CH629116A5

CH629116A5 - Combinable cascade reaction vessel for optional use as an open or closed vessel for multi-step chemical reactions proceeding continuously

Info

Publication number: CH629116A5
Application number: CH548477A
Authority: CH
Inventors: Helmut Dr Krahnefeld; Siegfried Dipl Ing Stutzriemer; Erhard Dr Richter
Original assignee: Dresden Arzneimittel
Priority date: 1976-05-11
Filing date: 1977-05-02
Publication date: 1982-04-15
Also published as: GB1580826A; JPS5310378A; JPS5741976B2; DD125378A1; CS191618B1; NL7705219A; DK187277A; FR2350870A1; HU179102B; PL198008A1; FR2350870B1; PL104010B1; DE2716850A1

Description

Die Erfindung betrifft einen kombinierfähigen Kas-kaden-Reaktionsbehälter nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1. The invention relates to a combinable cascade reaction container according to the preamble of claim 1.

In der DD-PS 94 606 ist ein Reaktionsbehälter mit leicht auswechselbaren Einbauten für kontinuierliche, insbesondere in Suspensionen verlaufende mehrstufige chemische Umsetzungen mit stark wechselnder Konsistenz der Reaktionsprodukte beschrieben worden. DD-PS 94 606 describes a reaction vessel with easily replaceable internals for continuous, in particular suspensions, multistage chemical reactions with a strongly changing consistency of the reaction products.

Die in der DD-PS 94 606 beschriebene einfache Anpassung der Behältereinbauten an die Konsistenz des jeweiligen Reaktionsproduktes bei mehrstufigen chemischen Umsetzungen kann sich aus den in der DD-PS 94 606 dargelegten konstruktiven Gründen immer nur auf die flüssige oder suspendierte Phase beziehen. Wird bei höheren Temperaturen gearbeitet, die zum teilweisen Verdampfen eines eingesetzten Lösungsmittels führen können, so sind individuelle Kühleinrichtungen anzubringen, um die jeweiligen Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren. Ähnliche apparative Probleme entstehen beim Auftreten gasförmiger Reaktionsprodukte. In beiden Fällen führt diese Tatsache zum Einbau von Aggregaten, die nicht auf die Reaktionsbehälter gemäss DD-PS 94 606 abgestimmt sind und einen rationellen Einsatz an der Reaktorkaskade ausschliessen. The simple adaptation of the vessel internals described in DD-PS 94 606 to the consistency of the respective reaction product in the case of multi-stage chemical reactions can, for the design reasons set out in DD-PS 94 606, only ever relate to the liquid or suspended phase. If work is carried out at higher temperatures, which can lead to partial evaporation of a solvent used, then individual cooling devices must be installed in order to condense the respective solvent vapors. Similar apparatus problems arise when gaseous reaction products occur. In both cases, this fact leads to the installation of units which are not matched to the reaction vessels in accordance with DD-PS 94 606 and which preclude rational use on the reactor cascade.

Ziel der Erfindung ist es, ohne Veränderungen der für mehrstufige chemische Umsetzungen notwendigen Produkt-und Energiezuführungen den Behälter nach dem Baukastenprinzip aufbau- und zerlegbar zu gestalten, wobei fixierte räumliche Bedingungen für apparative Hilfselemente konstant bleiben. Der Behälter soll besonders in beliebiger Anzahl zu einer Reaktorkaskade angeordnet und vorwiegend für kontinuierliche, gegebenenfalls stark exotherm ablaufende Reaktionen, bei denen abschnittsweise Lösungsmitteldämpfe kondensiert bzw. Schadgase absorbiert werden, abschnittsweise aber manuelle Eingriffe in das Reaktionsgemisch notwendig sind, eingesetzt werden. Zu den manuellen Eingriffen können z.B. Beseitigung von Krusten, Wechseln oder Reinigung von Messelektroden oder laufende Probe-, entnähme zählen. The aim of the invention is to design the container so that it can be assembled and disassembled according to the modular principle without changes to the product and energy supplies necessary for multi-stage chemical reactions, with fixed spatial conditions for auxiliary equipment elements remaining constant. The container is to be arranged in a reactor cascade in any number and used primarily for continuous, possibly highly exothermic reactions in which solvent vapors are condensed in sections or harmful gases are absorbed, but manual interventions in the reaction mixture are required in sections. For manual interventions, e.g. Removal of crusts, changing or cleaning of measuring electrodes or ongoing sampling, counting.

Dieses Ziel wird erfindungsgemäss mit einem kombinierfähigen Kaskaden-Reaktionsbehälter erreicht, der nach dem Patentanspruch 1 gekennzeichnet ist. Ausführungsvarianten ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen 2 bis 6. This goal is achieved according to the invention with a combinable cascade reaction container, which is characterized according to claim 1. Design variants result from the dependent claims 2 to 6.

Der Hauptvorteil des Reaktionsbehälters ist darin zu sehen, dass eine beliebige Anzahl von Behältern, die zu einer Kaskade angeordnet und mit stationären Energie- sowie Produktzuführungen nebst Trage- und Lagerelementen versehen sind, unter Beibehaltung der stationären Anschlüsse wahlweise für unterschiedliche Grundprozesse und Grundoperationen genutzt werden können. Besonders in kontinuierlich arbeitenden Mehrzweckanlagen für chemische oder chemisch-pharmazeutische kleintonnagige Produkte tritt oft ein Wechsel der Reaktanden sowie der Reaktionsbedingungen ein. Wie im Ausführungsbeispiel gezeigt wird, kann der Reaktionsbehälter innerhalb einer Kaskadenanordnung beliebig als offene oder geschlossene Variante eingebaut werden. Da bei beiden Ausführungsformen der Grundbehälter mit seinen Energieanschlüssen und Trägerelementen derselbe sein kann, die Anschlussstellen für den Rührerantrieb, die Ablaufrinne zum nächsten Behälter sowie Chemikalienzuläufe ebenfalls unabhängig von der Behältervariante stationär verbleiben können, bleibt auch damit der Produktzulauf und Produktablauf einer Reaktorkaskade konstant. The main advantage of the reaction container can be seen in the fact that any number of containers, which are arranged in a cascade and are equipped with stationary energy and product supplies along with carrying and storage elements, can be used for different basic processes and basic operations while maintaining the stationary connections . Especially in continuously working multipurpose plants for chemical or chemical-pharmaceutical small tonnage products, the reactants and the reaction conditions often change. As shown in the exemplary embodiment, the reaction container can be installed as desired as an open or closed variant within a cascade arrangement. Since in both embodiments the basic container with its energy connections and support elements can be the same, the connection points for the stirrer drive, the drainage channel to the next container and chemical inlets can also remain stationary regardless of the container variant, the product inlet and product outlet of a reactor cascade also remain constant.

Technisch ist diese Austauschfahigkeit bei konstanten Gesamtapparate-Abmessungen erreichbar, wenn folgende konstruktiv vorgegebene Einzelelementen-Abmessung vorhanden ist. Technically, this interchangeability can be achieved with constant overall apparatus dimensions if the following structurally specified individual element dimensions are available.

1. Die Höhendifferenz zwischen Grundbehälteroberkante und Spannhülsenlager der offenen Ausführung ist identisch mit der Höhendifferenz zwischen Grundbehälteroberkante und der Lagerbuchse der geschlossenen Ausführung. Darum bleibt unabhängig von der Ausführungsform die Lage und Länge des Rührers einschliesslich der Kupplungsstelle zwischen Rührerantrieb und Rührerschaft konstant. 1. The height difference between the top edge of the base container and the adapter sleeve bearing of the open version is identical to the height difference between the top edge of the base container and the bearing bush of the closed version. Therefore, regardless of the embodiment, the position and length of the stirrer, including the coupling point between stirrer drive and stirrer shaft, remain constant.

2. Die Neigungen der Ablaufrinne bei der offenen und des Ablaufrohres bei der geschlossenen Ausführung bei konstanten Gesamtapparate-Abmessungen sind die gleichen. Der unabängig von der offenen oder geschlossenen Ausführung immer vorhandene Grundbehälter besitzt die stationären Zuführungen für Dampf und Kühlwasser, die nicht verändert werden müssen. 2. The inclinations of the drain gutter for the open and the drain pipe for the closed version with constant overall apparatus dimensions are the same. The basic tank, which is always available regardless of the open or closed version, has the stationary feeds for steam and cooling water, which do not have to be changed.

Die aus erfindungsgemäss gestalteten Reaktorbehältern aufgebaute Reaktorkaskade kann somit in ihrer Gesamtabmessung in einer Ebene durch ein rechtwinkliges Dreieck begrenzt sein, auf dessen Hypotenuse die Anschlussstellen der Rührantriebe liegen, wobei der spitze Winkel die Richtung der Reaktandeneingabe bzw. Produktentnahme festlegt. Innerhalb dieser Grenzen kann der wahlweise Austausch der Einzelbehälter geometrisch durch Elemente vorgenommen werden, deren Begrenzung ebenfalls durch ein rechtwinkliges Dreieck gegeben ist. Die Höhendifferenz zwischen Grundbehälteroberkante und Rührerantrieb bildet dabei die eine, die Längendifferenz zwischen Grundbehälterseitenkante und Ablaufrohr- bzw. Ablaufrinnenende die andere Kathete. Die Hypotenuse berührt dabei die Kupplungsstelle zwischen Rührerschaft und Antrieb. Somit kann der wahlweise Austausch der erfindungsgemässen Apparateteile geometrisch durch Fixpunkte von rechtwinkligen Dreiecken charakterisiert werden, wobei die Summe dieser geometrisch und räumlich gleichen Austauschelemente die vorgegebene räumliche Begrenzung der Kaskade nicht überschreitet. The overall dimensions of the reactor cascade constructed from reactor vessels designed in accordance with the invention can thus be limited in one plane by a right-angled triangle, on the hypotenuse of which the connection points of the stirring drives are located, the acute angle determining the direction of the reactant input or product removal. Within these limits, the optional exchange of the individual containers can be carried out geometrically by elements, the limitation of which is also given by a right-angled triangle. The difference in height between the upper edge of the basic container and the stirrer drive forms one, the difference in length between the edge of the basic container and the end of the drain pipe or gutter the other. The hypotenuse touches the coupling point between the agitator shaft and the drive. The optional exchange of the apparatus parts according to the invention can thus be characterized geometrically by fixed points of right-angled triangles, the sum of these geometrically and spatially identical exchange elements not exceeding the predetermined spatial limitation of the cascade.

s io s io

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

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Diese Bedingungen sind sehr wesentlich, weil Reaktorkaskaden meist von stationären Förder- oder Dosiereinrichtungen beschickt werden und das Reaktionsprodukt über ebenfalls stationär angebrachte Trennvorrichtungen isoliert wird und somit eine gegebene Raumnutzung eines Produktionsgeländes vorliegt. These conditions are very important because reactor cascades are mostly fed by stationary conveying or dosing devices and the reaction product is isolated by means of separating devices, which are also stationary, and so there is a given use of space on a production site.

Die sich aus diesen Gestaltungsdetails ergebende Austauschbarkeit der Behälterelemente entsprechend den jeweiligen spezifischen Reaktionsbedingungen kann aus dem bekannten Kenntnisstand der chemischen Verfahrenstechnologie nicht abgeleitet werden. Die Anordnungsmöglichkeiten offener und geschlossener Behälter hintereinander für die optimale apparative Bedingung und die günstigsten manuellen Eingriffe in den Verfahrensablauf einer gegebenen mehrstufigen chemischen Umsetzung sind nur unter Zerlegung des Produktenstromes in mehrere, gedanklich stationäre Re-aktionsbereiche möglich, die z.B. durch eine Reihe offener oder geschlossener Behälter als thermisch, strömungsmässig oder chemisch unterschiedliche Teile der Kaskadenanordnung in optimaler Weise gebildet werden können. The interchangeability of the container elements resulting from these design details in accordance with the respective specific reaction conditions cannot be derived from the known state of knowledge of chemical process technology. The arrangement options of open and closed containers one after the other for the optimal equipment conditions and the cheapest manual interventions in the process flow of a given multi-stage chemical conversion are only possible by dividing the product flow into several, mentally stationary reaction areas, which e.g. can be optimally formed by a series of open or closed containers as thermally, fluidly or chemically different parts of the cascade arrangement.

In einer solchen Kaskadenanordnung können gegenüber den Anwendungsmöglichkeiten der DD-PS 94 606 spezielle Reaktionen wie beispielsweise Substitutionsreaktionen, Reduktionen, Alkylierungen, Halogenierungen, Nitrierungen auch mit unterschiedlichen Lösungsmitteln im Siedebereich derselben unter voller Nutzung der Vorteile der kontinuierlichen Reaktionsführung ablaufen. Besonders für stark exotherme bzw. mit spontaner Gasentwicklung verbundene Reaktionen ist das günstige Verhältnis des freien Querschnittes der Gasabzugsrohre bzw. Kühlflächen im Vergleich zu dem der gemäss geltenden Standard eingesetzten Reaktionskessel sicherheitstechnisch ausserordentlich wichtig. In such a cascade arrangement, compared to the possible uses of DD-PS 94 606, special reactions such as substitution reactions, reductions, alkylations, halogenations, nitrations can also take place with different solvents in the boiling range thereof, taking full advantage of the advantages of continuous reaction control. The favorable ratio of the free cross section of the gas exhaust pipes or cooling surfaces in comparison to that of the reaction vessel used in accordance with the applicable standard is extremely important in terms of safety, particularly for reactions that are strongly exothermic or associated with spontaneous gas development.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen: The invention is explained below using an exemplary embodiment with reference to the drawing. Show it:

Fig. 1 einen Grundbehälter mit Doppelmantel im Schnitt nach der Linie A-B in Fig. 4, 1 is a basic container with a double jacket in section along the line A-B in Fig. 4,

Fig. 2 einen Grundbehälter ohne Doppelmantel im Schnitt nach der Linie C-D in Fig. 5, 2 shows a basic container without a double jacket in section along the line C-D in Fig. 5,

Fig. 3 einen offenen Kaskadenaufsatz für wässrige Suspensionsreaktionen im Schnitt nach der Linie E-F in Fig. 6, Fig. 4 den Grundbehälter nach Fig. 1 in der Ebene G-H, Fig. 5 den Grundbehälter nach Fig. 2 in der Ebene I-K, Fig. 6 den Kaskadenaufsatz nach Fig. 3 in der Ebene L-M, 3 shows an open cascade attachment for aqueous suspension reactions in section along the line EF in FIG. 6, FIG. 4 shows the basic container according to FIG. 1 in the plane GH, FIG. 5 shows the basic container according to FIG. 2 in the plane IK, 6 the cascade attachment according to FIG. 3 in the plane LM,

Fig. 7 einen geschlossenen Kaskadenaufsatz für toxische Reaktionen im Schnitt N-O in Fig. 8, 7 shows a closed cascade attachment for toxic reactions in the section N-O in FIG. 8,

Fig. 8 den Kaskadenaufsatz nach Fig. 7 in der Ebene R-S, und Fig. 8 shows the cascade attachment of Fig. 7 in the plane R-S, and

Fig. 9 die Anordnung mehrerer Reaktionsbehälter unter Verwendung unterschiedlicher Reaktionsbehälterteile. Fig. 9 shows the arrangement of several reaction vessels using different reaction vessel parts.

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Den Aufbau von Grundbehältern zeigen die Fig. 1, 2,4 und 5 in den wesentlichen Einzelheiten. Der Grundbehälter 1 mit Doppelmantel 4 besteht aus Stahl und ist emailliert. Innen angebrachte Halterbleche 7 dienen zur Befestigung einer Trennwand 5, welche Bodenfreiheit besitzt. Ein Lagerbock 8 dient zur Aufnahme des Getriebemotors und der Lagerung eines Rührers 9 mittels Spannhülsenlager 10. Die Heizung bzw. Kühlung des Füllgutes im Reaktionsbehälter erfolgt über den Doppelmantel 4, dessen Eintrittsstutzen 15 tangential angebracht ist. Für den Einbau des Behälters 1 sind Pratzen 11 aus Stahl vorgesehen. 1, 2, 4 and 5 show the essential details of the construction of basic containers. The basic container 1 with double jacket 4 is made of steel and is enamelled. Internally attached holder plates 7 serve to fasten a partition 5, which has ground clearance. A bearing block 8 serves to receive the geared motor and to mount a stirrer 9 by means of an adapter sleeve bearing 10. The heating or cooling of the filling material in the reaction vessel is carried out via the double jacket 4, the inlet connection 15 of which is attached tangentially. Brackets 11 made of steel are provided for the installation of the container 1.

Bei Reaktionen ohne Wärmeenergiezuführung bzw. -ab-führung wird ein Grundbehälter 2 aus Verbundmaterial, z. B. Polyvinylchlorid mit Polyesterlaminat gefertigt. Er kann auch aus Stahl bzw. Sonderstählen ohne Spezialwerk-zeuge gefertigt werden. Die Ein- und Aufbauten entsprechen dem Grundbehälter 1 gemäss Fig. 1. Eine Trennwand 6 ist in Fig. 2 und 5 als Kühltasche ausgebildet. Als Aufbauten auf die Grundbehälter 1 und 2 sind die Kaskadenaufsätze gemäss Fig. 3, 6, 7 und 8 verwendbar. Der offene Kaskadenaufsatz 3 mit einer Ablaufhalbschale 13 ist aus Sonderstählen gefertigt. Mit einem Flanschring 12 erfolgt die feste Verbindung mit dem Grundbehälter 1 oder 2. Die Abdichtung erfolgt mit einer PTFE-Dichtung. Die Ablaufhalbschale 13 dient zum kontinuierlichen Ablauf des Füllgutes in den nächsten Reaktionsbehälter und kann mit Hilfe eines Flansches 14 fest mit einem geschlossenen Kaskadenaufsatz 21 gemäss Fig. 7 und 8 für toxische Reaktionen verbunden werden. Der geschlossene Kaskadenaufsatz 21 wird auf einen Grundbehälter 1 oder 2 aufgebaut, wenn Reaktionen mit leicht siedenden Stoffen, stark exotherme Reaktionen oder Reaktionen unter Abspaltung von toxischen Gasen durchgeführt werden. In reactions without heat energy supply or removal, a basic container 2 made of composite material, e.g. B. Polyvinyl chloride with polyester laminate. It can also be made from steel or special steels without special tools. The installations and superstructures correspond to the basic container 1 according to FIG. 1. A partition 6 in FIGS. 2 and 5 is designed as a cooler bag. The cascade attachments according to FIGS. 3, 6, 7 and 8 can be used as superstructures on the basic containers 1 and 2. The open cascade attachment 3 with a drain half-shell 13 is made of special steels. A flange ring 12 is used for the firm connection to the basic container 1 or 2. The sealing is carried out with a PTFE seal. The drain half-shell 13 serves for the continuous drainage of the filling material into the next reaction container and can be firmly connected with the help of a flange 14 to a closed cascade attachment 21 according to FIGS. 7 and 8 for toxic reactions. The closed cascade attachment 21 is built onto a basic container 1 or 2 when reactions with low-boiling substances, highly exothermic reactions or reactions with elimination of toxic gases are carried out.

Die kontinuierliche Zuführung des Füllgutes erfolgt über einen Zulaufstutzen 17, welcher unter der Oberfläche des Flüssigkeitsspiegels im Reaktionsbehälter endet und somit eine Gassperre bildet. Die Ablaufhalbschale 13 ist bei diesem Aufsatz als Ablaufstutzen 19 ausgebildet. The filling material is fed continuously via an inlet connection 17, which ends below the surface of the liquid level in the reaction vessel and thus forms a gas barrier. The drain half-shell 13 is designed as a drain neck 19 in this attachment.

Die gasdichte Abdichtung des Rührers 9 erfolgt mit einem Simmerring in einer Lagerbuchse 18, da hier das Spannhülsenlager 10 entfällt und die Lagerung mit einem Kugellager in der Lagerbuchse 18 erfolgt. The gas-tight seal of the stirrer 9 takes place with a Simmerring in a bearing bush 18, since here the adapter sleeve bearing 10 is omitted and the bearing is carried out with a ball bearing in the bearing bush 18.

Im Deckel 22 des Kaskadeneinsatzes 21 eingesetzte Stutzen 16 sind für den Aufbau von Rückflusskühlern oder für feste Anschlussleitungen von Schadstoffvernichtungsanlagen vorgesehen. Kleinere Stutzen 20 dienen zur pH-Wert-Mes-sung, der Temperaturüberwachung und zur Dosierung von Reaktionspartnern. In the cover 22 of the cascade insert 21 connecting pieces 16 are provided for the construction of reflux coolers or for fixed connecting lines of pollution control systems. Smaller nozzles 20 are used for pH measurement, temperature monitoring and for metering reaction partners.

Alle Teile sind so gefertigt, dass beliebige, dem jeweiligen Produktionsprozess angepasste Varianten möglich sind, wie Fig. 9 zum Ausdruck bringt. All parts are manufactured in such a way that any variants that are adapted to the respective production process are possible, as shown in FIG. 9.

3 3rd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

S S

2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings

Claims

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1.Combinable cascade reaction container for optional use as an open or closed container in multi-stage, continuously running chemical reactions, characterized in that the combination consists of a basic container (1,2) and a cascade attachment (3,21), the connection between the basic container (1,2) and the cascade attachment (3,21) is designed as a flange connection (12).

2. Cascade reaction container according to claim 1, characterized in that the basic container (1, 2) is provided with a stirrer bearing block (8).

2nd

PATENT CLAIMS

3. Cascade reaction container according to claim 1 or 2, characterized in that the basic container (1, 2) is provided with a double jacket (4).

4. Cascade reaction container according to claim 1, characterized in that the cascade attachment (21) with an end cover (22), product inlet connection (17) and product outlet connection (19) as well as measuring, gas or steam discharge connection (16, 20) is provided.

5. Cascade reaction container according to claim 1, characterized in that the cascade attachment (3) is provided with an outlet half-shell (13) located on the top casing.

6. cascade reaction vessel according to claims 1 to 5, characterized in that the reaction vessel has a volume of 20 to 5001, preferably 50 to 1001 and the ratio of diameter to overflow height is 0.8 to 1.2: 1.