DE2518846A1

DE2518846A1 - Verfahren und vorrichtung zur phasentrennung in solvent-extraktionsverfahren

Info

Publication number: DE2518846A1
Application number: DE19752518846
Authority: DE
Inventors: George Martin Newrick
Original assignee: Davy Powergas Ltd
Current assignee: Johnson Matthey Davy Technologies Ltd
Priority date: 1974-05-02
Filing date: 1975-04-28
Publication date: 1975-11-20
Also published as: CA1063041A; SE405939B; ZM4775A1; JPS51122673A; US4218311A; GB1507665A; SE7505024L; BE828117A; ZA752101B; AU7982675A

Description

PATENTANWALT

SS 27 21 <·5 OFFENBACH (MAIN) · KAISERSTRASSE 9 ■ TELEFON CtSU) tSSSS · KABEL EWOPAT

26. April 1975

Op/s

59/6

Davy Powergas Limited

8 Baker Street,

London, W1M 1DA, England

Verfahren und Vorrichtung zur Phasentrennung in Solvent-Extraktionsverfahren

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Phasentrennung in Solvent-Extraktionsverfahren und umfaßt auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die Erfindung soll beispielsweise bei der Metallrückgewinnung oder in Reinigungsverfahren Anwendung finden. In derartigen Verfahren wird ein organisches Lösungsmittel oder ein flüssiger Ionenaustauscher zur Extraktion eines erwünschten Stoffes aus einer verunreinigten wäßrigen Lösung mit oder ohne anschließende Überführung des Stoffes aus der organischen Phase in eine gereinigte wäßrige Phase eingesetzt. Der vorliegenden Erfindung

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liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren zur Phasentrennung innerhalb eines Solvent-Extraktionsverfahrens bereitzustellen, das insbesondere hohe Durchsätze ermöglicht und in einer einfachen kompakten Vorrichtung durchführbar ist.

Das Verfahren gemäß der Erfindung, mit welchem die vorstehende Aufgabe gelöst wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch der flüssigen Phasen veranlaßt, von einer zentralen Einspeisestelle aus radial nach außen in eine Ab setzkammer zu fließen und auf ihrem Wege an die Peripherie der Kammer einen oder mehrere in Abständen von der Einspeisestelle transversal zum gesamten radialen Strömungsquerschnitt angeordnete Coalescer zu passieren, welche die Einspeisestelle ganz oder teilweise umgeben. Vorzugsweise ist hierbei vorgesehen, daß die zentrale Einspeisestelle der Austritt einer Mischkammer ist, der im wesentlichen vollständig von dem Coalescer oder den Coalescern der Absetzkammer umgeben ist.

Durch dieses Verfahren ist ein hoher Durchsatz in einer kompakten Apparatur unter für eine wirkungsvolle Arbeitsweise des Coalescers oder der Coalescer optimalen Strömungsbedingungen sichergestellt. Die Coalescer bestehen vorzugsweise aus Matten eines Maschengewebes, dessen Bestandteile gegenüber der organischen und der wäßrigen Komponente des Phasengemischs unterschiedliche Benetzbarkeiten aufweisen und dadurch die Koagulation der dispergierten Phase beschleunigen. Ein aus rostfreiem Stahldraht und Polypropylen-Monofil bestehendes Maschengewebe mit einer großen Anzahl von Verbindungspunkten zwischen beiden Materialien ist z.B. unter dem Handelsnamen "D. C. Knitmesh" bekannt.

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in ihrem grundsätzlichen Aufbau gekennzeichnet

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durch Vorrichtungen zur Einspeisung des Gemischs der flüssigen Phasen in die Absetzkammer von einer zentralen Einspeisestelle aus, von wo aus das Gemisch radial nach außen in Richtung der Peripherie der Absetzkammer fließt, einen oder mehrere in der Absetzkammer in Abständen von der Einspeisestelle angeordnete Coalescer, die diese vollständig oder teilweise so umgeben, daß die radiale Strömung durch den oder die Coalescer hindurchtritt, und an der Peripherie der Absetzkammer angeordnete Vorrichtungen zum Sammeln oder Abführen der getrennten Phasen. Vorzugsweise ist hierbei vorgesehen, daß als zentrale Einspeisestelle der Austritt einer Mischkammer dient, der im wesentlichen vollständig von dem Coalescer oder den Coalescern der Absetzkammer umgeben ist.

Vorzugsweise ist eine derartige Absetzkammer ganz in ein geeignetes Gehäuse eingeschlossen, wodurch Verdampfungsverluste vermieden werden. Ein derartiges Gehäuse ermöglicht es, die Absetzkammer unter einem gewissen Druck zu fahren und kann so angeordnet werden, daß die konstruktiven Abmessungen der Wände der Kammer oberhalb des Flüssigkeitsspiegels reduziert werden können.

Vorteilhaft ist die Vorrichtung so ausgebildet, daß die im wesentlichen in kreisrunder oder polygonaler Form ausgebildete Absetzkammer die zentrale Einspeisestelle umgibt und von ihr aus mit den radial strömenden Flüssigkeitsgemischen gespeist wird. Eine derartige Absetzkammer ist vorzugsweise aus einer Mehrzahl einzelner Segmente zusammengesetzt, von denen jedes ein oder mehrere sich quer durch das Segment erstreckende Coalescer enthält. In einer vorteilhaften Ausführungsform sind die Coalescer in die einzelnen Segmente, vorzugsweise in hintereinander angeordneten Paaren, austauschbar eingesetzt. Zweckmäßig können die einzelnen Seg-.mente jeweils mit Regel- oder Absperrventilen bzw. -Schiebern

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zur Regelung oder Unterbrechung des Flusses der in die Segmente eintretenden Flüssigkeiten ausgerüstet sein. Dies ermöglicht die Entfernung eines einzelnen Segments, ohne daß die gesamte Kammer außer Betrieb gesetzt werden muß.

Die Peripherie der Kammer bzw. der Segmente kann in geeigneter Weise für die Sammlung und Abführung der getrennten Phasen ausgebildet sein. Die Kammer kann aus Metall bestehen, insbesondere bei Verwendung einer Segmentkonstruktion jedoch z.B. auch aus glasfaserverstärkten Kunststoffen.

Eine Absetzkammer von im wesentlichen runder oder polygonaler Konstruktion kann um eine Mischkammer angeordnet sein und mit ihr eine kombinierte Mixer-Settler-Einheit bilden. Derartige in Reihe, parallel oder kombiniert angeordnete Einheiten können zur Solvent-Extraktion saurer, neutraler oder alkalischer Mutterlaugen und nachfolgender wäßriger Extraktion der organischen Lösungen dienen. Falls erforderlich, kann die organische Lösung vor der wäßrigen Extraktion mit Wasser ausgewaschen werden. Eine solche Reihe von Verfahrensschritten ist z.B. erforderlich, wenn man Kupfer aus kupferarmen Erzen oder Abfällen gewinnen will.

Eine Mixer-Settler-Einheit gemäß der Erfindung wird nachfolgend anhand der Ausführungsbeispiele darstellenden Zeichnungen näher erläutert. Darin zeigt

Fig. 1 einen vertikalen Schnitt durch die Vorrichtung und

Fig. 2 einen horizontalen Schnitt durch die Vorrichtung bei zur Hälfte entfernter Abdeckung der Vorrichtung.

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In den Zeichnungen führen die Eintrittsleitungen 1 und 2 für die wäßrige bzw. organische Phase in das Tauchrohr 3 innerhalb der Mischkammer 4. Das Tauchrohr selbst kann aus zwei oder mehr konzentrischen Rohren mit geeigneten Durchmessern bestehen, jedoch auch ein einzelnes Rohr mit Verzweigungen für die Eintrittsleitungen sein. Das Tauchrohr bzw. die Tauchrohre können Versteifungsvorrichtungen bzw. Rippen enthalten. Ein Kreiselmischer 5 dient zum Vermischen der beiden flüssigen Phasen und erzeugt gleichzeitig einen gewissen hydrostatischen Druck. Der Kreiselmischer kann exzentrisch oder schräg eingesetzt sein, wird jedoch vorteilhaft in der vertikalen Achse der Mischkammer angeordnet. Sich in der Kammer bildende Wirbel werden mit Hilfe der Prallplatte 6 gebrochen, die Schikanen 7 können zur Erzeugung von Scherkräften innerhalb der Flüssigkeiten dienen. Der Mischer wird über die Welle 8 durch die Antriebsvorrichtung 9 angetrieben, die auf dem Träger 10 ruht. Die Mischkammer wird durch eine Haube 11 abgedeckt.

Die Strömung aus der Mischkammer in eine Absetzkammer in Segmentform führt über eine Austrittsvorrichtung 12 in Form eines inneren Trogs oder einer Reihe einzelner Kammern. Diese stellen vor dem Eintritt der Flüssigkeiten in die Absetzkammer eine bestimmte Verweilzeit in der Mischkammer sicher. Die Flüssigkeiten strömen durch die Rohre oder Rinnen 13 in die Absetzkammer-Segmente 14. Nicht eingezeichnete Ventile können zur Unterbrechung des Flusses in jedes Segment in die Rohrleitungen 13 bis 15 eingesetzt werden.

Die Segmente 14 bilden die Absetzkammer. Sie können aus einer kompletten, d.h. an Ort und Stelle fertiggestellten, Einheit bestehen oder aus mehreren Einheiten mit vorteilhaften Abmessungen. Letztere können von transportfähiger Größe sein und auswärts gefertigt werden. Die Absetzkammer kann völlig kreisrund oder polygonal mit im wesentlichen runder Anordnung ausgebildet sein. Die Segmente ruhen auf dem Gestell 16, das

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auch den Boden 17 zwischen benachbarten Mixer-Settlern trägt. Die Segmente arbeiten in ihren ersten Abschnitten 18 unter Überdruck, wodurch der erforderliche Durchfluß durch die Coalescer bzw. Matten 19 sichergestellt wird. Die Strömung kann im Abschnitt 18 durch vor den Coalescern 19 angeordnete zaunartige Gebilde oder Schikanen bei 20 aufgeteilt werden. Zur Unterbringung der Coalescermatten sind Aufsätze 21 vorgesehen. Das Niveau der Absetzkammersegmente wird auch nach den Coalescern beibehalten, damit der hydrostatische Druck aufrecht erhalten und ein Reservevolumen an Flüssigkeit während statischer Bedingungen zurückgehalten werden kann.

Die Strömung durch die Segmente ist von der zentralen Einspeisezone der Mischkammer aus radial nach außen gerichtet. Beim Hindurchfließen durch die Coalescer wird die Flüssigkeit in ihre beiden Phasen koaguliert. Infolge der radialen Strömung wird die Strömungsgeschwindigkeit beider Phasen vermindert, wodurch die Koagulation gefördert wird. Die Segmente sind so ausgelegt, daß die erforderliche Geschwindigkeit beim Hindurchtreten der Flüssigkeit durch die Coalescer beibehalten wird. Letztere sind in starren Rahmen angeordnet, die die Strömung nicht behindern, aus den Segmenten jedoch entfernt werden können und mit den Führungsflächen 2 2 der die Coalescer tragenden und einschließenden Segmente eine ausreichende Flüssigkeitsdichtung bilden.

Die lcoagulierten Flüssigkeiten fließen nach dem Durchtritt durch die Coalescer 19 zu einem Wehr 23 und einem Abführrohr 24ο Eine der Phasen tritt über das Wehr in einen Sammeltrog 25 über, der allen Überlaufpunkten gemeinsam ist. Das unterhalb des Wehrs 23 angeordnete Abführrohr 24 bildet das mit einer verstellbaren Hülse 27 -versehene Steigrohr 2 6, das in einen v/eiteren Trog 28 führt.

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Die Tröge bzw. Rinnen 25 und 28 stehen mit allen Absetzkammer-Segmenten in Verbindung und können als integrale Teile der Segmente gefertigt werden. Sie berücksichtigen die bei statischen und dynamischen Bedingungen unterschiedlichen Niveaus. Es können separate Tröge verwendet werden, diese würden jedoch größere Flüssigkeitsvolumina enthalten müssen. Die verstellbare Hülse 27 dient zur Regelung des Niveaus der Grenzfläche zwischen den koagulierten Phasen nach dem Durchströmen der Coalescer. Abnahme und Grenzflächenniveau können jedoch auch mit Hilfe von geeigneten Abzugsrohrleitungen, Niveaugefäßen, Grenzflächensonden und Regelventilen in Rohrleitungen oder Trögen eingestellt werden.

Durch die Abzugsrohre 29 und 30 der Tröge 28 bzw. 25 werden die Flüssigkeitskomponenten in die nächste, benachbarte Apparatur des Gesamtverfahrens überführt. Alternativ kann ein Anteil jeder Phase in die Mischkammer zurückgeführt werden.

Die Tröge 25 und 28 und die Absetzkammer 14 können aus glasfaserverstärkten Kunststoffen, gegen Säuren oder Alkalien und organische Lösungsmittel beständigen Kunststoffen, Metallen oder anderen Werkstoffen hergestellt werden. Die Tröge können auch von den Absetzkammer-Segmenten getrennt werden. Dazu werden die Ventile 15 oder Schieber so eingebaut, daß ein Segment entleert und entfernt werden kann, ohne daß der Prozeß unterbrochen werden muß. Werden die Coalescer in jedem Absetzkammer-Segment in aufeinanderfolgenden Paaren angeordnet, so kann auch ein Coalescer des Paars vorübergehend zu Reinigungszwecken entfernt werden, ohne daß die Arbeit des Segments unterbrochen werden muß, da der zweite Coalescer in Tätigkeit bleibt.

Verwendet man an Stelle der Tröge 25 und 28 ein Rohrsystem für die Abführung der Flüssigkeiten, so kann man die Segmente ganz und gar unter Druck fahren. Dadurch wird jeglicher freier

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Dampfraum zwischen Flüssigkeitsoberfläche und den Abdeckungen 31 vermieden. Auch die Mischkammer kann bei Verwendung einer geeigneten Wellenabdichtung und einer dichten, jedoch entfernbaren Mischkammerhaube 11 unter Druck betrieben werden.

Der Platzbedarf der beschriebenen Vorrichtung ist gering. Der Inventarbedarf für große Anlagen ist gegenüber beispielsweise Schwerkraftscheidern stark vermindert. Die Oberfläche der Flüssigkeit wird reduziert, wodurch Verdampfungsverluste vermindert und feuergefährdete Bereiche verkleinert werden. Die Absetzkammer ist kreisförmig um die Mischkammer angeordnet, so daß die Strömung radial verläuft und die Koagulation fördert. Die beschriebenen Sammeltröge bewirken eine ausgeglichene Strömung und halten die Flüssigkeiten unter statischen Bedingungen. Durch den Einbau mehrerer Segmente kann die Absetzkammer während der Montage des Mixer-Settlers an allen Punkten auf das korrekte Flüssigkeitsniveau einjustiert werden, Die Segmente sind von transportfähiger Größe und können daher an anderer Stelle gefertigt werden.

Wenn die Rohrleitungen 13 Ventile 15 enthalten, können diese zusätzlich zu ihrer Aufgabe, einzelne Elemente, die besonderer Wartung bedürfen, abzuschalten, auch die Regelung der Strö mungsgeschwindigkeiten in der Apparatur übernehmen.

Gegebenenfalls können zwei oder mehr Mixer-Settler in vertikaler Anordnung (übereinander) installiert werden.

Die beschriebene Vorrichtung kann in Extraktionsverfahren eingesetzt werden, die u.a. der Gewinnung von Kupfer, Nickel oder Zink dienen und in denen die zu behandelnden Flüssigkeitsvolumina sehr groß sind, so daß Durchflußgeschwindigkeiten von mehr als 1890 1 pro Minute, beispielsweise zwischen 3780 und 30240 1 pro Minute, erforderlich werden. Für eine leistungsfähige Arbeitsweise von Coalescern ist eine gleichmäßige

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Durchflußgeschwindigkeit von 40 bis 60, bei sehr reinen Flüssigkeiten möglichst bis zu 80 Kubikmeter pro Quadratmeter und Stunde erforderlich. Mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird eine sehr kompakte und wirtschaftlich arbeitende Anlage bereitgestellt, die diese Forderungen erfüllt. Bei einem Kupfer-Extraktionsverfahren ist zu erwarten, daß das zu behandelnde Flüssigkeitsgemisch bis zu 10 ppm Feststoffe enthält.

Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Phasentrennung in Solvent-Extraktionsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch der flüssigen Phasen veranlaßt, von einer zentralen Einspeisestelle aus radial nach außen in eine Absetzkammer zu fließen und auf ihrem Wege an die Peripherie der Kammer einen oder mehrere in Abständen von der Einspeisestelle transversal zum gesamten radialen Strömungsquerschnitt angeordnete Coalescer zu passieren, welche die Einspeisestelle ganz oder teilweise umgeben.

Z. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zentrale Einspeisestelle der Austritt einer Mischkammer ist, der im wesentlichen vollständig von dem Coalescer oder den Coalescern der Absetzkammer umgeben ist.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 und 2, gekennzeichnet durch Vorrichtungen (12 j 13) zur Einspeisung des Gemischs der flüssigen Phasen in die Absetzkammer (14) von einer zentralen Einspeisestelle aus«, von wo aus das Gemisch radial nach außen in Richtung der Peripherie der Absetzkammer fließt, einen oder mehrere in der Absetzkammer in Abständen von der Einspeisestelle angeordnete Coalescer (19), die diese vollständig oder teilxveise so umgeben, daß die radiale Strömung durch den oder die Coalescer hindurchtritt, und an der Peripherie der Absetzkammer angeordnete Vorrichtungen (24 - 30) zum Sammeln oder Abführen der getrennten Phasen.

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4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als zentrale Einspeisestelle der Austritt einer Mischkammer (4) dient, der im wesentlichen vollständig von dem Coalescer oder den Coalescern (19) der Absetzkammer (14) umgeben ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer Haube oder einem Abdeckelement bzw. Abdeckelementen (31) versehen ist, welche die Absetzkammer (14) abschließen und das Arbeiten unter einem geringen hydrostatischen Druck gestatten.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die im wesentlichen in kreisrunder oder polygonaler Form ausgebildete Absetzkammer (14) die zentrale Einspeisestelle umgibt und von ihr aus mit den radial strömenden Flüssigkeitsgemischen gespeist wird.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Absetzkammer (14) sich aus einer Mehrzahl einzelner Segmente zusammensetzt, von denen jedes ein oder mehrere sich quer durch das Segment erstreckende Coalescer (19) enthält.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Coalescer (19) in die einzelnen Segmente austauschbar eingesetzt sind.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Coalescer (19) in die Segmente in hintereinander angeordneten Paaren eingesetzt sind.

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_ ι ι _

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Segmente jeweils mit Regeloder Absperrventilen bzw. -Schiebern (15) zur Regelung des Flusses der in die Segmente eintretenden Flüssigkeiten ausgerüstet sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Coalescer (19) in Aufsätzen (21) mit solchen Abmessungen enthalten sind, daß die für die Arbeit der Absetzkammer (14) erforderliche hydrostatische Druckhöhe gewährleistet ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der periphere Teil der Absetzkammer (14) oder der Kammersegmente mit einem Wehr (23) und/oder Austrittsrohrleitungen zum Sammeln der getrennten Phasen und für ihre Überführung in einzelne Tröge (25, 28) oder Rinnen bzw. abführende Rohrleitungsverbindungen (29, 30) ausgerüstet ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie für die Aufnahme der Flüssigkeit aus den einzelnen Kammersegmenten gemeinsame Tröge (25, 28) besitzt und von jedem Segment ein Abführrohr (24) in einen Trog (28) führt, das an seinem oberen Ende mit einer verschiebbaren Hülse (27) zur Regelung des Grenzflächenniveaus in den entsprechenden Kammersegmenten ausgerüstet ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Metall oder glasfaserverstärktem Kunststoff besteht.

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IS. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Mischkammer (4) umgibt und in Kombination mit dieser einen Mixer-Settler bildet.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammer (4) an ihrem oberen Teil Austrittsvorrichtungen (12) besitzt, die eine zentrale Einspeisezone für die Absetzkammer (14) bilden und mit einem Kreiselmischer (5) ausgerüstet ist, dessen Antriebsvorrichtung (9) oberhalb der Mischkammer angeordnet ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Segment der Absetzkammer (14) eine enge Eintrittsseite für das Gemisch der flüssigen Phasen, Mittel (22) für die Anordnung von sich transversal erstreckenden Coalescern (19), ein Wehr (23) für den Austritt der getrennten Phasen an der breiten Seite und gegebenenfalls eine Vorrichtung (15) zur Durchflußregelung am Eintritt aufweist.

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