the outer surface of the Rifle is evacuated, characterized in that the inner surface of the shell (26) and the outer surface of the sleeve (25) are non-corroding, smooth and matt to reduce the energy radiated from the said inner surface to the said outer surface. 7. Dewargefass nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Schale und der Büchse ein Strahlungsschirm (29) angeordnet ist, der aus gedrückter Aluminiumlegierung mit einem sehr hohen Prozentsatz an Aluminium besteht, und dass beide Oberflächen des Schirms ein sauberes, von Zerfressungen freies, glattes, mattes und geätztes Aussehen frei von Verfärbungen und Flecken haben. 7. Dewar barrel according to claim 6, characterized in that between the shell and the sleeve, a radiation screen (29) is arranged, which consists of pressed aluminum alloy with a very high percentage of aluminum, and that both surfaces of the screen a clean, free of corrosion , smooth, matt and etched appearance free of discoloration and stains. 8. Dewargefäss nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Oberflächen eine Strahlungsenergie-Emissionsfähigkeit von etwa 0,016 bei 77° K haben. 8. Dewar vessel according to claim 6 or 7, characterized in that said surfaces have a radiant energy emissivity of about 0.016 at 77 ° K.
CH165079A 1978-02-21 1979-02-20 METHOD FOR PRODUCING A DEWAR CASE. CH639744A5 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US87929078A 1978-02-21 1978-02-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH639744A5 true CH639744A5 (en) 1983-11-30

Family

ID=25373827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH165079A CH639744A5 (en) 1978-02-21 1979-02-20 METHOD FOR PRODUCING A DEWAR CASE.

Country Status (6)

Country Link
JP (2) JPS54128821A (en)
CA (1) CA1116107A (en)
CH (1) CH639744A5 (en)
DE (1) DE2906075A1 (en)
FR (1) FR2417719A1 (en)
GB (1) GB2015720B (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4350017A (en) * 1980-11-10 1982-09-21 Varian Associates, Inc. Cryostat structure
GB2129117B (en) * 1982-08-25 1985-12-18 Zojirushi Vacuum Bottle Co Stainless steel vacuum bottle and its production
US5417819A (en) * 1994-01-21 1995-05-23 Aluminum Company Of America Method for desmutting aluminum alloys having a highly reflective surface
JP2003068520A (en) * 2001-08-23 2003-03-07 Sumitomo Heavy Ind Ltd Freezer cooling type of superconductive magnet device
CN106939964A (en) * 2017-03-04 2017-07-11 杭州医学院 A kind of thermos bottle type liquid nitrogen container and inner bag replacement method

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB814207A (en) * 1956-08-03 1959-06-03 Aro Equipment Corp Vacuum insulated vessels
US2541083A (en) * 1945-08-25 1951-02-13 Sperry Corp Electroplating on aluminum
US2643022A (en) * 1947-08-15 1953-06-23 Union Carbide & Carbon Corp Radiation shield supports in vacuum insulated containers
FR1029818A (en) * 1949-08-08 1953-06-08 Vaw Ver Aluminium Werke Ag Chemical process for obtaining high gloss surfaces on aluminum and aluminum alloys
US2719781A (en) * 1952-04-09 1955-10-04 Kaiser Aluminium Chem Corp Composition and method for treating aluminum and aluminum alloys
US2729551A (en) * 1954-01-18 1956-01-03 Samuel L Cohn Surface treatment of aluminum and its alloys
US2776069A (en) * 1955-06-30 1957-01-01 Little Inc A Container for liquefied gas
FR2036463A5 (en) * 1969-03-14 1970-12-24 Air Liquide Insulating cryogenic fluid containers

Also Published As

Publication number Publication date
FR2417719B1 (en) 1984-01-20
FR2417719A1 (en) 1979-09-14
JPH01251677A (en) 1989-10-06
GB2015720B (en) 1982-10-13
GB2015720A (en) 1979-09-12
DE2906075C2 (en) 1987-03-12
JPH0260584B2 (en) 1990-12-17
CA1116107A (en) 1982-01-12
JPS54128821A (en) 1979-10-05
DE2906075A1 (en) 1979-08-30
JPH0432555B2 (en) 1992-05-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2812116C2 (en) Method of applying a curable coating to a sealed anodic oxide layer on aluminum
DE3715663C2 (en)
DE1483471A1 (en) Method for joining aluminum parts together
DE2550040C2 (en) Aqueous activation solution for the pretreatment of zirconium and its alloys
DE3426666A1 (en) AQUEOUS ANODIZING SOLUTION
DE2701031C3 (en) Process for resealing anodized aluminum
DE3223630C2 (en)
DE2711429A1 (en) METHOD OF CLEANING TIN SURFACES
CH639744A5 (en) METHOD FOR PRODUCING A DEWAR CASE.
DE2847780A1 (en) METHOD FOR CHEMICAL DECONTAMINATION OF CORE REACTOR COMPONENTS
EP0327153A2 (en) Process for applying phosphate coatings to metals
DE102014225237B3 (en) Process for the wet-chemical pretreatment of a large number of iron and aluminum components in series
DE2546018A1 (en) METHOD OF COLORING ALUMINUM
DE1963774A1 (en) Process for pre-treatment of metals from the application of paints
DE2239581C3 (en) Solution and method for applying coatings to zinc or zinc alloys
DE1521664B2 (en) PROCESS FOR SEALING AN OXIDE LAYER ON OBJECTS MADE OF ALUMINUM OR ALUMINUM ALLOYS
DE1912542A1 (en) Process for the surface treatment of copper and copper alloys
DE626502C (en) Process for the production of colored and protective coatings on objects made of zinc and zinc alloys
DE3705633A1 (en) METHOD FOR PREPARING WORKPIECES FROM ALUMINUM OR ITS ALLOYS FOR PAINTING
DE1621124B2 (en) PROCESS FOR ANODIC OXIDIZATION OF ALUMINUM AND ALUMINUM ALLOYS
DE1088311B (en) Process for the production of firmly adhering protective coatings on surfaces made of titanium, zirconium or their alloys
DE2240724B2 (en) Aqueous paint for metal substrates
DE4017186A1 (en) GENERATION OF CONVERSION OVERHEADS ON ZINC OR ZINC ALLOY SURFACES
DE2010367A1 (en) Process for the corrosion protection of aluminum surfaces
DE2034863B2 (en) Process for the surface treatment of zirconium and zirconium alloys for fuel elements or other nuclear reactor components

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased