CH629116A5 - Combinable cascade reaction vessel for optional use as an open or closed vessel for multi-step chemical reactions proceeding continuously - Google Patents

Combinable cascade reaction vessel for optional use as an open or closed vessel for multi-step chemical reactions proceeding continuously Download PDF

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CH629116A5
CH629116A5 CH548477A CH548477A CH629116A5 CH 629116 A5 CH629116 A5 CH 629116A5 CH 548477 A CH548477 A CH 548477A CH 548477 A CH548477 A CH 548477A CH 629116 A5 CH629116 A5 CH 629116A5
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CH
Switzerland
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cascade
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cascade reaction
open
basic
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CH548477A
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Helmut Dr Krahnefeld
Siegfried Dipl Ing Stutzriemer
Erhard Dr Richter
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Dresden Arzneimittel
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Description

Die Erfindung betrifft einen kombinierfähigen Kas-kaden-Reaktionsbehälter nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
In der DD-PS 94 606 ist ein Reaktionsbehälter mit leicht auswechselbaren Einbauten für kontinuierliche, insbesondere in Suspensionen verlaufende mehrstufige chemische Umsetzungen mit stark wechselnder Konsistenz der Reaktionsprodukte beschrieben worden.
Die in der DD-PS 94 606 beschriebene einfache Anpassung der Behältereinbauten an die Konsistenz des jeweiligen Reaktionsproduktes bei mehrstufigen chemischen Umsetzungen kann sich aus den in der DD-PS 94 606 dargelegten konstruktiven Gründen immer nur auf die flüssige oder suspendierte Phase beziehen. Wird bei höheren Temperaturen gearbeitet, die zum teilweisen Verdampfen eines eingesetzten Lösungsmittels führen können, so sind individuelle Kühleinrichtungen anzubringen, um die jeweiligen Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren. Ähnliche apparative Probleme entstehen beim Auftreten gasförmiger Reaktionsprodukte. In beiden Fällen führt diese Tatsache zum Einbau von Aggregaten, die nicht auf die Reaktionsbehälter gemäss DD-PS 94 606 abgestimmt sind und einen rationellen Einsatz an der Reaktorkaskade ausschliessen.
Ziel der Erfindung ist es, ohne Veränderungen der für mehrstufige chemische Umsetzungen notwendigen Produkt-und Energiezuführungen den Behälter nach dem Baukastenprinzip aufbau- und zerlegbar zu gestalten, wobei fixierte räumliche Bedingungen für apparative Hilfselemente konstant bleiben. Der Behälter soll besonders in beliebiger Anzahl zu einer Reaktorkaskade angeordnet und vorwiegend für kontinuierliche, gegebenenfalls stark exotherm ablaufende Reaktionen, bei denen abschnittsweise Lösungsmitteldämpfe kondensiert bzw. Schadgase absorbiert werden, abschnittsweise aber manuelle Eingriffe in das Reaktionsgemisch notwendig sind, eingesetzt werden. Zu den manuellen Eingriffen können z.B. Beseitigung von Krusten, Wechseln oder Reinigung von Messelektroden oder laufende Probe-, entnähme zählen.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäss mit einem kombinierfähigen Kaskaden-Reaktionsbehälter erreicht, der nach dem Patentanspruch 1 gekennzeichnet ist. Ausführungsvarianten ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen 2 bis 6.
Der Hauptvorteil des Reaktionsbehälters ist darin zu sehen, dass eine beliebige Anzahl von Behältern, die zu einer Kaskade angeordnet und mit stationären Energie- sowie Produktzuführungen nebst Trage- und Lagerelementen versehen sind, unter Beibehaltung der stationären Anschlüsse wahlweise für unterschiedliche Grundprozesse und Grundoperationen genutzt werden können. Besonders in kontinuierlich arbeitenden Mehrzweckanlagen für chemische oder chemisch-pharmazeutische kleintonnagige Produkte tritt oft ein Wechsel der Reaktanden sowie der Reaktionsbedingungen ein. Wie im Ausführungsbeispiel gezeigt wird, kann der Reaktionsbehälter innerhalb einer Kaskadenanordnung beliebig als offene oder geschlossene Variante eingebaut werden. Da bei beiden Ausführungsformen der Grundbehälter mit seinen Energieanschlüssen und Trägerelementen derselbe sein kann, die Anschlussstellen für den Rührerantrieb, die Ablaufrinne zum nächsten Behälter sowie Chemikalienzuläufe ebenfalls unabhängig von der Behältervariante stationär verbleiben können, bleibt auch damit der Produktzulauf und Produktablauf einer Reaktorkaskade konstant.
Technisch ist diese Austauschfahigkeit bei konstanten Gesamtapparate-Abmessungen erreichbar, wenn folgende konstruktiv vorgegebene Einzelelementen-Abmessung vorhanden ist.
1. Die Höhendifferenz zwischen Grundbehälteroberkante und Spannhülsenlager der offenen Ausführung ist identisch mit der Höhendifferenz zwischen Grundbehälteroberkante und der Lagerbuchse der geschlossenen Ausführung. Darum bleibt unabhängig von der Ausführungsform die Lage und Länge des Rührers einschliesslich der Kupplungsstelle zwischen Rührerantrieb und Rührerschaft konstant.
2. Die Neigungen der Ablaufrinne bei der offenen und des Ablaufrohres bei der geschlossenen Ausführung bei konstanten Gesamtapparate-Abmessungen sind die gleichen. Der unabängig von der offenen oder geschlossenen Ausführung immer vorhandene Grundbehälter besitzt die stationären Zuführungen für Dampf und Kühlwasser, die nicht verändert werden müssen.
Die aus erfindungsgemäss gestalteten Reaktorbehältern aufgebaute Reaktorkaskade kann somit in ihrer Gesamtabmessung in einer Ebene durch ein rechtwinkliges Dreieck begrenzt sein, auf dessen Hypotenuse die Anschlussstellen der Rührantriebe liegen, wobei der spitze Winkel die Richtung der Reaktandeneingabe bzw. Produktentnahme festlegt. Innerhalb dieser Grenzen kann der wahlweise Austausch der Einzelbehälter geometrisch durch Elemente vorgenommen werden, deren Begrenzung ebenfalls durch ein rechtwinkliges Dreieck gegeben ist. Die Höhendifferenz zwischen Grundbehälteroberkante und Rührerantrieb bildet dabei die eine, die Längendifferenz zwischen Grundbehälterseitenkante und Ablaufrohr- bzw. Ablaufrinnenende die andere Kathete. Die Hypotenuse berührt dabei die Kupplungsstelle zwischen Rührerschaft und Antrieb. Somit kann der wahlweise Austausch der erfindungsgemässen Apparateteile geometrisch durch Fixpunkte von rechtwinkligen Dreiecken charakterisiert werden, wobei die Summe dieser geometrisch und räumlich gleichen Austauschelemente die vorgegebene räumliche Begrenzung der Kaskade nicht überschreitet.
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Diese Bedingungen sind sehr wesentlich, weil Reaktorkaskaden meist von stationären Förder- oder Dosiereinrichtungen beschickt werden und das Reaktionsprodukt über ebenfalls stationär angebrachte Trennvorrichtungen isoliert wird und somit eine gegebene Raumnutzung eines Produktionsgeländes vorliegt.
Die sich aus diesen Gestaltungsdetails ergebende Austauschbarkeit der Behälterelemente entsprechend den jeweiligen spezifischen Reaktionsbedingungen kann aus dem bekannten Kenntnisstand der chemischen Verfahrenstechnologie nicht abgeleitet werden. Die Anordnungsmöglichkeiten offener und geschlossener Behälter hintereinander für die optimale apparative Bedingung und die günstigsten manuellen Eingriffe in den Verfahrensablauf einer gegebenen mehrstufigen chemischen Umsetzung sind nur unter Zerlegung des Produktenstromes in mehrere, gedanklich stationäre Re-aktionsbereiche möglich, die z.B. durch eine Reihe offener oder geschlossener Behälter als thermisch, strömungsmässig oder chemisch unterschiedliche Teile der Kaskadenanordnung in optimaler Weise gebildet werden können.
In einer solchen Kaskadenanordnung können gegenüber den Anwendungsmöglichkeiten der DD-PS 94 606 spezielle Reaktionen wie beispielsweise Substitutionsreaktionen, Reduktionen, Alkylierungen, Halogenierungen, Nitrierungen auch mit unterschiedlichen Lösungsmitteln im Siedebereich derselben unter voller Nutzung der Vorteile der kontinuierlichen Reaktionsführung ablaufen. Besonders für stark exotherme bzw. mit spontaner Gasentwicklung verbundene Reaktionen ist das günstige Verhältnis des freien Querschnittes der Gasabzugsrohre bzw. Kühlflächen im Vergleich zu dem der gemäss geltenden Standard eingesetzten Reaktionskessel sicherheitstechnisch ausserordentlich wichtig.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Grundbehälter mit Doppelmantel im Schnitt nach der Linie A-B in Fig. 4,
Fig. 2 einen Grundbehälter ohne Doppelmantel im Schnitt nach der Linie C-D in Fig. 5,
Fig. 3 einen offenen Kaskadenaufsatz für wässrige Suspensionsreaktionen im Schnitt nach der Linie E-F in Fig. 6, Fig. 4 den Grundbehälter nach Fig. 1 in der Ebene G-H, Fig. 5 den Grundbehälter nach Fig. 2 in der Ebene I-K, Fig. 6 den Kaskadenaufsatz nach Fig. 3 in der Ebene L-M,
Fig. 7 einen geschlossenen Kaskadenaufsatz für toxische Reaktionen im Schnitt N-O in Fig. 8,
Fig. 8 den Kaskadenaufsatz nach Fig. 7 in der Ebene R-S, und
Fig. 9 die Anordnung mehrerer Reaktionsbehälter unter Verwendung unterschiedlicher Reaktionsbehälterteile.
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Den Aufbau von Grundbehältern zeigen die Fig. 1, 2,4 und 5 in den wesentlichen Einzelheiten. Der Grundbehälter 1 mit Doppelmantel 4 besteht aus Stahl und ist emailliert. Innen angebrachte Halterbleche 7 dienen zur Befestigung einer Trennwand 5, welche Bodenfreiheit besitzt. Ein Lagerbock 8 dient zur Aufnahme des Getriebemotors und der Lagerung eines Rührers 9 mittels Spannhülsenlager 10. Die Heizung bzw. Kühlung des Füllgutes im Reaktionsbehälter erfolgt über den Doppelmantel 4, dessen Eintrittsstutzen 15 tangential angebracht ist. Für den Einbau des Behälters 1 sind Pratzen 11 aus Stahl vorgesehen.
Bei Reaktionen ohne Wärmeenergiezuführung bzw. -ab-führung wird ein Grundbehälter 2 aus Verbundmaterial, z. B. Polyvinylchlorid mit Polyesterlaminat gefertigt. Er kann auch aus Stahl bzw. Sonderstählen ohne Spezialwerk-zeuge gefertigt werden. Die Ein- und Aufbauten entsprechen dem Grundbehälter 1 gemäss Fig. 1. Eine Trennwand 6 ist in Fig. 2 und 5 als Kühltasche ausgebildet. Als Aufbauten auf die Grundbehälter 1 und 2 sind die Kaskadenaufsätze gemäss Fig. 3, 6, 7 und 8 verwendbar. Der offene Kaskadenaufsatz 3 mit einer Ablaufhalbschale 13 ist aus Sonderstählen gefertigt. Mit einem Flanschring 12 erfolgt die feste Verbindung mit dem Grundbehälter 1 oder 2. Die Abdichtung erfolgt mit einer PTFE-Dichtung. Die Ablaufhalbschale 13 dient zum kontinuierlichen Ablauf des Füllgutes in den nächsten Reaktionsbehälter und kann mit Hilfe eines Flansches 14 fest mit einem geschlossenen Kaskadenaufsatz 21 gemäss Fig. 7 und 8 für toxische Reaktionen verbunden werden. Der geschlossene Kaskadenaufsatz 21 wird auf einen Grundbehälter 1 oder 2 aufgebaut, wenn Reaktionen mit leicht siedenden Stoffen, stark exotherme Reaktionen oder Reaktionen unter Abspaltung von toxischen Gasen durchgeführt werden.
Die kontinuierliche Zuführung des Füllgutes erfolgt über einen Zulaufstutzen 17, welcher unter der Oberfläche des Flüssigkeitsspiegels im Reaktionsbehälter endet und somit eine Gassperre bildet. Die Ablaufhalbschale 13 ist bei diesem Aufsatz als Ablaufstutzen 19 ausgebildet.
Die gasdichte Abdichtung des Rührers 9 erfolgt mit einem Simmerring in einer Lagerbuchse 18, da hier das Spannhülsenlager 10 entfällt und die Lagerung mit einem Kugellager in der Lagerbuchse 18 erfolgt.
Im Deckel 22 des Kaskadeneinsatzes 21 eingesetzte Stutzen 16 sind für den Aufbau von Rückflusskühlern oder für feste Anschlussleitungen von Schadstoffvernichtungsanlagen vorgesehen. Kleinere Stutzen 20 dienen zur pH-Wert-Mes-sung, der Temperaturüberwachung und zur Dosierung von Reaktionspartnern.
Alle Teile sind so gefertigt, dass beliebige, dem jeweiligen Produktionsprozess angepasste Varianten möglich sind, wie Fig. 9 zum Ausdruck bringt.
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2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

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1. Kombinierfähiger Kaskaden-Reaktionsbehälter für den wahlweisen Einsatz als offener oder geschlossener Behälter bei mehrstufigen, kontinuierlich ablaufenden chemischen Umsetzungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Kombination aus einem Grundbehälter (1,2) und einem Kaskadenaufsatz (3,21) besteht, wobei die Verbindung zwischen Grundbehälter (1,2) und Kaskadenaufsatz (3,21) als Flanschverbindung (12) ausgebildet ist.
2. Kaskaden-Reaktionsbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundbehälter (1,2) mit einem Rührer-Lagerbock (8) versehen ist.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Kaskaden-Reaktionsbehälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundbehälter (1,2) mit einem Doppelmantel (4) versehen ist.
4. Kaskaden-Reaktionsbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kaskadenaufsatz (21) mit einem Abschlussdeckel (22), Produktzulaufstutzen (17) und Produktablaufstutzen (19) sowie Mess-, Gas- oder Dampfableitungsstutzen (16,20) versehen ist.
5. Kaskaden-Reaktionsbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kaskadenaufsatz (3) mit einer am Aufsatzmantel obenliegenden Ablaufhalbschale (13) versehen ist.
6. Kaskaden-Reaktionsbehälter nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsbehälter ein Volumen von 20 bis 5001, vorzugsweise 50 bis 1001 besitzt und das Verhältnis Durchmesser zu Überlaufhöhe bei 0,8 bis 1,2: 1 liegt.
CH548477A 1976-05-11 1977-05-02 Combinable cascade reaction vessel for optional use as an open or closed vessel for multi-step chemical reactions proceeding continuously CH629116A5 (en)

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JP (1) JPS5310378A (de)
CH (1) CH629116A5 (de)
CS (1) CS191618B1 (de)
DD (1) DD125378A1 (de)
DE (1) DE2716850A1 (de)
DK (1) DK187277A (de)
FR (1) FR2350870A1 (de)
GB (1) GB1580826A (de)
HU (1) HU179102B (de)
NL (1) NL7705219A (de)
PL (1) PL104010B1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT402190B (de) * 1994-10-07 1997-02-25 Klemens Koerner Doppelwandbehälter

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT402190B (de) * 1994-10-07 1997-02-25 Klemens Koerner Doppelwandbehälter

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JPS5741976B2 (de) 1982-09-06
DE2716850A1 (de) 1977-11-24
CS191618B1 (en) 1979-07-31
FR2350870A1 (fr) 1977-12-09
JPS5310378A (en) 1978-01-30
GB1580826A (en) 1980-12-03
DK187277A (da) 1977-11-12
PL198008A1 (pl) 1978-01-02
DD125378A1 (de) 1977-04-20
PL104010B1 (pl) 1979-07-31
HU179102B (en) 1982-08-28
FR2350870B1 (de) 1980-08-08
NL7705219A (nl) 1977-11-15

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