DE3705633A1 - METHOD FOR PREPARING WORKPIECES FROM ALUMINUM OR ITS ALLOYS FOR PAINTING - Google Patents

METHOD FOR PREPARING WORKPIECES FROM ALUMINUM OR ITS ALLOYS FOR PAINTING

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DE3705633A1 DE19873705633 DE3705633A DE3705633A1 DE 3705633 A1 DE3705633 A1 DE 3705633A1 DE 19873705633 DE19873705633 DE 19873705633 DE 3705633 A DE3705633 A DE 3705633A DE 3705633 A1 DE3705633 A1 DE 3705633A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung von mindestens teilweise metallabtragend bearbeiteten Werkstücken mit Oberflächen von Aluminium und dessen Legierungen für eine anschließende Lackierung sowie dessen Anwendung auf die Behandlung von Werkstücken mit Oberflächen von Legierungen des Typs AlMg bzw. AlMgMn bzw. des wärmehärtbaren Typs AlMgSi.The invention relates to a method for preparing machined at least partially Workpieces with surfaces of aluminum and its Alloys for subsequent painting and its Application to the treatment of workpieces with Surfaces of alloys of the type AlMg or AlMgMn or of the thermosetting type AlMgSi.

Es ist bekannt, Aluminiumoberflächen durch Beizen und/oder Auftrag einer Konversionsschicht für eine anschließende Lackierung, beispielsweise eine Elektrotauchlackierung, vorzubereiten. In der Praxis wurde aber immer wieder festgestellt, daß die Haftung und Unterwanderungsbeständigkeit der Lackfilme, z. B. an Autokarosserien im Fahrbetrieb oder auf Prüfteilen bei Beanspruchung, z. B. im Salzsprüh-Kondenswasser-Wechseltest oder in der mit NaCl verschärften Freibewitterung, starken Schwankungen unterliegt. Diese Erscheinung zeigte sich u. a. besonders ausgeprägt bei AlMgSi-Blechen z. B. des Typs AlMgO, 4Sil, 2. Es war bisher kein Verfahren bekannt, diese Schwankungen zu beheben und die Qualität zuverlässig auf ein ausreichend hohes Niveau zu bringen.It is known to pickle and / or aluminum surfaces Apply a conversion layer for a subsequent one Painting, for example electro-dip painting, prepare. In practice, however, was repeated found that liability and Infiltration resistance of the paint films, e.g. B. on Car bodies while driving or on test parts Stress, e.g. B. in the salt spray condensation cycle test or in the outdoor weathering intensified with NaCl Fluctuations. This was evident u. a. particularly pronounced with AlMgSi sheets, e.g. B. of the type AlMgO, 4Sil, 2. No method was previously known, this Fix fluctuations and the quality reliably to bring a sufficiently high level.

Die zu der vorliegenden Erfindung führenden Arbeiten lieferten zunächst die Erkenntnis, daß die schlechte Lackhaftung und Unterwanderungsbeständigkeit besonders stark auf vorgeschliffenen oder in ähnlicher Weise metallabtragend bearbeiteten Aluminiumoberflächen auftritt, während die ungestörte gewalzte Oberfläche meist ein wesentlich besseres Qualitätsprofil liefert.The work leading to the present invention first gave the knowledge that the bad Paint adhesion and infiltration resistance especially heavily on pre-grinded or similar machined aluminum surfaces occurs while the undisturbed rolled surface mostly  provides a much better quality profile.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Vorbereitung von mindestens teilweise metallabtragend bearbeiteten Werkstücken mit Oberflächen von Aluminium oder dessen Legierungen für die anschließende Lackierung bereitzustellen, das die geschilderten Nachteile nicht aufweist.The object of the invention is to provide a method for Preparation of at least partially metal-removing machined workpieces with surfaces of aluminum or its alloys for subsequent painting To provide that the disadvantages described having.

Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß die Werkstücke zunächst durch Glühen und/oder Beizen in oxidierendem saurem Medium behandelt und anschließend mit einer Konversionsschicht überzogen werden.The task is solved by the procedure of the beginning mentioned type according to the invention is designed that the workpieces first by Annealing and / or pickling in oxidizing acid medium treated and then with a conversion layer be covered.

Unter dem Begriff "metallabtragend bearbeiteten Werkstücken" werden solche Werkstücke verstanden, die einer mechanischen Oberflächenbearbeitung, wie z. B. Schleifen, Kratzen, Drehen, Fräsen, Strahlen, unterworfen worden sind.Under the term "metal removal Workpieces "are understood to mean those workpieces that a mechanical surface treatment such. B. Grinding, scratching, turning, milling, blasting, subjected have been.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist als Vorbehandlung für alle bekannten Lackierverfahren geeignet. Besonders vorteilhaft erweist es sich jedoch vor dem Auftrag von Pulver-, High-Solid- und anodischen sowie kathodischen Elektrotauchlacken.The method according to the invention is a pretreatment for suitable for all known painting processes. Especially However, it proves advantageous before the order from Powder, high solid and anodic as well as cathodic Electrocoating.

Die Glühstufe kann im Temperaturbereich von z. B. 150 bis 500°C bei Zeiten von z. B. 5 min bis mehrere Stunden unter Zutritt von Luft durchgeführt werden. Es wird vermutet, daß der günstige Effekt des Glühens auf dem Aufbau und der Verdichtung einer natürlichen Oxidschicht beruht.The glow level can be in the temperature range of e.g. B. 150 to 500 ° C at times of e.g. B. 5 minutes to several hours Air access must be carried out. It is believed that the beneficial effect of glowing on the construction and the  Densification of a natural oxide layer is based.

Für die Durchführung der oxidierenden sauren Beizung haben sich u. a. HNO₃, H₂SO₄+Peroxid, H₂SO₄+FeIII und einfache sowie komplexe Fluorwasserstoffsäure+FeIII bzw. +Peroxid als günstig erwiesen. In einer besonderen Ausführungsform werden dem oxidierenden sauren Medium zur Steuerung des Beizangriffs einfache und/oder komplexe Fluoride, z. B. in Mengen von 0,2 bis 50 g/l, zugegeben. HNO₃ kann z. B. in Konzentrationen von 10 bis 500 g/l, vorzugsweise 200 bis 450 g/l, H₂SO₄ z. B. in Konzentrationen von 10 bis 150 g/l, F-enthaltende Säuren z. B. in Konzentrationen von 5 bis 100 g/l vorliegen. Das Oxidationsmittel FeIII wird z. B. in Mengen von 5 bis 50 g/l, Peroxid z. B. in Mengen von 0,5 bis 30 g/l angewendet.Have to carry out the oxidizing acidic pickling yourself u. a. HNO₃, H₂SO₄ + peroxide, H₂SO₄ + FeIII and simple and complex hydrofluoric acid + FeIII or + Peroxide proven to be cheap. In a special one Embodiment are the oxidizing acid medium Control of the pickling attack simple and / or complex Fluorides, e.g. B. in amounts of 0.2 to 50 g / l, added. HNO₃ can, for. B. in concentrations of 10 to 500 g / l, preferably 200 to 450 g / l, H₂SO₄ z. B. in Concentrations from 10 to 150 g / l, F-containing acids e.g. B. present in concentrations of 5 to 100 g / l. The Oxidizing agent FeIII is e.g. B. in amounts of 5 to 50 g / l, peroxide e.g. B. in amounts of 0.5 to 30 g / l applied.

Bewährte Beizlösungen haben z. B. folgende Zusammensetzung: 350 bis 400 g/l HNO₃+5 bis 15 g/l HF; 250 bis 400 g/l HNO₃; 75 bis 100 g/l H₂SO₄+10 bis 25 g/l FeIII (als Sulfat)+0,5 bis 2 g/l HF. Die Beizlösungen können im Spritz- und Tauchverfahren im Temperaturbereich von 15 bis 45°C und bei Einwirkzeiten von 20 sec bis 5 min eingesetzt werden.Proven pickling solutions have e.g. B. The following composition: 350 to 400 g / l HNO₃ + 5 to 15 g / l HF; 250 to 400 g / l HNO₃; 75 to 100 g / l H₂SO₄ + 10 to 25 g / l FeIII (as sulfate) +0.5 to 2 g / l HF. The pickling solutions can in the spray and immersion process in the temperature range of 15 up to 45 ° C and with exposure times from 20 sec to 5 min be used.

Es kann auch vorteilhaft sein, im Anschluß an eine Beizbehandlung mit fluoridhaltiger Lösung eine nur oxidierende fluoridfreie Beize zu verwenden. Ein typisches Beispiel hierfür ist der Arbeitsgang HNO₃+HF/Spülen in Wasser/HNO₃.It can also be advantageous to follow one Pickling treatment with fluoride-containing solution only one use oxidizing fluoride-free stains. A typical one Example of this is the operation HNO₃ + HF / rinsing in Water / HNO₃.

Vor der Behandlung im sauren oxidierenden Medium bzw. durch Glühen muß die Oberfläche von störenden Mengen an Ölen, Fetten, Staub und Schmutz befreit werden. Dies kann durch Einwirkung von Reinigern auf Basis organischer Lösungsmittel bzw. mildsaurer, neutraler oder alkalischer wäßriger Reinigungsmittel geschehen. Ferner kann zur Säuberung und Anbeizung der Oberfläche eine Behandlung in Natron- oder Kalilauge, gegebenenfalls mit Zusätzen an Komplexbildnern, erfolgen.Before treatment in an acidic oxidizing medium or  by annealing, the surface of disturbing amounts Oil, grease, dust and dirt are removed. This can by the action of organic-based cleaners Solvent or mildly acidic, neutral or alkaline aqueous detergent happen. Furthermore, for Cleaning and staining the surface a treatment in Soda or potash lye, if necessary with additives Complexing agents.

Nach der Behandlung in oxidierendem saurem Medium wird mit Wasser gespült und getrocknet oder die Erzeugung der Konversionsschicht aus wäßrigem Medium direkt angeschlossen. Falls getrocknet und gelagert wird und die Gefahr einer Verschmutzung der Oberfläche besteht, muß vor dem Auftrag der Konversionsschichten wieder gereinigt werden.After the treatment in oxidizing acid medium with Rinsed and dried water or generating the Conversion layer from an aqueous medium directly connected. If it is dried and stored and the There is a risk of surface contamination the order of the conversion layers cleaned again will.

Zur Erzeugung der Konversionsschichten eignen sich z. B. folgende Verfahren:To generate the conversion layers, z. B. following procedures:

  • Gelbchromatierung, z. B. mit sauren wäßrigen Lösungen, die neben der CrVI- und F-Komponente als weitere Zusätze z. B. NO₃, komplexe Cyanide, Mo, W, Ba, Mg enthalten.Yellow chromating e.g. B. with acidic aqueous solutions, which in addition to the CrVI and F components as further Additions e.g. B. NO₃, complex cyanides, Mo, W, Ba, Mg contain.
  • Grünchromatierung, z. B. mit sauren wäßrigen Lösungen auf der Basis CrVI, H₃PO₄, F.Green chromating, e.g. B. with acidic aqueous solutions based on CrVI, H₃PO₄, F.
  • Farbloschromatierung als Variante der Gelb- oder Grünchromatierung mit niedriger Dicke der Konversionsschicht. Colorless chromating as a variant of the yellow or Green chromating with low thickness Conversion layer.  
  • Chromfreie Behandlungen auf Basis von Titan- und/oder Zirkonfluorwasserstoffsäure und weiteren Zusätzen, z. B. Alkali, PO₄, F, B₂O₃, Tannin, wasserlösliche organische Verbindungen.Chromium-free treatments based on titanium and / or Zirconium hydrofluoric acid and other additives, e.g. B. Alkali, PO₄, F, B₂O₃, tannin, water soluble organic compounds.
  • Fluoridaktivierte Phosphatierung zur Ausbildung von vorzugsweise kristallinen Phosphatschichten auf Basis von Zn- und/oder Ni- und/oder Mn- und/oder Mg- und/oder Ca-Phosphat.Fluoride activated phosphating for the formation of preferably based on crystalline phosphate layers of Zn and / or Ni and / or Mn and / or Mg and / or Ca phosphate.

Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, die Werkstücke zunächst in HNO₃+HF und/oder HNO₃ zu beizen und anschließend durch Gelbchromatierung oder fluoridaktivierte Zinkmanganphosphatisierung mit einer Konversionsschicht zu überziehen.A particularly preferred embodiment of the invention consists of the workpieces first in HNO₃ + HF and / or pickle HNO₃ and then by Yellow chromate or fluoride activated Zinc manganese phosphating with a conversion layer too cover.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist zur Behandlung von Werkstücken aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, z. B. mit Si, Fe, Cu, Mn, Mg, Cr, Zn und Ti als Legierungskomponente, geeignet. Mit besonderem Vorteil ist es auf die Behandlung von Werkstücken mit Oberflächen von Legierungen des Typs AlMg bzw. AlMgMn bzw. des wärmehärtbaren Typs AlMgSi anwendbar. Die Werkstücke können z. B. als Blech, Voll- oder Hohlprofil und als Gußteil vorliegen.The method according to the invention is for the treatment of Workpieces made of aluminum or aluminum alloys, e.g. B. with Si, Fe, Cu, Mn, Mg, Cr, Zn and Ti as Alloy component, suitable. It is particularly advantageous it on the treatment of workpieces with surfaces of Alloys of the type AlMg or AlMgMn or the thermosetting type AlMgSi applicable. The workpieces can e.g. B. as sheet metal, solid or hollow profile and Cast part available.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher und beispielsweise erläutert.The following examples illustrate the invention and explained for example.

BeispieleExamples

Gereinigte Bleche aus AlMgO,4Sil,2 wurden hälftig geschliffen, wiederum gereinigt, anschließend unterschiedlichen "Vorbereitungen" und danach unterschiedlichen "Chemischen Behandlungen" unterworfen.Cleaned sheets from AlMgO, 4Sil, 2 were cut in half  sanded, cleaned again, then different "preparations" and afterwards subjected to different "chemical treatments".

Folgende "Vorbereitungen" kamen zur Anwendung:The following "preparations" were used:

"Ohne":keine spezielle Vorbereitung zum Vergleich "Glühen":Glühen an der Luft bei 370°C über 2 Stunden "NaOH/HNO₃+HF":NaOH (25 g/l in H₂O), 60°C, 30 sec Tauchen/Wasserspülen/HNO₃ (380 g/l in H₂O)+HF (10 g/l in H₂O), 20°C, 30 sec Tauchen/ Wasserspülen/Spülen in vollentsalztem Wasser (VEW)/ Trocknen "NaOH/HNO₃+HF/HNO₃":Wie vorstehend, jedoch vor dem Spülen in VEW noch zusätzlich behandelt in: HNO₃ (400 g/l in H₂O), 20°C, 5 min Tauchen/ Wasserspülen"Without": no special preparation for the comparison "Glow": Glow in air at 370 ° C above 2 hours "NaOH / HNO₃ + HF": NaOH (25 g / l in H₂O), 60 ° C, 30 sec diving / rinsing water / HNO₃ (380 g / l in H₂O) + HF (10 g / l in H₂O), 20 ° C, 30 sec diving / Rinse / rinse in demineralized water (VEW) / dry "NaOH / HNO₃ + HF / HNO₃": As above, but before Rinsing in VEW additionally treated in: HNO₃ (400 g / l in H₂O), 20 ° C, 5 min diving / Rinse water

Nachstehende "Chemische Behandlungen" wurden eingesetzt:The following "chemical treatments" were used:

"Ohne":keine spezielle Behandlung zum Vergleich "Grünchromatierung":Grünchromatierung in einer sauren wäßrigen Lösung auf Basis CrVI+ H₃PO₄+HF, 45°C, 2 min Tauchen/ Wasserspülen/Spülen in VEW/ Trocknen "Gelbchromatieren":Gelbchromatierung in einer sauren wäßrigen Lösung auf Basis CrVI+HNO₃+HF+K₃FeCN₆, 20°C 20 sec Tauchen/Wasserspülen/ Spülen in VEW/Trocknen "Krist. ZnMnph":Behandlung mit einer sauren wäßrigen Niedrigzink- Phosphatlösung auf Basis Zn+Mn+ Ni+Na+NO₃+HNO₂+F, 55°C, 2 min Spritzen/Wasserspülen/Passivieren durch Spülen mit saurer wäßriger Lösung auf Basis CrVI+CrIII/ Abbrausen mit VEW/Trocknen"Without": no special treatment for comparison "Green chromating": Green chromating in an acid aqueous solution based on CrVI + H₃PO₄ + HF, 45 ° C, 2 min diving / Rinsing water / Rinsing in VEW / dry  "Yellow chromating": yellow chromating in one acidic aqueous solution based CrVI + HNO₃ + HF + K₃FeCN₆, 20 ° C 20 sec diving / rinsing water / Rinse in VEW / dry "Krist. ZnMnph": treatment with an acid aqueous low zinc Phosphate solution based on Zn + Mn + Ni + Na + NO₃ + HNO₂ + F, 55 ° C, 2 min Spray / rinse / passivate by rinsing with acidic aqueous Solution based on CrVI + CrIII / Showering with VEW / drying

Die Bleche wurden anschließend mit einem kathodischen Elektrotauchlack und zweischichtigem Automobillackaufbau versehen, mit einem Hartmetallgriffel bis zum metallischen Untergrund angeritzt und verschiedenen Prüfungen unterworfen (siehe Tabelle 1 und 2).The sheets were then cathodized Electro dip coating and two-layer automotive paint system provided, with a hard metal stylus to the metallic Scratched underground and various tests subject (see tables 1 and 2).

Tabelle 1 Table 1

Prüfung im Salzsprüh-Kondenswasser-Wechseltest; 10 Wochen Lackunterwanderung in (mm) Werte in Klammern: an maximal 4 Stellen der Ritzspur Test in salt spray-condensation alternating test; 10 weeks of paint infiltration in (mm) values in brackets: at a maximum of 4 points on the scratch mark

In der Tabelle 1 sind die guten Ergebnisse der erfindungsgemäßen Verfahren durch starke Umrandung hervorgehoben. Table 1 shows the good results of the method according to the invention by strong border highlighted.  

Tabelle 2 Table 2

Prüfung in der mit NaCl verschärften Freibewitterung; 3,5 Monate Lackunterwanderung in (mm) Werte in Klammern: an maximal 4 Stellen der Ritzspur Testing in outdoor weathering tightened with NaCl; 3.5 months of paint infiltration in (mm) values in brackets: at a maximum of 4 points on the scratch mark

In der Tabelle 2 sind die guten Ergebnisse der erfindungsgemäßen Verfahren durch starke Umrandung hervorgehoben. Die Vorbereitung "Ohne" zeigt deutlich den schädlichen Einfluß einer Schleifbehandlung (+) auf die Lackunterwanderung.Table 2 shows the good results of the method according to the invention by strong border highlighted. The preparation "Without" clearly shows that harmful influence of a grinding treatment (+) on the Paint infiltration.

Claims (7)

1. Verfahren zur Vorbereitung von mindestens teilweise metallabtragend bearbeiteten Werkstücken mit Oberflächen von Aluminium und dessen Legierungen für eine anschließende Lackierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke zunächst durch Glühen und/oder Beizen in oxidierendem saurem Medium behandelt und anschließend mit einer Konversionsschicht überzogen werden.1. A process for the preparation of at least partially metal-machined workpieces with surfaces of aluminum and its alloys for subsequent painting, characterized in that the workpieces are first treated by annealing and / or pickling in oxidizing acid medium and then coated with a conversion layer. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke mit Lösungen, die HNO₃, H₂SO₄+Peroxid, H₂SO₄+FeIII und einfache oder komplexe Fluorwasserstoffsäure+FeIII bzw. Peroxid in einer oder mehreren aufeinanderfolgenden Stufen gebeizt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the workpieces with solutions, the HNO₃, H₂SO₄ + peroxide, H₂SO₄ + FeIII and simple or complex hydrofluoric acid + FeIII or peroxide in stained in one or more successive stages will. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke mit Lösungen, die einfaches und/oder komplexes Fluorid enthalten, gebeizt werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the workpieces with solutions that contain simple and / or complex fluoride, pickled will. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke durch Grünchromatierung, Gelbchromatierung, Farbloschromatierung, chromfreie Behandlung auf Basis Titan- und/oder Zirkonfluorwasserstoffsäure oder eine fluorid-aktivierte Phosphatierung auf Basis Alkali- und/oder Zink- und/oder Nickel- und/oder Mangan- und/oder Calcium- und/oder Magnesiumphosphat mit einer Konversionsschicht überzogen werden. 4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized characterized in that the workpieces by Green chromating, yellow chromating, Colorless chromating, chrome-free treatment based Titanium and / or zirconium hydrofluoric acid or a fluoride-activated phosphating based Alkali and / or zinc and / or nickel and / or Manganese and / or calcium and / or magnesium phosphate be covered with a conversion layer.   5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke zunächst in einer Lösung, die HNO₃+HF und/oder HNO₃ enthält, gebeizt und anschließend durch Gelbchromatierung oder fluorid-aktivierte Zinkmanganphosphatierung mit einer Konversionsschicht überzogen werden.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the workpieces first in a solution containing HNO₃ + HF and / or HNO₃, pickled and then by yellow chromating or fluoride-activated zinc manganese phosphating with a Conversion layer are coated. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke im Elektrotauchverfahren, Pulverlackierverfahren oder High-Solid-Lackierverfahren lackiert werden.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the workpieces in Electro dipping process, powder coating process or High-solid painting processes can be painted. 7. Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, auf die Behandlung von Werkstücken mit Oberflächen von Legierungen des Typs AlMg bzw. AlMgMn des wärmehärtbaren Typs AlMgSi.7. Application of the method according to one or more of the Claims 1 to 6, on the treatment of workpieces with surfaces of alloys of the type AlMg or AlMgMn of the thermosetting type AlMgSi.
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