CH499458A - Verfahren und Vorrichtung zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosol-Behälter - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosol-BehälterInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosol-Behälter Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen, insbesondere von sterilisierten, an sich leicht verderblichen Lebensmitteln oder von sterilen medizinischen Präparaten in Aerosol-Behälter, die vor dem Füllen sterilisiert werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Für kosmetische Erzeugnisse sowie für Schädlingsbekämpfungsmittel, Farblacke, Reinigungsmittel und ähnliche Produkte haben Arosolbehälter als Verpakkung in grossem Umfang Anwendung gefunden, das der Verbraucher mit ihrer Hilfe in einfacher Weise und exakt dosierbar einen Sprühnebel oder einen Schaum erzeugen kann. Versuche, auch empfindliche, leicht verderbliche Lebensmittel oder sterile pharmazeutische Präparate in Aerosolbehälter abzupacken und in dieser Form auf den Markt zu bringen, sind bislang gescheitert, weil es nicht gelungen ist, die Behälter und Ventile ausreichend zu sterilisieren und beim Abfüllen den Zutritt neuer Keime zu verhindern. Es wurde zunächst versucht, die Behälter gründlich zu sterilisieren und sie anschliessend unter Einhaltung peinlich sauberer Bedingungen in herkömmlicher Weise zu füllen, indem nach dem Sterilisieren das Füllgut eingegeben sowie anschliessend das Ventil aufgesetzt und schliesslich das Treibgas aufgedrückt wurde. Es zeigte sich, dass diese Arbeitsweise kein brauchbares Ergebnis bringt: beispielsweise betrug die Lagerfähigkeit von ultrahocherhitzter Sahne, die normalerweise bei steriler Abpackung in einem geschlossenen Behälter mindestens vier Wochen haltbar ist, nur wenige Tage. Ein solches Erzeugnis ist nur von geringer Brauchbarkeit, da für eine derart kurzfristige Haltbarkeit die Abpackung von Lebensmitteln in Aerosolbehältern zu aufwendig ist und für pharmazeutische Produkte wegen der strengen Sterilitätsanforderungen überhaupt nicht in Frage kommt. Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber ein Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zunächst das Ventil auf den Aerosolbehälter aufgesetzt und anschliessend der Behälter sterilisiert wird, wobei das Treibgas vor oder nach dem Sterilisieren eingefüllt wird, und dass danach durch das Ventil die versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe eingefüllt werden. Durch dieses Verfahren, das eine Abkehr von dem herkömmlichen Abpackverfahren darstellt, wird erstmalig ein weitestgehend steriles Füllen von Aerosolbehältern erreicht. Durch die Sterilisierung des Behälters mit dem aufgesetzten Ventil wird sichergestellt, dass alle Keime im Behälterinneren und im Ventil abgetötet werden; das Füllgut kommt später mit keinen unsterilisierten Teilen in Berührung, vorausgesetzt, dass man erfindungsgemäss auch das eigentliche Füllgut durch das Ventil in den sterilen, bereits mit Ventil versehenen Aerosolbehälter bringt. Praktische Versuche haben bewiesen, dass die Haltbarkeit von erfindungsgemäss abgepackten Lebensmitteln vollkommen derjenigen entspricht, die bei der keimfreien Abpackung von sterilisierten Produkten in einfache Verpackungsbehälter erreicht wird. Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung geht man so vor, dass man die ungefüllten Aerosolbehälter nach dem Aufsetzen des Ventils durch dieses hindurch mit einem gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittel füllt, nach einer für eine im wesentlichen vollständigen Abtötung aller Keime ausreichenden Zeit das Sterilisierungsmittel entfernt und anschliessend den Aerosolbehälter durch das Ventil mit dem Treibgas sowie den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen befüllt. Das verwendete Sterilisierungsmittel soll bei Raumtemperatur, das heisst bei etwa 20 bis 250 C, vorzugs weise gasförmig sein oder zumindest einen so niedrigen Siedepunkt aufweisen, dass es sich schon bei mässigem Vakuum rasch abpumpen lässt. Ein besonders bevorzugtes Sterilisierungsmittel ist Äthylenoxyd, dessen Siedepunkt bei +12,5 C liegt und das schon bei verhältnismässig geringer Konzentration hervorragende keimtötende Wirkung zeigt. Bei der Sterilisierung der Behälter geht man vorzugsweise so vor, dass man die Aerosolbehälter nach dem Aufsetzen der Ventile zunächst grösstenteils evakuiert und anschliessend mit dem Sterilisiernngsmittel füllt, wobei dessen Menge von der Wirksamkeit, der Einwirkungsdauer sowie gegebenenfalls (bei Anwendung von superatmosphärischem Druck) von dem zulässigen Innendruck für den Aerosolbehälter abhängt. Bei Verwendung von l2ithylen- oxyd als Sterilisierungsmittel hat sich ein Druck von etwa 0,25 bis 1,0 atü als vollkommen ausreichend erwiesen, wenn die mit Äthylenoxyd gefüllten Behälter anschliessend mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 24 Stunden lang stehengelassen werden. Zur vollständigen Entfernung des Sterilisierungsmittels aus den geschlossenen Aerosolbehältern werden diese mehrmals mit einem Inertgas, wie Stickstoff oder Kohlendioxyd, gespült. Zu einer vollständigen Entfernung des gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittels genügt es, die Behälter mehrmals (z. B. dreimal) zu evakuieren und anschliessend Inertgas einzudrücken. Dabei hängt der angewendete Inertgasdruck im wesentlichen nur von der Druckfestigkeit der Behälter ab; bei den üblichen Aerosolbehältern mit einer zulässigen Belastbarkeit (einem Prüfdruck) von 18 atü und einem normalen Fülldruck zwischen 6 und 8 atü findet günstigerweise ein Inertgasdruck zwischen 5 und 10 atü Anwendung. Je höher der Inertgasdruck ist, umso stärker wird das Sterilisierungsmittel verdünnt. Nach dreimaligem Spülen mit Inertgas in der geschilderten Weise gelingt es später nicht mehr, in dem Produkt analytisch Spuren des Sterilisierungsmittels nachzuweisen. Zur Erniedrigung des Verbrauches an Sterilisierungsmittel sowie zur Vermeidung einer Gefährdung des Bedienungspersonals und einer Verunreinigung der Atmosphäre ist es bevorzugt, das Sterilisierungsmittel nach dem Abpumpen aus den Aerosolbehältern zurückzugewinnen und gegebenenfalls erneut zu verwenden. Dies kann in üblicher Weise beispielsweise durch Zwischenschalten einer auf eine geeignete Temperatur gekühlten Kühlfalle erfolgen. Nach dem gründlichen Spülen mit Inertgas erfolgt erfindungsgemäss die Befüllung der Aerosolbehälter. Es ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung, dass das eigentliche Füllgut, das heisst die als Sprühnebel oder als Schaum abzugebenden Stoffe, nach dem Aufsetzen des Ventils und dem Sterilisieren des Behälters durch das Ventil eingefüllt werden. Dieser Arbeitsschritt erfolgt vorzugsweise nach dem Einfüllen des Treibgases. Als Treibgas können die üblichen Verbindungen, insbesondere also Halogenkohlenstoffverbindungen, Verwendung finden. Für Lebensmittel ist Distickstoffoxyd (Lachgas) wegen seiner geschmacklichen Neutralität und seiner relativen physiologischen Ungefährlichkeit besonders geeignet. Da sich die Treibgase in den meisten Stoffen, das Lachgas insbesondere in wasserhaltigen Produkten, merklich lösen, hat das Einfüllen des Treibgases in den leeren Behälter den Vorteil, dass die Treibgasfüllmenge durch einfache Druckkontrolle sehr genau eingestellt werden kann, was bei einer umgekehrten Reihenfolge der Arbeitsschritte nicht in gleichem Masse möglich ist, da die Löslichkeit des Treibgases jeweils abhängig von der herrschenden Temperatur und den Lösungseigenschaften des Stoffgemisches stark schwankt. Es lässt sich deshalb nach der zuletzt beschriebenen Arbeitsweise das Verhältnis von Treibgas zu Füllgut besonders konstant einstellen. Es ist selbstverständlich, dass dabei der Abfülldruck für das Füllgut so hoch sein muss, dass der in der Dose herrschende Treibgasdruck rasch überwunden wird, doch kann die Abfüllung unter Umständen unter besonders schonenden Bedingungen unter einem verhältnismässig niedrigen Überdruck erfolgen, während bei Eingabe des Füllgutes in die evakuierte leere Dose annähernd 1 atü Druckdifferenz herrscht. Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung führt man das Verfahren in der Weise aus, dass man den Aerosolbehälter nach Aufsetzen des Ventils durch kurzzeitiges Erhitzen auf erhöhte Temperatur sterilisiert, unter sterilen Bedingungen abkühlt und befüllt oder noch heiss befüllt und anschliessend abkühlt. Vorzugsweise wird zur Sterilisation etwa 5 Minuten lang auf ungefähr 1400 C erhitzt. Das Erhitzen kann beispielsweise durch Eintauchen des Behälters in ein heisses Flüssigkeitsbad oder durch Einbringen des Behälters in eine heisse Gasatmosphäre, z. B. in einen fleissluftofen, erfolgen. Dabei kann der Behälter mit Luft gefüllt oder vorzugsweise evakuiert sein. Gemäss einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird der Aerosolbehälter vor dem Erhitzen mit Kohlendioxyd oder mit einem Sterilisierungsmiftel gefüllt. Dabei soll das Sterilisierungsmittel bei der Sterilisationstemperatur gas- oder dampfförmig sein, das heisst es können sowohl Sterilisierungsmittel Verwendung finden, die bereits bei Zimmertemperatur unter Normaldruck gasförmig sind, wie z. B. Äthylenoxyd, oder Sterilisierungsmittel, die einen höheren Siedepunkt aufweisen, jedoch bei der Sterilisierungstemperatur von 1400 C ebenfalls in den Dampfzustand übergehen, z. B. Äthanol. Gemäss einer besonders bevorzugten Abwandlung der letzteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Aerosolbehälter vor dem Sterilisieren bei erhöhter Temperatur mit dem Treibgas gefüllt. Experimentelle Beobachtungen haben gezeigt, dass die normalerweise verwendeten Treibgase, nämlich Lachgas (N2O) oder halogenierte Kohlenwasser- stoffe, ihrerseits eine gewisse keimtötende Wirkung aufweisen, die durch Erhitzen auf höhere Temperaturen noch erheblich gesteigert werden kann. Gegebenenfalls können dem Treibmittel zusätzlich Sterilisierungsmittel, z. B. Äthanol, zugefügt werden, falls deren Anwesenheit im Endprodukt nicht stört. Bei der vorstehenden Arbeitsweise ist es ohne weiteres möglich, die Aerosolbehälter mit der erforderlichen Gesamtmenge an Treibgas zu füllen, so dass der normale Fülldruck von etwa 6 bis 8 atü erreicht wird, denn bei einer Erhöhung der Temperatur von etwa 20 auf etwa 140 C steigt der Druck nur um einen Faktor von etwa 1,4 an und erreicht damit maximal nur etwa 12 atü, so dass Aerosoldosen mit einem Prüfdruck von etwa 18 atü bereits verwendbar sind. Nach dieser Arbeitsweise wird somit ein mit Treibgas gefüllter Aerosolbehälter erhalten, dessen Innenraum einschliesslich Ventil vollkommen steril ist. Der Abfüllvorgang wird beendet, indem das sterile Produkt ebenfalls durch das Ventil hindurch in den Aerosolbehälter eingegeben wird. Zur Abkühlung werden die erhitzten Aerosolbehälter vorzugsweise durch ein steriles Flüssigkeitsbad geführt und anschliessend durch Abblasen mit einem sterilen Gas, vorzugsweise Heissluft, getrocknet. Die Abkühlung kann unmittelbar nach der Sterilisation vor dem Eingeben des Füllgutes oder aber erst als letzter Schritt erfolgen, nachdem der Aerosolbehälter noch in heissem Zustand befüllt worden ist, Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zum Abpacken von allen Stoffen, die aufgrund ihrer leichten Verderblichkeit nur nach gründlicher Sterilisierung eine längere Haltbarkeit besitzen, insbesondere von Nahrungsmitteln wie Milchprodukten. So können beispielsweise sogenannte Sterilsahne (im Autoklaven etwa 30 Minuten lang auf 1200 C erhitzt) oder vorzugsweise H-Sahne (etwa 3 Sekunden lang auf 1500 ultrahoch erhitzt) erfindungsgemäss abgepackt werden; dem Verbraucher steht damit in besonders bequemer Weise jederzeit fertige Schlagsahne auch in kleinsten Mengen zur Verfügung, wobei die Haltbarkeit des Produktes der normal verpackten sterilisierten Sahne entspricht und damit vier oder mehr Wochen beträgt. Die aus einem Aerosolbehälter entnommene aufgeschäumte ( geschlagene ) Sahne ist besonders locker und übertrifft daher normal geschlagene Sahne an Volumen ganz erheblich. Bei Abgabe aus einem Aerosolbehälter erhöht sich das Volumen der Sahne im Schlagrahm auf das 6 bis 8-fache, so dass 0,25 Liter Sahne bis zu 2 Liter Schlagrahm ergeben. Andere sterilisierte Produkte, die erfindungsgemäss mit Vorteil abgepackt werden können, sind beispielsweise Buttercremes für die Herstellung von Torten, Kräuterbutter, die in besonders lockerer und schaumiger Form erhalten wird, Schmelzkäse für die Verzierung von Gerichten und andere verschäumbare Erzeugnisse. Leichtverderbliche Backfette oder Glasuren als versprühbare Produkte können ebenfalls abgepackt werden. Eine weitere Anwendungsmöglichkeit für die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Abpackung steriler medizinischer oder medizinisch-kosmetischer Präparate, z. B. von flüssigen Pflastern, Sonnenschutzmitteln, Behandlungsmitteln für Brandwunden und Sonnenbrand und andere. Eine besonders rationelle Arbeitsweise ergibt sich, wenn man das erfindungsgemässe Verpackungsverfahren kontinuierlich unmittelbar im Anschluss an die Sterilisierungsanlage für das abzufüllende Produkt durchführt. Das Verfahren tritt damit an die Stelle des herkömmlichen Verfahrens für die Abpackung der Erzeugnisse in normale Verpackungsbehälter. Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens unter Verwendung eines Sterilisierungsmit- tels dient vorzugsweise eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch eine Verschliesstation zum Befestigen des Ventils auf dem Aerosolbehälter, durch eine Dosiereinrichtung zum Einbringen von Sterilisierungsmittel durch das Ventil, durch eine Saugvorrichtung zum Absaugen des Sterilisierungsmittels und durch eine Füllvorrichtung zum Füllen des Aerosolbehälters mit den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen und mit Treibgas. An der Saugvorrichtung kann ein Anschluss zum Einbringen von Inertgas in den Aerosolbehälter vorgesehen sein. Erfolgt das Einbringen des Treibgases getrennt von dem Einbringen der versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe, so ist in der Füllvorrichtung ein Füllkopf zum Einfüllen der versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe und ein Dosierkopf zum Einbringen des Treibgases vorgesehen. Saugvorrichtung und Füllvorrichtung sind vorzugsweise in einer Sterilluft-Überdruckkammer angeordnet, um Aerosolbehälter und Füllgut auch nach dem Entfernen des Sterilisierungsmittels weiterhin steril zu halten. Zusätzlich kann an der Zentrierglocke des Füllkopfes ein Düsenring angebracht werden, der mit einer Heissluft- oder Sterilluftquelle in Verbindung steht und dessen Düsen auf das Ventil des zu füllenden Aerosolbehälters ausgerichtet sind. Dadurch wird unter dem Füllkopf ein Heissluft- oder Sterilluftkegel erzeugt, der das Ventil steril hält. Am Eingang und am Ausgang der Sterilluft-Ober- druckkammer kann jeweils eine Heissluft- oder Sterilluftschleuse vorgesehen sein, die den Innenraum der Überdruckkammer abschirmt. Ferner können in der Überdruckkammer UV-Strahler zum Sterilisieren des Innenraumes der Überdruckkammer vorgesehen sein. Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren sowie eines Ausführungsbeispieles näher erläutert. Fig. 1 bis 5 zeigen schematisch die Vorrichtungsteile für die Durchführung der einzelnen Verfahrensschritte; Fig. 6 zeigt schematisch einer Sterilluft-Uberdruck- kammer; Fig. 7 zeigt einen Teil eines Füllkopfes mit Düsenring. In der Verschliesstation 3 (Fig. 1) wird das Ventil 2 auf den Aerosolbehälter 1 aufgebracht. Dies erfolgt mit Hilfe des Vakuumschliesskopfes 4, der auf den Aerosolbehälter abgesenkt wird und diesen etwas evakuiert, wobei das Ventil leicht von dem Behälter abgehoben wird. Danach wird das Ventil in der Verschliessstation mit dem Behälter 1 verbunden. Der verschlossene Aerosolbehälter 1 gelangt unter die Dosiereinrichtung 6 (Fig. 2) und wird mit Hilfe des Kopfes 5 durch das Ventil hindurch mit Sterilisierungsmittel gefüllt. Das Sterilisierungsmittel kommt mit allen Teilen des Innenraumes des Behälters und mit dem Ventil in Berührung, so dass alle Keime zuverlässig abgetötet werden. Unter der Saugvorrichtung 8 (Fig. 3) wird das Ste rilisierungsmittel wieder aus dem Behälter entfernt. Dazu setzt sich der Saugkopf 7 dichtend auf das Ventil 2, und das Sterilisierungsmittel wird abgesaugt. Nach dem Absaugen kann durch den Stutzen 7a ein Inertgas, beispielsweise Stickstoff, in den Aerosolbehälter 1 gedrückt werden, um das zurückgebliebene Sterilisierungsmittel zu verdünnen. Das Inertgas wird zusammen mit dem Sterilisierungsmittel abgesaugt. Diese Verdünnung mit Inertgas kann mehrmals wiederholt werden. Nach dem Entfernen des Sterilisierungsmittels wird mit Hilfe des Dosierkopfes 17, der über eine Leitung 16, eine Fülleinrichtung 15, eine Leitung 14 mit einem Vorratsbehälter 13 verbunden ist, durch das Ventil des Aerosolbehälters 1 hindurch das Treibgas eingebracht. Danach werden die versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe, beispielsweise Schlagsahne, eingefüllt. Hierzu wird der Behälter 1 unter den Füllkopf 9 (Fig. 4) gebracht, der über eine Füllvorrichtung 10 und eine Leitung 12 mit einem Vorratsbehälter 11 verbun den ist. Das Füllgut, das selbstverständlich auch sterilisiert worden ist, wird durch das Ventil 2 in den Aerosolbehälter 1 eingefüllt. Das Füllgut kann auch gleichzeitig mit dem Treibgas in den Aerosolbehälter eingefüllt werden. Hierzu kann die Leitung 16 (Fig. 5) an den Stutzen 9a (Fig. 4) des Füllkopfes 9 angeschlossen werden. Das Absaugen des Sterilisierungsmittels und das Befüllen des Aerosolbehälters erfolgt vorzugsweise in einer Sterilluft-Uberdruckkammer 18, wie sie schematisch in Fig. 6 dargestellt ist. Im oberen Teil sind dort mehrere Absaug- und Füllvorrichtungen angedeutet, mit denen gleichzeitig mehrere Aerosolbehälter evakuiert und befüllt werden können. Eingang und Ausgang dieser Überdruckkammer sind durch eine Heissluft- oder Sterilluftschleuse 21 abgeschirmt. Hierzu wird über den Anschluss 19 heisse oder kalte sterile Luft unter Druck zugeführt, die am Eingang und Ausgang durch Öffnungen aus den Zuleitungen austritt und so eine Wand aus steriler Luft herstellt. Der in der Überdruckkammer 18 angebrachte UV-Strahler 20 dient zum Sterilisieren der Kammer und der Ventile der durch sie hindurch beförderten Aerosolbehälter. Um eine noch bessere Sterilisierung der Ventile zu erreichen, kann der Füllkopf 9 mit einem Düsenring 22 (Fig. 7) versehen werden. Dieser Düsenring ist unten an der Zentrierglocke des Füllkopfes angebracht und mit einer Zuleitung 23 verbunden, über die in den Düsenring Heiss- oder Sterilluft eingepresst wird. Diese Heiss- oder Sterilluft tritt durch Schlitze im Düsenring aus und umströmt, wie in Fig. 7 angedeutet, das auf dem Aerosolbehälter 1 befestigte Ventil 2. Beispiel Herkömmliche Aerosoldosen mit einer Auskleidung, die von Äthylenoxyd nicht angegriffen wird (sogenannte GoIdlackierung), mit etwa 510 ml Inhalt wurden mit einem passenden Ventil verschlossen. Anschliessend wurde die Dose auf einen Druck von etwa 20 mm/Hg evakuiert und mit 1 g gasförmigem Äthylenoxyd gefüllt, so dass der Druck in der Dose etwa 0,5 atü betrug. Nach 24stündigem Stehen wurde das Äthylenoxyd aus der Dose abgesaugt und durch Kohlendioxyd ersetzt, wobei der Gasdruck ca. 8 atü betrug. Das Evakuieren und Füllen mit Inertgas wurde zweimal wiederholt und in die wiederum evakuierte Dose wurde Distickstoffoxyd bis zum Erreichen eines Innendruckes von 8 atü aufgedrückt und dann 260 g ultrahocherhitzter Sahne (sogenannte H-Sahne) durch das Ventil eingegeben. Anschliessend wurde die Dose zur Prüfung auf Gasdichtigkeit in ein Wasserbad gerollt. Während des RoIlens erfolgte eine Durchmischung des Doseninhaltes, die dazu führt, dass sich ein Teil des Treibgases löst und der Innendruck auf etwa 6 atü abfällt. Durch Betätigung des Ventiles wird eine besonders lockere geschlagene Sahne erhalten. Die eingefüllte Sahnemenge ergab etwa 2 Liter geschlagene Sahne. Nach vierwöchigem Stehen war die Sahne unverändert, während eine in einen sterilisierten Aerosolbehälter nach dem herkömmlichen Abpackverfahren eingefüllte H-Sahne schon nach vier Tagen sauer wurde. Mittels einer gaschromatographischen Analyse liessen sich in der Schlagsahne keine Äthylenoxydspuren nachweisen. Vor dem Abfüllen kann die Sahne mit üblichen Sahnesteifungsmitteln, z. B. einem der handelsüblichen Mittel auf Stärkebasis, einem Emulgator, wie. Monoglycerid und gegebenenfalls mit einem Stabilisator, z. B. einem Alginat, versetzt werden. Falls gewünscht, können darüber hinaus Geschmacksstoffe, Zucker oder auch Farbstoffe zugefügt werden, so dass es möglich ist, eine geschlagene Sahne bestimmter Geschmacksrichtung und/oder Färbung zu erzeugen. PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst das Ventil auf den leeren Aerosolbehälter aufgesetzt und anschliessend der Behälter sterilisiert wird, wobei das Treibgas vor oder nach dem Sterilisieren eingefüllt wird, und dass danach durch das Ventil die versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe eingefüllt werden. PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch eine Verschliesstation (3) zum Befestigen des Ventils (2) auf dem Aerosolbehälter (1), durch eine Dosiereinrichtung (6) zum Einbringen von Sterilisierungsmittel durch das Ventil (2), durch eine Saugvorrichtung (8) zum Absaugen des Sterilisierungsmittels und durch eine Füllvorrichtung (10, 15) zum Füllen des Aerosolbehälters (1) mit den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen und mit Treibgas. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die ungefüllten Aerosolbehälter nach dem Aufsetzen des Ventils durch dieses hindurch mit einem gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittel füllt, nach einer für eine im wesentlichen vollständige Abtötung aller Keime ausreichenden Zeit das Sterilisierungsmitfel entfernt und anschliessend den Aero solb eh älter durch das Ventil mit Treibgas sowie den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen befüllt. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Entfernen des Sterilisierungsmittels mit einem Inertgas gespült wird. 3. Verfahren nach Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entfernen des Sterilisierungsmittels mehrmals nacheinander abgesaugt und mit Inertgas gespült wird. 4. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Sterilisierungsmittel mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 24 Stunden lang einwirken lässt. 5. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Äthylenoxyd als Sterilisierungsmittel verwendet. 6. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Spülen mehrmals; nacheinander evakuiert und mit Inertgas bei erhöhtem Druck füllt. 7. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch ge **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. den ist. Das Füllgut, das selbstverständlich auch sterilisiert worden ist, wird durch das Ventil 2 in den Aerosolbehälter 1 eingefüllt.Das Füllgut kann auch gleichzeitig mit dem Treibgas in den Aerosolbehälter eingefüllt werden. Hierzu kann die Leitung 16 (Fig. 5) an den Stutzen 9a (Fig. 4) des Füllkopfes 9 angeschlossen werden.Das Absaugen des Sterilisierungsmittels und das Befüllen des Aerosolbehälters erfolgt vorzugsweise in einer Sterilluft-Uberdruckkammer 18, wie sie schematisch in Fig. 6 dargestellt ist. Im oberen Teil sind dort mehrere Absaug- und Füllvorrichtungen angedeutet, mit denen gleichzeitig mehrere Aerosolbehälter evakuiert und befüllt werden können. Eingang und Ausgang dieser Überdruckkammer sind durch eine Heissluft- oder Sterilluftschleuse 21 abgeschirmt. Hierzu wird über den Anschluss 19 heisse oder kalte sterile Luft unter Druck zugeführt, die am Eingang und Ausgang durch Öffnungen aus den Zuleitungen austritt und so eine Wand aus steriler Luft herstellt. Der in der Überdruckkammer 18 angebrachte UV-Strahler 20 dient zum Sterilisieren der Kammer und der Ventile der durch sie hindurch beförderten Aerosolbehälter.Um eine noch bessere Sterilisierung der Ventile zu erreichen, kann der Füllkopf 9 mit einem Düsenring 22 (Fig. 7) versehen werden. Dieser Düsenring ist unten an der Zentrierglocke des Füllkopfes angebracht und mit einer Zuleitung 23 verbunden, über die in den Düsenring Heiss- oder Sterilluft eingepresst wird. Diese Heiss- oder Sterilluft tritt durch Schlitze im Düsenring aus und umströmt, wie in Fig. 7 angedeutet, das auf dem Aerosolbehälter 1 befestigte Ventil 2.Beispiel Herkömmliche Aerosoldosen mit einer Auskleidung, die von Äthylenoxyd nicht angegriffen wird (sogenannte GoIdlackierung), mit etwa 510 ml Inhalt wurden mit einem passenden Ventil verschlossen. Anschliessend wurde die Dose auf einen Druck von etwa 20 mm/Hg evakuiert und mit 1 g gasförmigem Äthylenoxyd gefüllt, so dass der Druck in der Dose etwa 0,5 atü betrug.Nach 24stündigem Stehen wurde das Äthylenoxyd aus der Dose abgesaugt und durch Kohlendioxyd ersetzt, wobei der Gasdruck ca. 8 atü betrug. Das Evakuieren und Füllen mit Inertgas wurde zweimal wiederholt und in die wiederum evakuierte Dose wurde Distickstoffoxyd bis zum Erreichen eines Innendruckes von 8 atü aufgedrückt und dann 260 g ultrahocherhitzter Sahne (sogenannte H-Sahne) durch das Ventil eingegeben.Anschliessend wurde die Dose zur Prüfung auf Gasdichtigkeit in ein Wasserbad gerollt. Während des RoIlens erfolgte eine Durchmischung des Doseninhaltes, die dazu führt, dass sich ein Teil des Treibgases löst und der Innendruck auf etwa 6 atü abfällt.Durch Betätigung des Ventiles wird eine besonders lockere geschlagene Sahne erhalten. Die eingefüllte Sahnemenge ergab etwa 2 Liter geschlagene Sahne.Nach vierwöchigem Stehen war die Sahne unverändert, während eine in einen sterilisierten Aerosolbehälter nach dem herkömmlichen Abpackverfahren eingefüllte H-Sahne schon nach vier Tagen sauer wurde. Mittels einer gaschromatographischen Analyse liessen sich in der Schlagsahne keine Äthylenoxydspuren nachweisen.Vor dem Abfüllen kann die Sahne mit üblichen Sahnesteifungsmitteln, z. B. einem der handelsüblichen Mittel auf Stärkebasis, einem Emulgator, wie. Monoglycerid und gegebenenfalls mit einem Stabilisator, z. B.einem Alginat, versetzt werden. Falls gewünscht, können darüber hinaus Geschmacksstoffe, Zucker oder auch Farbstoffe zugefügt werden, so dass es möglich ist, eine geschlagene Sahne bestimmter Geschmacksrichtung und/oder Färbung zu erzeugen.PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zum sterilen Abpacken von versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen in Aerosolbehälter, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst das Ventil auf den leeren Aerosolbehälter aufgesetzt und anschliessend der Behälter sterilisiert wird, wobei das Treibgas vor oder nach dem Sterilisieren eingefüllt wird, und dass danach durch das Ventil die versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe eingefüllt werden.PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch eine Verschliesstation (3) zum Befestigen des Ventils (2) auf dem Aerosolbehälter (1), durch eine Dosiereinrichtung (6) zum Einbringen von Sterilisierungsmittel durch das Ventil (2), durch eine Saugvorrichtung (8) zum Absaugen des Sterilisierungsmittels und durch eine Füllvorrichtung (10, 15) zum Füllen des Aerosolbehälters (1) mit den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen und mit Treibgas.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man die ungefüllten Aerosolbehälter nach dem Aufsetzen des Ventils durch dieses hindurch mit einem gas- oder dampfförmigen Sterilisierungsmittel füllt, nach einer für eine im wesentlichen vollständige Abtötung aller Keime ausreichenden Zeit das Sterilisierungsmitfel entfernt und anschliessend den Aero solb eh älter durch das Ventil mit Treibgas sowie den versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffen befüllt.2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Entfernen des Sterilisierungsmittels mit einem Inertgas gespült wird.3. Verfahren nach Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum Entfernen des Sterilisierungsmittels mehrmals nacheinander abgesaugt und mit Inertgas gespült wird.4. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Sterilisierungsmittel mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 24 Stunden lang einwirken lässt.5. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Äthylenoxyd als Sterilisierungsmittel verwendet.6. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Spülen mehrmals; nacheinander evakuiert und mit Inertgas bei erhöhtem Druck füllt.7. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Sterilisierungsmittel zurückgewinnt und im Kreislauf führt.8. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man den Aerosolbehälter nach Aufsetzen des Ventils durch kurzzeitiges Erhitzen auf erhöhte Temperatur sterilisiert, unter sterilen Bedingungen abkühlt und befüllt oder noch heiss befüllt und anschliessend abkühlt.9. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man etwa 5 Minuten lang auf etwa 140O C erhitzt.10. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Behälter durch Injizieren von überhitztem Wasserdampf durch das Ventil sterilisiert, wobei man den Behälter vorzugsweise vorher evakuiert.11. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den evakuierten Behälter erhitzt.12. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Behälter vor dem Erhitzen mit Kohlendioxyd füllt.13. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Behälter vor dem Erhitzen mit einem Sterilisierungsmittel füllt, das anschliessend entfernt wird.14. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Behälter vor dem Erhitzen mit dem Treibgas füllt.15. Verfahren nach Unteranspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Befüllen der Aerosolbehälter mit Lebensmitteln als Treibgas Distickstoffoxyd oder Distickstoffoxyd zusammen mit Kohlendioxyd verwendet.16. Verfahren nach Unteranspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Behälter mit einem sterilisierten Milchprodukt, vorzugsweise mit ultrahocherhitzter Sahne füllt.17. Verfahren nach Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Behälter durch Eintauchen in ein steriles Bad abkühlt und durch Abblasen mit einem sterilen Gas, vorzugsweise Heissluft, trocknet.18. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass an der Saugvorrichtung (8) ein Anschluss (7a) zum Einbringen von Inertgas in den Aerosolbehälter (1) vorgesehen ist.19. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllvorrichtung (10, 15) einen Füllkopf (9) zum Einbringen der versprühbaren oder aufschäumbaren Stoffe und einen Dosierkopf (17) zum Einbringen des Treibgases enthält.20. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschliesstation (3) einen Vakuum-Schliesskopf (4) zum Evakuieren des Aerosolbehälters (1) vor dem Befestigen des Ventils (2) enthält.21. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Saugvorrichtung und die Füllvorrichtung in einer Sterilluft-Überdruckkammer (18) angeordnet sind.22. Vorrichtung nach Unteranspruch 21, gekennzeichnet durch jeweils eine Heiss- oder Sterilluftschleuse (21) am Eingang und am Ausgang der Sterilluft-Überdruckkammer (18).23. Vorrichtung nach Unteranspruch 21 oder 22, gekennzeichnet durch UV-Strahler (20) in der Steril luft-Oberdruckkammer.24. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass am Füllkopf (9) ein Düsenring (22) angeordnet ist, der mit einer sterilen Heiss- oder Kaltluftquelle in Verbindung steht und dessen Düsen auf das Ventil (2) des zu füllenden Aerosolbehälters ausgerichtet sind.
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DE19691900231 DE1900231C3 (de) | 1969-01-03 | 1969-01-03 | Verfahren zum sterilen Abpacken von Sahne in Aerosolbehälter |
DE19691942056 DE1942056A1 (de) | 1969-08-19 | 1969-08-19 | Verfahren zum sterilen Abpacken von verspruehbaren oder aufschaeumbaren Stoffen in Aerosolbehaelter |
DE19691950165 DE1950165A1 (de) | 1968-11-26 | 1969-10-04 | Verfahren und Vorrichtung zum sterilen Abpacken von verspruehbaren oder aufschaeumbaren Stoffen in Aerosol-Behaelter |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113636519A (zh) * | 2020-04-27 | 2021-11-12 | 成都一平医药科技发展有限公司 | 一种气雾剂的无菌生产方法 |
-
1969
- 1969-12-02 CH CH1801169A patent/CH499458A/de not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113636519A (zh) * | 2020-04-27 | 2021-11-12 | 成都一平医药科技发展有限公司 | 一种气雾剂的无菌生产方法 |
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PL | Patent ceased |