DE2950253C2

DE2950253C2 -

Info

Publication number: DE2950253C2
Application number: DE19792950253
Authority: DE
Inventors: Genrich Deonisievic Lyachevic; Petr Illarionovic Minsk Su Belkevic; Aleksandr Dmitrievic Novopolotsk Su Rudkovsky; Aleksandr Evgenievic Sikolovsky; Aleksandr Ivanovic Minsk Su Kirilcik
Original assignee: Belorusskij Technologiceskij Institut Imeni Sm Kirova Minsk Su
Current assignee: Belorusskij Technologiceskij Institut Imeni Sm Kirova Minsk Su
Priority date: 1978-12-13
Filing date: 1979-12-13
Publication date: 1988-07-14
Also published as: FR2444018B1; DE2950253A1; FR2444018A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Oxidation von Kohlenwasserstoff-Fraktionen der petrochemischen Industrie mit Schwefelsäure und ihren Derivaten, bestehend ausThe invention relates to a plant for the oxidation of Hydrocarbon fractions in the petrochemical industry with sulfuric acid and its derivatives, consisting of

- containers for the raw materials,
- a heating furnace for petroleum products,
- a mixer for mixing the petroleum products with the oxidizing agent,
- A reactor to carry out the oxidation process,
- A device for degassing the containing Product,
- a cooler and
- corresponding pumps.

In einer solchen Anlage können Schwefelsäureabfälle und Säuregoudron zu Kesselbrennstoff, Bitumen sowie Asphaltit verarbeitet werden.In such a plant, waste sulfuric acid and Acid goudron to boiler fuel, bitumen and asphaltite are processed.

Der jährliche Anfall an sauren Abfällen, und zwar an ver brauchter Schwefelsäure, Säuregoudron und schwefelsäure haltigen Abwässern in vielen erdölverarbeitenden, petrochemischen und kokschemischen Fabriken der industriell entwickelten Länder beträgt gegenwärtig über zwei Millionen Tonnen. Diese Abfälle erfordern Ausgaben für den Transport sowie große Gelände für ihre unterirdische Lagerung. Außerdem sind diese Produkte schwer verwertbar. Sie enthalten oft Bestandteile mit niedrigem biochemischen Oxidationsvermögen, verschmutzen die Atmosphäre mit Schwefeldioxid sowie das Grundwasser und den Boden mit Schwefelsäure.The annual amount of acid waste, namely ver needed sulfuric acid, acid goudron and sulfuric acid containing waste water in many petroleum-processing, petrochemical and coke chemical factories of the industrially developed Countries is currently over two million tons. These Waste requires transportation expenses as well as large ones Terrain for their underground storage. Besides, these are Products difficult to use. They often contain components low biochemical oxidizing capacity, pollute the Atmosphere with sulfur dioxide as well as the groundwater and Soil with sulfuric acid.

Die Schaffung von Anlagen zur Oxidation organischer Verbindun gen zwecks Gewinnung von Kesselbrennstoff wurde zu einem akuten Problem, weil in einer Reihe von Ländern gegenwärtig ein großer Mangel an Erdölprodukten und Brennstoff besteht.The creation of plants for the oxidation of organic compounds gene for the production of boiler fuel became an acute one Problem because currently a big one in a number of countries There is a lack of petroleum products and fuel.

Die bestehenden Anlagen sind außerdem energie- und metallin tensiv, kompliziert in der Montage sowie in der Bedienung und nehmen eine große Betriebsfläche ein.The existing systems are also energy and metal intensive, complicated to assemble and operate and occupy a large operating area.

Bekannt ist eine Anlage zur Gewinnung von Brennstoff, Straßen bau- und Baubitumen, in welcher das Gemisch von Säuregoudron und Erdölgoudron bzw. Halbgoudron mit Schwefelsäure unter Er wärmung oxidiert wird (SU-Urheberschein 1 65 975, C 10 C 3/04) veröffentlicht im Informationsblatt "Otkrytÿa isobretenÿa, promyschlennyje obraszy" Nr. 20, 1964. Diese Anlage umfaßt einen Reaktor zur Oxidation von Goudron, einen Ofen zur Erwärmung des Reaktors, einen Separator zum Abscheiden von Produktteilchen aus der Dampf-Gas-Phase und einen Absorber. Sie ist energie- und metallintensiv, gestattet nur eine diskontinuierliche Prozeß führung und erfordert zur Zerstörung bzw. Auflösung des im Reaktor enthaltenen Schaums viel Zeit, wodurch die Produktions leistung der Anlage herabgesetzt wird. Da keine Einrichtung zum Dispergieren der Schwefelsäure in das Gemisch von Säuregou dron und Erdölgoudron zur Verfügung steht, wird kein ausreichender Kontakt zwischen den Ausgangsprodukten erzielt, wodurch eine teil weise Verkokung der Produkte und die Verstopfung des Reaktors sowie der Rohrleitungen mit Koks zustande kommt.A plant for the production of fuel, roads is known construction and construction bitumen, in which the mixture of acid goudron and petroleum goudron or half goudron with sulfuric acid under Er heating is oxidized (SU copy 1 65 975, C 10 C 3/04) published in the information sheet "Otkrytÿa isobretenÿa, promyschlennyje obraszy "No. 20, 1964. This system includes one Reactor for the oxidation of Goudron, a furnace for heating the Reactor, a separator for separating product particles the vapor-gas phase and an absorber. It is energetic and metal intensive, only allows a discontinuous process leadership and requires the destruction or dissolution of the Reactor contained foam a lot of time, reducing production performance of the system is reduced. Since no facility to disperse the sulfuric acid in the mixture of acid gou dron and Erdölgoudron is available, will not be sufficient contact achieved between the starting products, creating a partial wise coking of the products and clogging of the reactor as well as the pipes with coke.

Bekannt ist ferner eine Anlage der einleitend genannten Art zur Gewinnung von Bitumen aus Säure- bzw. Direktgoudron, die Behälter für Säure- und Direktgoudron, einen Mischer zu deren Vermischung, einen Reaktor, einen Ofen zur Erwärmung des Reaktors, einen Separator zur Trennung des Dampf-Gas-Gemisches, einen Absorber, einen Kühler und Pumpen umfaßt (Zeitschrift "Neftjanaja i gasowaja promy schlennost", Heft 2, veröffentlicht 1969, S. 45-47). Mit dieser Lösung wird infolge einer unvollkommenen Mischvorrichtung kein ausreichender Kontakt zwischen den Ausgangsprodukten erreicht. Außerdem ist die bekannte Anlage energie- und metallintensiv und kann nur diskontinuierlich betrieben werden. Es kommt zur Korrosion und Verformung des Reaktors infolge hoher Temperaturen und eines großen Temperaturgefälles über die Höhe des Appara tes, wodurch dessen Lebensdauer verkürzt wird. Wegen der Be heizung mit Rauchgasen erfolgt eine Überhitzung der Wände des Reaktors mit einer lokalen Verkokung der Reaktionsmasse.A system of the introductory mentioned is also known Type of extraction of bitumen from acid or direct goudron, the containers for acid and direct goudron, a mixer too their mixing, a reactor, an oven for heating the Reactor, a separator for separating the steam-gas mixture, an absorber, a cooler and Pumps includes (magazine "Neftjanaja i gasowaja promy schlennost ", volume 2, published 1969, pp. 45-47). With this Solution is not due to an imperfect mixer sufficient contact between the starting products is achieved. In addition, the known system is energy and metal intensive and can only be operated discontinuously. It comes to Corrosion and deformation of the reactor due to high temperatures and a large temperature gradient across the height of the Appara tes, which shortens its lifespan. Because of the Be heating with flue gases causes the walls of the Reactor with local coking of the reaction mass.

Bekannt ist darüber hinaus eine Anlage zur Tieftemperaturzer setzung von schwefelsäurehaltigen Abfällen unter Verwendung der Mailey-Retorte (Mailey I. H. Petrol Refiner, veröffentlicht 1955, XX, 34 Nr. 9, S. 138-141). Diese Anlage umfaßt einen Misch förderer, eine Hebeschnecke, eine Retorte, einen Zyklon, Mischer, Behälter, einen Separator, einen Bunker für Fertigkoks, Zyklone, einen Ofen, einen Ausgleichsförderer und einen Kratzförderer. In dieser ist eine starke Korrosion und Erosion der beweglichen Kratzförderer sowie eine hohe Metall- und Energieintensität zu bemängeln. Die Anlage nimmt zudem viel Platz ein, ist kompli ziert in der Bedienung, unzuverlässig im Betrieb und weist eine geringe Leistung auf. In addition, a plant for cryogenic temperature is known Settlement of waste containing sulfuric acid using the Mailey retort (Mailey I. H. Petrol Refiner, published 1955, XX, 34 No. 9, pp. 138-141). This plant comprises a mixer conveyor, screw jack, retort, cyclone, mixer, Containers, a separator, a bunker for ready coke, cyclones, an oven, a leveling conveyor and a scraper conveyor. In this there is strong corrosion and erosion of the movable Scratch conveyor as well as a high metal and energy intensity to complain. The system also takes up a lot of space and is complicated gracefully in operation, unreliable in operation and exhibits a low performance.

Bekannt ist schließlich eine als Prototyp ausgeführte Anlage zur Oxidation organischer Verbindungen, die einen Behälter für das flüssige Oxidationsmittel, einen Behälter für organische Verbindungen, einen Mischer zum Vermischen der organischen Verbindungen mit dem flüssigen Oxidationsmittel, einen Ofen zur Erwärmung der organischen Verbindungen, einen Reaktor zur Oxidation der organischen Verbindungen, einen Kühler und Pumpen umfaßt (SU-Urheberschein 3 21 536, C 10c, 3/12, veröffent licht im Informationsblatt "Otkrytyja, isobretenÿa promyschlen nyje obraszy i towarnyje znaki" N 35, 1971). Bei der bekannten Anlage sind jedoch eine hohe Metall- und Energieintensität, eine geringe Leistung und eine langwierige Prozeßdauer, eine kompli zierte Bedienung und Wartung, niedrige wirtschaftlich-technische Kennwerte sowie ein großer Platzbedarf als Nachteile auszuwei sen. Außerdem fehlen in dieser Apparate und Vorrichtungen zum feinen Dispergieren des hochzähen, flüssigen Oxidations mittels im Volumen der organischen Verbindungen.Finally, a system designed as a prototype is known for the oxidation of organic compounds that contain a container for the liquid oxidizer, a container for organic Compounds, a mixer for mixing the organic Connections with the liquid oxidizer, an oven for heating the organic compounds, a reactor for Oxidation of organic compounds, a cooler and pumps includes (SU copyright certificate 3 21 536, C 10c, 3/12, published light in the information sheet "Otkrytyja, isobretenÿa promyschlen nyje obraszy i towarnyje znaki "N 35, 1971) However, plant are high metal and energy intensity, one low performance and a lengthy process time, a compli graceful operation and maintenance, low economic-technical Identify characteristic values and a large space requirement as disadvantages sen. In addition, there are no apparatuses and devices for this fine dispersion of the highly viscous, liquid oxidation by means of the volume of the organic compounds.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, eine hochproduktive und wirtschaftliche Anlage zur Oxidation orga nischer Verbindungen zu schaffen, in welcher die Apparate und Vorrichtungen derart ausgebildet und verbunden sind, daß der Wärme- und Massenaustausch intensiviert, der Kontakt zwischen den Phasen verbessert, der Umfang und die Zeit zum Nieder schlagen des Schaums verringert sowie die Verkokung verhindert werden. Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Anlage der einleitend genannten Art, gemäß der Erfindung dadurch ge löst, daß die Vorrichtung zum Entgasen eine Entschäumungs vorrichtung, die mittels einer Reduziervorrichtung mit dem Reaktor verbunden ist, und eine Zerstäubungsvorrichtung mit Düsen, die mit Leitungen für die Zuführung von Ausgangserd ölprodukten in dem Ofen in Verbindung stehen, aufweist, wo bei die Entschäumungsvorrichtung eine Hohlwelle mit spiral förmigen Platten, Schaufeln und mit tangential eingestellten Aufsätzen umfaßt, und die Hohlwelle mit der Austrittsleitung für die Ausgangserdölprodukte aus dem Ofen in Verbindung steht, und daß der Reaktor eine Dispergiervorrichtung für die Oxidation in der flüssigen Phase in Form eines ring artigen Kollektors mit Düsen, die mit dem Austritt des Mi schers und der Austrittsleitung für die Ausgangserdölprodukte aus dem Ofen in Verbindung stehen, eine Zerstäubungsvorrich tung für die zu oxidierenden Erdölprodukte im oberen zylin drischen Teil des Reaktors oberhalb der Dispergiervorrich tung und eine Zerstäubungsvorrichtung für die zu oxidieren den Erdölprodukte im unteren konischen Teil des Reaktors mit Zerstäubern und Deflektoren, die die Zuführung der zu oxidierenden Komponente zu der konischen Fläche des Reaktors bewirken, aufweist, wobei die Zerstäubungsvorrichtungen mit der Austrittsleitung für die Ausgangserdölprodukte aus dem Ofen verbunden sind.The invention is based on the object, a highly productive and economical plant for oxidation orga to create African connections in which the apparatus and Devices are designed and connected such that the Heat and mass exchange intensified, the contact between the phases improved, the scope and time to get down whipping of the foam is reduced and coking is prevented will. This task is based on a system of initially mentioned type, according to the invention thereby ge triggers that the device for degassing a defoaming device using a reducing device with the Reactor is connected, and an atomizing device with Nozzles with lines for the supply of outlet soil oil products in the furnace communicates where for the defoaming device a hollow shaft with spiral shaped plates, blades and with tangentially adjusted Includes essays, and the hollow shaft with the outlet line for the crude oil products from the furnace stands, and that the reactor is a dispersing device for the oxidation in the liquid phase in the form of a ring like collector with nozzles that with the exit of the Mi schers and the outlet pipe for the starting petroleum products communicating from the oven, an atomizing device tion for the petroleum products to be oxidized in the upper cylin drical part of the reactor above the dispersing device device and a sputtering device for the oxidize the petroleum products in the lower conical part of the reactor with atomizers and deflectors, which are the feeders to the oxidizing component to the conical surface of the reactor effect, wherein the atomizing devices with the outlet line for the output petroleum products from the Oven connected.

Eine derartige Verbindung der Bauteile der Anlage gestattet es, durch die Vorvermischung der organischen Verbindungen und des flüssigen Oxidationsmittels den Prozeß zu intensi vieren. Weiterhin wird durch die Ausgestaltung des Reaktors das Entstehen von Stauzonen verhindert und der Kontakt zwischen den Phasen sowie der Wärme- und Massenaustausch zwischen dem flüssigen Oxidationsmittel und den organischen Verbindungen wird verbessert. Außerdem wird durch die Ver wendung der Hohlwelle für die Entschäumungsvorrichtung die Zeit, die für das Auflösen des Schaums erforderlich ist, verkürzt.Such a connection of the components of the system is permitted it, by premixing the organic compounds and the liquid oxidizing agent to intensify the process four. Furthermore, the design of the reactor prevents the formation of congestion zones and the contact between the phases as well as the heat and mass exchange between the liquid oxidant and the organic Connections are improved. In addition, the Ver the hollow shaft for the defoaming device Time required to dissolve the foam shortened.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen der Dispergiervorrichtung mit Zuführdüsen versehen sind, über denen Deflektoren in Form von Schirmen angeordnet sind, wobei die Zuführdüsen mit der Austrittsleitung für die Ausgangserdölprodukte aus dem Ofen in Verbindung stehen.
A preferred embodiment of the invention is characterized in that the nozzles of the dispersing device are provided with feed nozzles, above which deflectors are arranged in the form of screens, the feed nozzles being connected to the outlet line for the crude oil products from the furnace.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispiels weise erläutert. Es zeigtThe invention is illustrated below with reference to the drawing explained wisely. It shows

Fig. 1 in schematischer Darstellung die erfindungsgemäße Anlage zur Oxidation organischer Verbindungen, Fig. 1, the inventive system in a schematic representation of organic compounds for the oxidation,

Fig. 2 eine Gesamtansicht des Reaktors der Anlage zur Oxidation organischer Verbindungen, Fig. 2 is an overall view of the reactor of the plant for the oxidation of organic compounds

Fig. 3 eine Düse der Zerstäubungsvorrichtung, die in dem konischen Teil des Reaktors angeordnet ist, Fig. 3 shows a nozzle of the sputtering apparatus of the reactor is disposed in the conical part,

Fig. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV in Fig. 2, Fig. 4 shows a section along the line IV-IV in Fig. 2,

Fig. 5 eine Düse der Dispergiervorrichtung, Fig. 5 is a nozzle of the disperser,

Fig. 6 die Gesamtansicht des Schaumzerstörers der An lage zur Oxidation organischer Verbindungen. Fig. 6 shows the overall view of the foam destroyer to the oxidation of organic compounds.

Die Anlage zur Oxidation organischer Verbindungen (Fig. 1) um faßt einen Behälter 1 für organische Verbindungen, einen Be hälter 2 für ein in der Flüssigphase befindliches Oxidations mittel, einen Mischer 3 zum Vermischen der organischen Verbin dung mit dem flüssigphasigen Oxidationsmittel, einen Ofen 4 zur Erhitzung der organischen Verbindung, einen Reaktor 5 für die Oxidation der organischen Verbindung, eine Reduziervorrichtung 6, eine Entschäumungsvorrichtung 7, eine Entgasungsvorrichtung 8, einen Kondensationskühler 9, einen Vakuumabscheider 10, eine vakuumerzeugende Vorrichtung 11 sowie Pumpen 12, 13, 14.The plant for the oxidation of organic compounds ( Fig. 1) comprises a container 1 for organic compounds, a loading container 2 for an oxidation medium in the liquid phase, a mixer 3 for mixing the organic compound with the liquid-phase oxidizing agent, an oven 4th for heating the organic compound, a reactor 5 for the oxidation of the organic compound, a reducer 6, a defoaming device 7, a degassing device 8, a condensor 9, a vacuum receiver 10, a vacuum generating device 11 as well as pumps 12, 13, 14th

Der Reaktor 5 (Fig. 2), dessen Gehäuse 15 zylindrisch und dessen Unterteil konisch ausgebildet sind, enthält eine Zerstäubungs vorrichtung 16 für organische Verbindungen mit Düsen 17 sowie eine Dispergiervorrichtung 18 für das flüssige Oxidations mittel, die im Oberteil des Reaktors 5 eingebaut sind. Im Unterteil des Reaktors 5 ist eine Zerstäubungsvorrichtung 19 (Fig. 3) mit Düsen 20 untergebracht, die unter einem Winkel zur Horizontalachse des Reaktors angeordnet sind. Die Zerstäu bungsvorrichtung 19 weist ferner Düsen 21 auf, die mit Schirmen 22 versehen sind, die die organischen Verbindungen in gerichteter Bewegung auf die Zerstäubungsvorrichtung 19 leiten. In der Dis pergiervorrichtung 18 (Fig. 4) für das flüssige Oxidationsmittel sind Stutzen 23, 24 mit einem Regelventil 25 vorgesehen, das mit einer Zufuhrleitung 26 zur Einführung des Oxidationsmittels ver bunden ist, auf der Düsen 27 (Fig. 5) für die Einführung des Oxidationsmittels angeordnet sind. Die Düsen 27 weisen Bohrun gen 28 auf, über denen Leitschirme 29 angeordnet sind. Die Dis pergiervorrichtung 18 ist ferner mit einer Zufuhrleitung 30 zur Einführung der organischen Verbindungen in die Bohrungen 28 der Düsen 17 versehen.The reactor 5 ( Fig. 2), the housing 15 is cylindrical and the lower part is conical, contains an atomizing device 16 for organic compounds with nozzles 17 and a dispersing device 18 for the liquid oxidation medium, which are installed in the upper part of the reactor 5 . In the lower part of the reactor 5 there is an atomizing device 19 ( FIG. 3) with nozzles 20 which are arranged at an angle to the horizontal axis of the reactor. The atomization device 19 also has nozzles 21 which are provided with screens 22 which guide the organic compounds in a directed movement onto the atomization device 19 . In the dispergiervorrichtung 18 ( Fig. 4) for the liquid oxidant nozzle 23, 24 are provided with a control valve 25 which is connected to a supply line 26 for the introduction of the oxidant ver on the nozzle 27 ( Fig. 5) for the introduction of the oxidizing agent are arranged. The nozzles 27 have bores 28 over which baffles 29 are arranged. The dispergiervorrichtung 18 is also provided with a feed line 30 for introducing the organic compounds into the bores 28 of the nozzles 17 .

Die Entschäumungsvorrichtung 7 (Fig. 6) umfaßt ein Gehäuse 31, das einen oberen, erweiterten Teil aufweist, in dem in einem La ger 32 eine Hohlwelle 33 gelagert ist, auf der Aufsätze 34 für die Zuführung der organischen Verbindungen und spiralförmi ge Platten 35 mit Schaufeln 36 sowie eine Verteilungsvorrich tung 37 mit Düsen befestigt sind, die im mittleren Teil der Ent schäumungsvorrichtung 7 angeordnet ist.The defoaming device 7 ( Fig. 6) comprises a housing 31 which has an upper, enlarged part in which a hollow shaft 33 is mounted in a bearing 32 , on which tops 34 for the supply of the organic compounds and spiral-shaped plates 35 with Scoops 36 and a device 37 are fixed with distribution nozzles, which is arranged in the central part of the de-foaming device 7 .

Die beschriebene Anlage zur Oxidation organischer Verbindungen arbeitet folgenderweise.The plant described for the oxidation of organic compounds works as follows.

Organische Verbindungen werden aus dem Behälter 1 mittels der Pumpe 12 in den Mischer 3 eingeführt. Das Oxidationsmittel (Säuregoudron bzw. Abfallschwefelsäure) wird aus dem Behälter 2 ebenfalls dem Mischer 3 zugeführt, in dem die organischen Ver bindungen mit dem Oxidationsmittel vorvermischt werden.Organic compounds are introduced from the container 1 into the mixer 3 by means of the pump 12 . The oxidizing agent (acid goudron or waste sulfuric acid) is also fed from the container 2 to the mixer 3 , in which the organic compounds are premixed with the oxidizing agent.

Infolge der Vorvermischung wird die Zähigkeit des Gemisches verringert, so daß es besser durch die Rohrleitungen hindurch gepumpt und im Reaktor 5 dispergiert werden kann.As a result of the premixing, the viscosity of the mixture is reduced, so that it can be better pumped through the pipes and dispersed in the reactor 5 .

Ein Teil der organischen Verbindungen wird aus dem Behälter 1 in den Ofen 4 eingeleitet, auf eine für die Prozeßführung er forderliche Temperatur erhitzt und weiter dem Reaktor 5 zuge führt. Das erzeugte Gemisch aus den organischen Verbindungen und dem Oxidationsmittel wird aus dem Mischer 3 mittels der Pumpe 13 ebenfalls in den Reaktor 5 eingeführt. Das Oxidations mittel wird dem Reaktionsraum über die Zufuhrleitung der Dispergiervorrichtung 18 mittels der Düsen 27 (Fig. 2) zugeführt. Um die Verkokung des Gemisches zu verhindern, wird es durch die Zufuhrleitung 26 und den Stutzen 24 (Fig. 4) in ständigem Umlauf gehalten. Darüber hinaus werden den Düsen 27 über die Zufuhrleitung 30 organische Verbindungen zugeführt, die durch die Bohrungen 26 hindurchtreten und mittels der Schirme 29 gegen die Wände der Düsen 27 geschleudert werden. Der Gemisch verbrauch wird mittels des Ventils 25 geregelt.Part of the organic compounds is introduced from the container 1 into the furnace 4 , heated to a temperature necessary for the process control and further leads to the reactor 5 . The mixture produced from the organic compounds and the oxidizing agent is also introduced into the reactor 5 from the mixer 3 by means of the pump 13 . The oxidizing agent is fed to the reaction chamber via the feed line of the dispersing device 18 by means of the nozzles 27 ( Fig. 2). In order to prevent coking of the mixture, it is kept in constant circulation by the supply line 26 and the nozzle 24 ( FIG. 4). In addition, organic connections are fed to the nozzles 27 via the feed line 30 , which pass through the bores 26 and are flung against the walls of the nozzles 27 by means of the screens 29 . The mixture consumption is regulated by means of the valve 25 .

Organische Verbindungen werden aus dem Ofen 4 in die Zerstäu bungsvorrichtung 16 und über die Düsen 17 in den Reaktionsraum des Reaktors 5 im Gegenstrom zum Oxidationsmittel eingeführt. Während des Kontaktierens des Oxidationsmittels mit den er hitzten organischen Verbindungen entsteht eine Schaummasse, die dann aus dem Reaktor 5 abgeleitet wird.Organic compounds are introduced from the furnace 4 into the atomizing device 16 and through the nozzles 17 into the reaction chamber of the reactor 5 in countercurrent to the oxidizing agent. During the contacting of the oxidizing agent with the heated organic compounds, a foam mass is formed, which is then derived from the reactor 5 .

Um die Ablagerung von organischen Stoffen mit Koksstruktur im Unterteil des Reaktors 5 zu verhindern, wird ein Teil der orga nischen Verbindungen über die Düsen 20 der Zerstäubungsvorrich tung 19 auf die Oberfläche des konischen Teils des Reaktors aufgegeben. Damit keine Koksbildung an der Zerstäubungsvorrich tung selbst erfolgt, werden über die Düsen 21 organische Ver bindungen eingeleitet und durch die Schirme 22 auf die Ober fläche der Zerstäubungsvorrichtung geschleudert.In order to prevent the deposition of organic substances with coke structure in the lower part of the reactor 5 , part of the organic compounds via the nozzles 20 of the atomizing device 19 is given up on the surface of the conical part of the reactor. So that no coke formation on the atomization device itself takes place, organic connections are introduced via the nozzles 21 and are thrown by the screens 22 onto the upper surface of the atomization device.

Aus dem Reaktor 5 (Fig. 1) gelangt die Reaktionsmasse über die Reduziervorrichtung 6 in die Entschäumungsvorrichtung 7. Gleich zeitig werden in diese über die Verteilungsvorrichtung 37 mit den Düsen 38 (Fig. 6) organische Verbindungen aus dem Behälter 1 eingeführt. Unter der Einwirkung der vielen Strahlen aus kalten organischen Verbindungen wird der Schaum sowohl mecha nisch als auch infolge teilweiser Kondensation der Dämpfe leicht siedender Fraktionen niedergeschlagen. Ferner gelangt der Rest schaum in den oberen erweiterten Teil der Entschäumungsvorrichtung 7 und wird folgenderweise zerstört bzw. aufgelöst: Aus dem Ofen 4 (Fig. 1) gelangt ein Teil der organischen Verbindungen in die Entschäumungsvorrichtung 7, und zwar in die Hohlwelle 33 (Fig. 6) und danach in die Aufsätze 34. Diese besprühen mit Strahlen aus organischen Verbindungen die spiralförmigen Platten 35 und die Schaufeln 36 sowie den oberen, erweiterten Gehäuseteil der Entschäumungsvorrichtung sowie einen Teil des angrenzenden Raumes.The reaction mass passes from the reactor 5 ( FIG. 1) via the reducing device 6 into the defoaming device 7 . At the same time, organic compounds from the container 1 are introduced into them via the distribution device 37 with the nozzles 38 ( FIG. 6). Under the action of the many jets of cold organic compounds, the foam is deposited mechanically as well as due to the partial condensation of the vapors of low-boiling fractions. Furthermore, the rest of the foam reaches the upper expanded part of the defoaming device 7 and is destroyed or dissolved as follows: from the oven 4 ( FIG. 1), part of the organic compounds enter the defoaming device 7 , namely into the hollow shaft 33 ( FIG. 6) and then in articles 34 . These spray the organic plates 35 and the blades 36 as well as the upper, expanded housing part of the defoaming device and a part of the adjacent space with jets of organic compounds.

Unter der Einwirkung der Strahlen aus heißen organischen Ver bindungen wird der Schaum infolge der Berührung der Blasen mit den spiralförmigen Platten 35 und der Schaufeln 36 wirksam auf gelöst. Die Beseitigung von "toten Zonen" und die vollständige Schaumauflösung wird dadurch erreicht, daß die Entschäumungs vorrichtung auf dem Lager 32 rotierend angeordnet ist.Under the action of the rays from hot organic compounds, the foam is effectively dissolved due to the contact of the bubbles with the spiral plates 35 and the blades 36 . The elimination of "dead zones" and the complete foam dissolution is achieved in that the defoaming device on the bearing 32 is arranged in rotation.

Die bei der Schaumauflösung entstehenden Gase und Dämpfe leicht siedender Fraktionen werden über den Oberteil der Entschäumungsvor richtung 7 entfernt.The gases and vapors of low-boiling fractions formed during the foam dissolution are removed via the upper part of the defoaming device 7 .

Die Reaktionsmasse, aus der das Schwefeldioxid, der Wasser dampf und die leicht siedenden Fraktionen teilweise entfernt sind, gelangt aus der Entschäumungsvorrichtung 7 in die Ent gasungsvorrichtung 8 (Fig. 1), in der die Spuren der in den Produkten gelösten Gase durch ein Inertgas entfernt werden. Eine noch vollständigere Entfernung von Schwefeldioxidspuren wird durch die Erzeugung von Niederdruck in der Entgasungsvorrich tung 8 mittels der vakuumerzeugenden Vorrichtung 11 erzielt. Ab dämpfe und Abgase werden aus der Entgasungsvorrichtung 8 über den Kondensationskühler 9 in den Vakuumabscheider 10 abgeführt.The reaction mass, from which the sulfur dioxide, the water vapor and the low-boiling fractions are partially removed, passes from the defoaming device 7 into the degassing device 8 ( FIG. 1), in which the traces of the gases dissolved in the products are removed by an inert gas will. An even more complete removal of traces of sulfur dioxide is achieved by the generation of low pressure in the degassing device 8 by means of the vacuum generating device 11 . From vapors and exhaust gases are removed from the degassing device 8 via the condensation cooler 9 in the vacuum separator 10 .

Im Vakuumabscheider 10 werden flüssige Produkte von den nicht kondensierten Dämpfen und Gasen getrennt. Aus dem Oberteil des Vakuumabscheiders 10 werden die nicht-kondensierten Dämpfe und Gase in die vakuumerzeugende Vorrichtung 11 geleitet, während aus dem Unterteil des Vakuumabscheiders 10 flüssige Produkte (Kondensate) abgeführt werden. In the vacuum separator 10 , liquid products are separated from the uncondensed vapors and gases. From the upper part of the vacuum separator 10 , the non-condensed vapors and gases are passed into the vacuum generating device 11 , while liquid products (condensates) are removed from the lower part of the vacuum separator 10 .

Das Hauptprodukt wird aus dem unteren Teil der Entgasungs vorrichtung 8 mit der Pumpe 14 zum Warenlager gefördert. Ein Teil davon wird in den Behälter 1 zum Rückumlauf abge zweigt.The main product is conveyed from the lower part of the degassing device 8 with the pump 14 to the warehouse. Part of it is branched abge in the container 1 for recirculation.

Claims

1. Plant for the oxidation of hydrocarbon fractions in the petrochemical industry with sulfuric acid and its derivatives, consisting of

- containers for the raw materials,
- a heating furnace for petroleum products,
a mixer for mixing the petroleum products with the oxidizing agent,
a reactor for carrying out the oxidation process,
a device for degassing the containing product,
- a cooler and
- corresponding pumps,

characterized in that

- The device for degassing a defoaming device ( 7 ), which is connected by means of a reducing device ( 6 ) to the reactor ( 5 ), and an atomizing device ( 37 ) with nozzles ( 38 ) with conditions for the supply of starting petroleum products in the oven ( 4 ), the defoaming device ( 7 ) comprising a hollow shaft ( 33 ) with spiral plates ( 35 ), blades ( 36 ) and with tangentially adjusted attachments ( 34 ), and the hollow shaft ( 33 ) communicates with the outlet pipe for the crude oil products from the furnace ( 4 ), and that
- The reactor ( 5 ) has a dispersing device ( 18 ) for the oxidation in the liquid phase in the form of a ring-shaped collector ( 26 ) with nozzles ( 27 ) which are connected to the outlet of the mixer ( 3 ) and the outlet line for the starting petroleum products from the furnace ( 4 ) are connected, an atomizing device ( 16 ) for the petroleum products to be oxidized in the upper cylindrical part of the reactor ( 5 ) above the dispersing device ( 18 ), and an atomizing device ( 19 ) for the petroleum products to be oxidized in the lower conical part of the Re actuator ( 5 ) with atomizers ( 20 ) and deflectors ( 22 ), which cause the supply of the component to be oxidized to the conical surface of the reactor ( 5 ), wherein the atomizing devices ( 16 ) and ( 19 ) with the outlet line for the starting petroleum products from the furnace ( 4 ) are connected.

2. Installation according to claim 1, characterized in that the nozzles ( 27 ) of the dispersing device ( 18 ) are provided with guide nozzles ( 28 ) over which deflectors in the form of screens ( 29 ) are arranged, the feed nozzles ( 28 ) having Connect the outlet pipe for the crude oil products from the furnace ( 4 ).