CH623509A5 - Process for improving the demoulding process in the production of chipboards or chip mouldings - Google Patents
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- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27N—MANUFACTURE BY DRY PROCESSES OF ARTICLES, WITH OR WITHOUT ORGANIC BINDING AGENTS, MADE FROM PARTICLES OR FIBRES CONSISTING OF WOOD OR OTHER LIGNOCELLULOSIC OR LIKE ORGANIC MATERIAL
- B27N3/00—Manufacture of substantially flat articles, e.g. boards, from particles or fibres
- B27N3/08—Moulding or pressing
- B27N3/083—Agents for facilitating separation of moulds from articles
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung des Entformungsvorganges bei der Herstellung von Spanplatten oder -formteilen durch Verpressen von mit Isocyanaten als Klebstoff (Bindemittel) versehenen Spänen in einer mit Presswerkzeugen und ggf. Transportmitteln ausgerüsteten heizbaren Presse durch Aufbringen eines Trennmittels, z. B. von Schmierseife auf die Presswerkzeuge oder Transportmittel. The invention relates to a method for improving the demolding process in the production of chipboard or molded parts by pressing chips provided with isocyanates as an adhesive (binder) in a heatable press equipped with pressing tools and optionally transport means by applying a release agent, for. B. from soft soap to the pressing tools or means of transport.
Während bei den bisher meist üblichen phenoplastischen oder aminoplastischen Klebstoffen die Entfernung verklebter und ausgehärteter Spanformteile keine besonderen Schwierigkeiten bereitet, ist das Loslösen nach dem Pressvorgang der mit Isocyanaten gebundenen Holzwerkstoffe von den metallenen Presswerkzeugen (Pressplatten, Pressblechen usw.) stets problematisch. While the removal of bonded and hardened chip moldings is not particularly difficult with the phenolic or aminoplastic adhesives that have been the most common hitherto, detaching after the pressing process of the wood materials bound with isocyanates from the metal pressing tools (pressing plates, pressing plates, etc.) is always problematic.
Es liegt zunächst nahe, die an sich bekannte Affinität von Isocyanaten zu metallenen, meist von Oxidhäuten überzogenen Oberflächen zu unterbrechen, indem man die Metalloberfläche mit einem Trennmittel überzieht. Hierfür bieten sich bekannte Trennmittel, z. B. Fluorpolymere, Silikone, Öle und Fette sowie Mittel an, die mit den Isocyanaten bevorzugt reagieren und selbst keine Affinität zur Metalloberfläche besitzen. It is initially obvious to interrupt the known affinity of isocyanates for metallic surfaces, usually covered with oxide skins, by coating the metal surface with a release agent. Known release agents, e.g. B. fluoropolymers, silicones, oils and fats and agents that react preferentially with the isocyanates and themselves have no affinity for the metal surface.
Der Versuch, solche Mittel einzusetzen, hat jedoch bisher nicht überzeugen können: Entweder sind die Mittel zu teuer, bilden auf den Presswerkzeugen keinen geschlossenen Trennfilm, ziehen in die. Deckschichten der Holzwerkstoffe ein oder sie wirken schon vor dem Aushärten auf die Bindemittel ein und verschlechtern damit in den oberflächennahen Bereichen der Spanholzwerkstoffe die Festigkeit und das Quellungsverhalten. Praktisch hat dies dazu geführt, dass bisher keine einschichtigen, durchgehend isocyanatgebundenen Holzwerkstoffe hergestellt worden sind; die Deckschichten, die mit den Presswerkzeugen in Berührung kommen, wurden mit anderen Klebstoffen behandelt. However, the attempt to use such agents has so far not been convincing: either the agents are too expensive, they do not form a closed separating film on the pressing tools, they move into them. Cover layers of the wood-based materials or they act on the binders before they harden and thus deteriorate the strength and swelling behavior in the near-surface areas of the chipboard materials. In practice, this has led to the fact that no single-layer, continuously isocyanate-bound wood-based materials have so far been produced; the cover layers that come into contact with the pressing tools have been treated with other adhesives.
Das Auffinden geeigneter Trennmittel wäre daher der an sich wünschenswerten Verbreitung durchgehend isocyanatge-bundener Holzwerkstoffe förderlich und muss demnach als wichtige Aufgabe angesehen werden. Finding suitable release agents would therefore promote the generally desirable spread of isocyanate-bound wood-based materials and must therefore be regarded as an important task.
Es wurde nun gefunden, dass der Entformungsvorgang im oben angegebenen Sinne entscheidend verbessert werden kann, wenn man erfindungsgemäss die Presswerkzeuge (Pressplatten, Pressbleche, Pressbänder) und gegebenenfalls Transportmittel (Rollen, Walzen, Bänder, Greifer usw.) vor dem Einbringen bzw. Aufbringen der mit Isocyanaten versehenen Späne mit einer bei der Presstemperatur im wesentlichen nichtflüchtigen Substanz gegebenenfalls in Form einer Lösung oder Dispersion behandelt, die bei der Presstemperatur (gegebenenfalls nach Verdunsten des Lösungs- oder Dispergiermittels) eine aus diskreten Partikeln bestehende, an den Spanplatten bzw. Formteilen haftfähige Schicht hinterlässt. It has now been found that the demolding process in the sense given above can be decisively improved if, according to the invention, the pressing tools (pressing plates, pressing plates, pressing belts) and, if appropriate, means of transport (rollers, rollers, belts, grippers, etc.) are introduced before the application or application chips provided with isocyanates are treated with a substance which is essentially non-volatile at the pressing temperature, optionally in the form of a solution or dispersion which, at the pressing temperature (optionally after evaporation of the solvent or dispersant), comprises a layer composed of discrete particles and adhering to the particle board or moldings leaves.
Der allgemeine Erfindungsgedanke ist demnach, eine Trennmittelschicht zu erzeugen, die nicht im wesentlichen einen Film, sondern im wesentlichen eine Schicht von körniger Beschaffenheit darstellt (das Bild von einem bemehlten Backblech ist äusserlich dem vorliegenden Ergebnis nicht unähnlich). Die Mitverwendung an sich filmbildender Mittel ist dabei ohne Belang. The general idea of the invention is accordingly to produce a release agent layer which does not essentially represent a film, but essentially a layer of granular nature (the appearance of a floured baking sheet is not dissimilar from the outside in the present result). The use of film-forming agents is irrelevant.
Die Erfindung beruht auf der Beobachtung, dass die bisher in Betracht gezogenen Trennmittel, falls sie sich nicht aus Preisgründen verbieten, dazu neigen, unter dem Einfluss der Oberflächenkräfte zu Lachen oder Pfützen zusammenzulaufen und es somit darauf ankommt, eine dauerhafte vollflächige Spreitung der haftfähigen Schicht auf den Presswerkzeugen zu bewirken, die auch der mechanischen Beanspruchung durch Druck- und Reibungskräfte beim Schütten der Späne zum Spankuchenrohling und dem Transport des Rohlings — nicht vorgepresst oder kalt vorgepresst — standhalten. The invention is based on the observation that the release agents considered hitherto, if they do not prohibit themselves for price reasons, tend to run together under the influence of the surface forces to pools or puddles, and it is therefore important that the adhesive layer spreads permanently over the entire surface the press tools that also withstand the mechanical stress caused by pressure and frictional forces when pouring the chips to the chip cake blank and the transport of the blank - not pre-pressed or cold-pressed.
Die Verwendung von Trennmittelgemischen, die diskrete Partikel schon enthalten oder jedenfalls beim Aufbringen hinterlassen, scheint diese Lachenbildung zu verhindern und weiterhin das Aufsaugen der Trennmittel durch die Holzteile so herabzusetzen, dass die Werkstoffoberflächen keine Schädigung erfahren. The use of release agent mixtures that already contain discrete particles or in any case leave them behind when applied, appears to prevent this pooling and to further reduce the absorption of the release agents by the wooden parts in such a way that the material surfaces are not damaged.
Formtrennmittel, die eine aus diskreten Partikeln bestehende haftfähige Schicht hinterlassen, bestehen erfindungsgemäss in der Regel aus zwei Bestandteilen, nämlich einer nichtflüchtigen oberflächenaktiven Substanz und einem feinteiligen Füllstoff. Hinzu kommt im allgemeinen ein Lösungs- bzw. Dispergiermittel, falls die oberflächenaktive Substanz nicht ohnehin pastös bzw. streichfähig oder gar flüssig ist. According to the invention, mold release agents which leave an adhesive layer consisting of discrete particles generally consist of two constituents, namely a non-volatile surface-active substance and a finely divided filler. In addition, there is generally a solvent or dispersant if the surface-active substance is not in any case pasty or spreadable or even liquid.
Als oberflächenaktive Substanz kommen z. B. Seifen im allgemeinsten Wortsinne, wie z.B. Kernseife, Schmierseife, Metallseifen, Invertseifen und deren Mischungen, waschaktive Substanzen wie Alkylarylsulfonate, Fettalkoholsulfate, höhere Fettalkohole, ferner Polyglykole, Polyamine, Polyalkohole, Acrylpolymerisate, Kaseinzubereitungen u.a. in Betracht. Üb-• liehe Öle und Fette sind weniger geeignet, dass sie zwar den Trenneffekt bewirken, jedoch dazu neigen, in die Holzteilchen (z. B. Späne) einzuziehen. As a surface-active substance such. B. Soaps in the most general sense, e.g. Core soap, soft soap, metal soaps, invert soaps and mixtures thereof, wash-active substances such as alkylarylsulfonates, fatty alcohol sulfates, higher fatty alcohols, furthermore polyglycols, polyamines, polyalcohols, acrylic polymers, casein preparations and others. into consideration. Conventional oils and greases are less suitable in that they have the separating effect but tend to get into the wood particles (e.g. chips).
Als feinteilige Füllstoffe sind z. B. Oxide, Carbonate, Silikate, Sulfate, feinteilige Minerale und auch organische, genügend nichtflüchtige Pulver geeignet. Im einzelnen sei auf Kieselsäure, Titandioxid, Tonerde, Magnesia; Schlämmkreide, Soda; Talk, Tone, Blähglimmer, Kieselgur; Bariumsulfat, Natriumsulfat; Zemente; Feldspäte, Kaolinite; Holzmehle, Ko-kosschalenmehle, Schleifstaub und dgl. verwiesen. As finely divided fillers such. B. oxides, carbonates, silicates, sulfates, finely divided minerals and also organic, sufficiently non-volatile powders are suitable. In particular, on silica, titanium dioxide, alumina, magnesia; Sludge chalk, soda; Talc, clays, expanded mica, diatomaceous earth; Barium sulfate, sodium sulfate; Cements; Feldspars, kaolinites; Wood flours, Ko-kosschalen flours, grinding dust and the like.
In einzelnen Fällen, z. B. bei Verwendung von Schmierseife bzw. Schmierseifelösungen einer gewissen Mindestkonzentration stellt sich die gewünschte körnige Struktur des Formtrennmittels auch ohne Füllstoff beim Erhitzen der Presswerkzeuge bzw. beim Abdunsten des Lösungsmittels nach dem Auftragen auf bereits warme Press Werkzeuge ein. In individual cases, e.g. B. when using soft soap or soft soap solutions of a certain minimum concentration, the desired granular structure of the mold release agent is obtained even without filler when heating the pressing tools or when the solvent evaporates after application to already warm pressing tools.
Als Trennmittel eignen sich ferner wässrige Salzlösungen, für sich allein, vorzugsweise jedoch mit Füllstoffen. Die Benutzungsfähigkeit und Verteilung reiner Salzlösungen ist allerdings oft schlecht, da durch Eintrocknen und Auskristallisieren unbedeckte Zonen entstehen können. Niedrigviskose Öle angemengt mit Kieselkreide, Kaolin, Talkum usw. eignen sich auch als Trennmittel, nur dringt mitunter Öl in das Holz ein. Also suitable as release agents are aqueous salt solutions, by themselves, but preferably with fillers. However, the usability and distribution of pure salt solutions is often poor, since uncovered zones can result from drying and crystallization. Low-viscosity oils mixed with pebble chalk, kaolin, talc, etc. are also suitable as release agents, but sometimes oil penetrates the wood.
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3rd
623 509 623 509
Das Aufbringen des Trennmittels kann mit üblichen technischen Mitteln, z. B. Aufsprühen, -walzen, -rollen, -rakeln oder -streichen geschehen. The application of the release agent can be done using conventional technical means, for. B. spraying, -rolling, -rolling, doctoring or brushing.
Die anzuwendende Menge des Trennmittels ist gering; sie bewegt sich im allgemeinen (bezogen auf Trockensubstanz) im Bereich von 0,5 bis etwa 60 g/m2, vorzugsweise im Bereich von 5 bis 40 g/m2 und Presszyklus, bei fortlaufender Anwendung auch weniger. The amount of release agent to be used is small; it is generally in the range (based on dry substance) in the range from 0.5 to about 60 g / m 2, preferably in the range from 5 to 40 g / m 2 and pressing cycle, but also less with continuous use.
Es ist bemerkenswert, dass die einmal erzeugten Trennschichten im allgemeinen mehrere Füllungen der Presse aushalten und offenbar auch zu einer verbesserten Standzeit der Pressblechoberflächen beitragen. It is noteworthy that the separating layers once produced generally withstand several fillings of the press and apparently also contribute to an improved service life of the press plate surfaces.
Ein Merkmal von gewisser Bedeutung bildet die Formulierung einer geeigneten Trennmittelzubereitung. Hierbei soll eine gewisse Konzentration an oberflächenaktivem Stoff und gegebenenfalls Füllstoff in der Lösung bzw. Dispersion nicht unterschritten werden; z. B. liegt die untere Grenze in manchen Fällen bei 10, in anderen Fällen bei 20 bis 30% an Feststoffen, bezogen auf die Mischung. Der Rest ist ein Lösungsoder Dispergiermittel, zweckmässigerweise Wasser. Es versteht sich von selbst, dass, hinreichende Verteilbarkeit auf den Presswerkzeugen vorausgesetzt, lösungsmittelfreie Systeme, d.h. solche, bei denen der oberflächenaktive Stoff schon flüssig oder wenigstens pastenförmig ist, besonders günstige Resultate ergeben. A feature of some importance is the formulation of a suitable release agent preparation. A certain concentration of surface-active substance and, if appropriate, filler in the solution or dispersion should not be undercut; e.g. B. the lower limit is in some cases 10, in other cases 20 to 30% of solids, based on the mixture. The rest is a solvent or dispersant, suitably water. It goes without saying that, provided there is sufficient distributability on the pressing tools, solvent-free systems, i.e. those in which the surface-active substance is already liquid or at least pasty give particularly favorable results.
Die Pressbedingungen können den für die Herstellung iso-cyanatgebundener Holzwerkstoffe üblichen entsprechen und brauchen nicht geändert zu werden; allgemeine Hinweise zu diesen Bedingungen finden sich z. B. in folgenden Publikationen: «Isocyanate als Spanplattenbindemittel», Holz-als-Roh-und Werkstoff 29 (1971) Seiten 45 bis 50; «V 100 Spanplatten mit neuartiger Bindung», Holz-Zentralblatt 101 (1975) Seite 1586; «Diisocyanate als Bindemittel», Holz-Zentralblatt 100 (1974) Seiten 913 bis 915. The pressing conditions can correspond to the usual ones for the production of iso-cyanate-bound wood materials and do not need to be changed; General information on these conditions can be found e.g. B. in the following publications: "Isocyanates as particle board binders", wood as raw and material 29 (1971) pages 45 to 50; “V 100 chipboard with a new type of binding”, Holz-Zentralblatt 101 (1975) page 1586; "Diisocyanates as binders", Holz-Zentralblatt 100 (1974) pages 913 to 915.
Danach sind die handelsüblichen Bindemittel auf der Grundlage von mehrwertigen Isocyanaten, i. a. niedermolekulare Verbindungen mit mehreren Benzolkernen im Molekül, die beim Umsetzen der sauren Kondensationsprodukte von s Formaldehyd und Anilinen mit Phosgen entstehen und denen vereinfachend die Struktur des 4,4'-Diphenylmethans zugeschrieben wird. Es dürfte feststehen, dass unter Isocyanat-Bin-demitteln auch solche mit höherem Kondensationsgrad zu verstehen sind. Auf die DE-OS 2 610 552 ist in diesem Zusam-lo menhang besonders hinzuweisen. Thereafter, the commercially available binders based on polyvalent isocyanates, i. a. low molecular weight compounds with several benzene nuclei in the molecule, which are formed when the acidic condensation products of formaldehyde and anilines are reacted with phosgene and to which the structure of 4,4'-diphenylmethane is attributed to simplify matters. It should be clear that isocyanate binders are also to be understood as meaning those with a higher degree of condensation. In this connection, special reference should be made to DE-OS 2 610 552.
Im folgenden werden einige Beispiele von geeigneten Mischungen angegeben, die sämtlichen in der aufgeführten Mindestmenge bei einmaligem Auftrag auf neues oder gebrauchtes Aluminium-Pressblech oder direkt auf das Press-15 Werkzeug eine einwandfreie Entformung bewirken. In den meisten Fällen können ohne weiteres 2 bis 3 Platten ohne neuerlichen Auftrag einwandfrei entformt werden. Das Trennmittel hat auf die Platteneigenschaften keinen negativen Einfluss. In the following, some examples of suitable mixtures are given, all of which bring about a perfect demolding in the listed minimum quantity with a single application on new or used aluminum press plate or directly on the Press-15 tool. In most cases, 2 to 3 plates can easily be removed from the mold without a new application. The release agent has no negative influence on the board properties.
20 Die Herstellbedingungen für die Spanplatten waren im einzelnen: 20 The manufacturing conditions for the chipboard were:
25 25th
Plattendicke (roh): Board thickness (raw):
Material: Material:
Platten-Rohdichte: Bulk density:
Spanfeuchte: Chip moisture:
Klebstoff art und Auftragsmenge: Adhesive type and order quantity:
30 30th
Presstemperatur: Pressing temperature:
Pressdruck: Press pressure:
Pressdauer: Pressing time:
16 (17) mm 16 (17) mm
Nadelholzspäne üblicher Abmessungen 680 kg/m3 6% Softwood chips of common dimensions 680 kg / m3 6%
Diphenylmethandiiso- Diphenylmethane diiso-
cyanat-Oligomeren- cyanate oligomers
gemisch; 10% auf atro mixture; 10% off atro
Holz Wood
170°C 170 ° C
2 N/mm2 2 N / mm2
5 Minuten 5 minutes
Oberflächenaktive Substanz Surface active substance
Menge amount
Wasser water
Füllstoff filler
Menge amount
Menge amount
Anwendungsart aufge Application type
Beurteilung evaluation
Stoff material
menge amount
insges. total
(Aufbringung) (Application)
brachte Menge g/m2 brought amount g / m2
des of
Trennens Separating
Schmierseife als Paste Soft soap as a paste
— -
— -
— -
_ _
— -
Spachtel spatula
100 100
problemlos no problem
Schmierseife Soft soap
60 60
Talkum talc
100 100
160 160
Spachtel spatula
100 100
problemlos no problem
Schmierseifelösung Soft soap solution
85-80 85-80
15-20 15-20
100 100
Sprühpistole Spray gun
30-40 30-40
problemlos no problem
Schmierseifelösung 10-20% Lubricating soap solution 10-20%
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Schmierseifelösung 10-20%ig Lubricating soap solution 10-20%
100 100
100 100
Kaolin kaolin
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Schmierseifelösung 10-20%ig Lubricating soap solution 10-20%
100 100
20 20th
Natriumkarbonat Sodium carbonate
100 100
200 200
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Schmierseifelösung 10-20%ig Lubricating soap solution 10-20%
80 80
20 20th
Natriumsulfat Sodium sulfate
100 100
200 200
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Schmierseifelösung 10-20%ig Lubricating soap solution 10-20%
100 100
100 100
Bariumsulfat Barium sulfate
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
60-70 60-70
problemlos no problem
10%ige Lösung 10% solution
100 100
100 100
Talkum talc
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos eines Acrylsäure- of an acrylic acid
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Acrylamid- Acrylamide
100 100
100 100
Kaolin kaolin
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Copolymerisats Copolymer
100 100
100 100
usw. etc.
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Alkylarylsulfonat Alkylarylsulfonate
100 100
100 100
Talkum talc
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Alkylarylsulfonat Alkylarylsulfonate
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Alkylarylsulfonat Alkylarylsulfonate
100 100
100 100
usw. etc.
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Diglykol Diglycol
- -
- -
- -
- -
Sprühpistole Spray gun
30-40 30-40
problemlos no problem
Diglykol Diglycol
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
30-40 30-40
problemlos no problem
Diglykol Diglycol
100 100
100 100
usw. etc.
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
30-40 30-40
problemlos no problem
D imethy läthanol amin D imethy ethanol amine
Sprühpistole Spray gun
30-40 30-40
problemlos no problem
Dimethyläthanolamin Dimethylethanolamine
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
Dimethyläthanolamin Dimethylethanolamine
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Dimethyläthanolamin Dimethylethanolamine
100 100
100 100
usw. etc.
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Natriumkarbonatlösung 20%ig Sodium carbonate solution 20%
80 80
20 20th
100 100
Sprühpistole Spray gun
30-40 30-40
problemlos no problem
20%ige Sodalösung 20% soda solution
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
20%ige KNO3 20% KNO3
80 80
20 20th
Na2So4/KN03 Na2So4 / KN03
100 100
Sprühpistole Spray gun
30-40 30-40
problemlos no problem
20%ige Na2So4-Lösung 20% Na2So4 solution
20f/f Kaliumnitratlösung 20f / f potassium nitrate solution
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
100 100
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
20'/t Natriumsulfatlösung 20 '/ t sodium sulfate solution
100 100
100 100
Kieselsäure Silica
300 300
Sprühpistole Spray gun
40-50 40-50
problemlos no problem
Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19762647488 DE2647488A1 (en) | 1976-10-21 | 1976-10-21 | METHOD FOR MANUFACTURING CHIPBOARD |
Publications (1)
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Family
ID=5990976
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| DE (1) | DE2647488A1 (en) |
| FR (1) | FR2368351A1 (en) |
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| DE19601401C1 (en) | 1996-01-16 | 1997-05-28 | Glunz Ag | Continuous production of chipboard or fibreboard |
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- 1976-10-21 DE DE19762647488 patent/DE2647488A1/en active Pending
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1977
- 1977-10-19 CH CH1274577A patent/CH623509A5/en not_active IP Right Cessation
- 1977-10-19 FR FR7731465A patent/FR2368351A1/en active Granted
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- 1977-10-21 BE BE181947A patent/BE859977A/en unknown
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |